CN104974009A - 二氯氟苯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氯氟苯的合成方法，工业化生产2，6-二氯氟苯主要是从2-氯-3-氟硝基苯用氯气进行氯化脱硝，然后分离得到目标产品。本发明把脱硝的氯化剂改用无水的盐酸气，使得反应更加安全，易操作，产品转化率达到93％。
Description
技术领域
本发明涉及二氯氟苯的合成方法。
背景技术
2，6-二氯氟苯的是合成2，3，4-三氟苯胺等原料的关键中间体，属于芳香族含氟化合物，是一种重要的化工、医药中间体。在化工、材料领域，以2，3，4-三氟苯胺为原料，可以合成多种2，3，4-三氟二苯乙炔类液晶化合物，2，3，4-三氟苯胺因此成为开发新型液晶材料的基础原料。在农药领域，2，3，4-三氟苯胺的中间体2，3，4-三氟硝基苯已经得到很好的应用，由其衍生合成的N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯类化合物，对小麦纹枯病和瓜类灰霉病达到了70％以上的防治效果，有个别化合物的药效与多菌灵相当。在医药工业上，2，3，4-三氟苯胺可用于合成喹诺酮类抗菌药如洛美沙星、诺氟沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星等。由于这类药物具有低毒性、药效持续时间长、副作用小，使得其应用非常广泛。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，操作方便，适合工业化生产的一种2，6-二氯氟苯的合成生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案路线实现：
反应釜中加入2-氯-3-氟硝基苯和适量催化剂铜粉，搅拌加热升温到112-180℃，开始慢慢通入无水氯化氢。取样气相检测(终点为2-氟-3-氯硝基苯≤3％，同时尾气进入吸收系统)，直到反应结束，经过后处理再蒸馏收集产品。
反应式为：
本发明的有益效果：本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
反应釜中加入1053克的2-氯-3-氟硝基苯和催化剂20克铜粉，搅拌加热升温到170℃，开始慢慢通入无水氯化氢。取样气相检测(终点为2-氟-3-氯硝基苯≤3％，同时尾气进入吸收系统)直到反应结束，随着反应的进行，生成的产品会跟着氯化氢气体带出，将带出的粗品碱洗涤后蒸馏收集产品，收集170-175℃，得到产品920克，GC分析99.1％。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (1)
1.二氯氟苯的合成方法，其特征在于：2-氯-3-氟硝基苯用无水氯化氢气体进行氯化脱硝，然后分离得到目标产品，反应式为：反应温度为112-180℃，反应时间为38-70小时，反应中用的催化剂是指铜粉，氯化脱硝用的氯化剂为无水氯化氢。
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| CN201510321162.XA CN104974009A (zh) | 2015-06-05 | 2015-06-05 | 二氯氟苯的合成方法 |
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| CN (1) | CN104974009A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113429254A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-09-24 | 浙江解氏新材料股份有限公司 | 一种基于陶瓷填料塔的2，4-二氯氟苯的高效合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5227545A (en) * | 1991-10-11 | 1993-07-13 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 2,4-dichlorofluorobenzene |
| CN103483145A (zh) * | 2013-09-09 | 2014-01-01 | 江苏德峰药业有限公司 | 一种改进的二氯氟苯的合成方法 |
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2015
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