CN104962961A - 提高无氰镀银结合力的络合剂及其制备方法和预镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高无氰镀银结合力的络合剂及其制备方法和预镀工艺，所述络合剂包括：丙氨酸、氨基硫脲；通过将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入去离子水溶解；加热蒸发；然后加入KOH或NaOH溶液，调整其pH值为9-10；过滤，即得络合剂；预镀工艺：向纯净水中加入络合剂和硝酸银，调整其pH值为9-10，得电解质溶液；将其加入电解槽，将预镀件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，进行预镀。本发明实现了电子元器件中铜和铜合金、铁合金、铝合金零件镀银结合力要求；特别解决了特殊产品结构件零件镀银结合力的特殊要求。
Description
技术领域
本发明属于无氰镀银工艺领域，特别是一种提高无氰镀银结合力的络合剂及其制备方法和预镀工艺。
背景技术
传统镀银工艺中，为了提高镀液的稳定性、镀层的分散能力和覆盖能力以及镀层结晶的致密性，人们通常在镀液中加入氰化物，但氰是一种毒性极强的化学物质，镀银过程中会对操作人员的身体造成极大的伤害。随着国家颁布的《清洁生产促进法》的不断贯彻、推行，全国各地开展各种无氰镀银工艺的应用和新工艺的研究。在诸多无氰镀银工艺的验证、应用过程中均存在结合力不稳定的问题。特别是特殊产品结构件镀银，如铜合金、铁合金要求300℃下，10H以上无气泡现象，铝合金150℃下，4H以上无气泡现象。在取消氰化预镀铜或银情况下，所有镀银层结合力检测很难达到该要求。因此，研究无氰预镀银工艺，提高无氰镀银镀层结合力相当关键。
发明内容
本发明的目的在于，解决无氰镀银镀层结合力难以达到特殊要求的缺陷，提供一种提高无氰镀银结合力的络合剂及其制备方法和预镀工艺。本发明通过选择合适的预镀银络合剂和合理的镀银工艺参数，改善了镀层的结晶，使得镀银的生成速度和成长速度平衡，从而提高无氰镀银的镀层的结合力。
本发明通过如下方法实现：一种提高无氰镀银结合力的络合剂，按重量份计，所述络合剂包括：丙氨酸：150-250份、氨基硫脲：450-550份。
前述的提高无氰镀银结合力的络合剂，按重量份计，所述络合剂包括：丙氨酸：180-220份、氨基硫脲：470-520份。
前述的提高无氰镀银结合力的络合剂，按重量份计，所述络合剂包括：丙氨酸：200份、氨基硫脲：500份。
前述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，包括如下步骤：将上述份数的丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1500-1800份去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到85-90℃，搅拌，直至混合溶液蒸发至1000-1100份；然后加入碱性溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；过滤，得络合剂。
前述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，所述去离子水的电阻大于4MΩ。
前述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，所述的碱性溶液为KOH或NaOH溶液。
前述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，所述的碱性溶液为KOH溶液。
使用前述的提高无氰镀银结合力的络合剂的预镀工艺，包括以下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入480-520ml的络合剂和3-5g的硝酸银；然后将其pH值调整至9-10；得电解质溶液；
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的预镀件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为10-35℃，电镀的电流密度为0.1-0.5A/dm2，电镀时间为10-40s。
前述的提高无氰镀银结合力的预镀工艺，所述的步骤(2)中，预镀件为铜、铜合金、铁合金或铝合金零件。
前述的提高无氰镀银结合力的预镀工艺，所述的步骤(2)中，电解质溶液的温度为15-30℃，电镀的电流密度为0.1-0.3A/dm2，电镀时间为15-25s。
本发明的有益效果：本发明通过选择合适的预镀银络合剂和合理的镀银工艺参数，改善了镀层的结晶，使得镀银的生成速度和成长速度平衡，从而提高无氰镀银的镀层的结合力。
试验表明：结构特征方面，经本发明处理的镀件的镀层结合力与氰化预镀银比较无差异；用φ0.5-φ0.8的4J29材料镀银，与硫脲+硫酸浸银为打底镀银比较，用本发明处理的镀层的结合力100％良好，而浸银打底的结合力合格率仅为88％；用Y12的铝合金材料镀银，与硫脲+硫酸浸银为打底镀银比较和无水亚硫酸钠浸银为打底镀银比较，用本发明处理的镀层的结合力100％良好，而浸银打底的结合力合格率仅为82％。
技术提升方面，本发明保障了无氰镀银镀层在不同材料上进行无氰镀银的结合力要求，主要还满足了特殊产品对镀银层结合力的特殊要求。
综上所述，本发明的有益效果是：实现电子元器件中铜和铜合金、铁合金、铝合金零件镀银结合力的要求；特别解决了特殊产品结构件零件镀银结合力的特殊要求。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：200份、氨基硫脲：500份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1700份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到88℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1050份；然后加入KOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入500ml经本实施例配制的络合剂和4g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为25℃，电镀的电流密度为0.3A/dm2，电镀时间为30s。
实施例2
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：150份、氨基硫脲：450份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1530份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到85℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1010份；然后加入NaOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入480ml经本实施例配制的络合剂和3g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为10℃，电镀的电流密度为0.1A/dm2，电镀时间为10s。
实施例3
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：160份、氨基硫脲：460份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1560份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到85℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1020份；然后加入KOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入484ml经本实施例配制的络合剂和3.2g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为12℃，电镀的电流密度为0.14A/dm2，电镀时间为10s。
实施例4
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：170份、氨基硫脲：470份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1590份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到86℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1030份；然后加入NaOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入488ml经本实施例配制的络合剂和3.4g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为15℃，电镀的电流密度为0.18A/dm2，电镀时间为13s。
实施例5
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：180份、氨基硫脲：480份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1620份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到86℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1040份；然后加入KOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入492ml经本实施例配制的络合剂和3.6g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为17℃，电镀的电流密度为0.22A/dm2，电镀时间为16s。
实施例6
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：190份、氨基硫脲：490份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1650份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到87℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1050份；然后加入NaOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入496ml经本实施例配制的络合剂和3.8g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为20℃，电镀的电流密度为0.26A/dm2，电镀时间为19s。
实施例7
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：210份、氨基硫脲：510份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1680份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到88℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1060份；然后加入KOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入504ml经本实施例配制的络合剂和4.2g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为22℃，电镀的电流密度为0.34A/dm2，电镀时间为22s。
实施例8
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：220份、氨基硫脲：520份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1710份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到88℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1070份；然后加入NaOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入508ml经本实施例配制的络合剂和4.4g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为27℃，电镀的电流密度为0.38A/dm2，电镀时间为27s。
实施例9
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：230份、氨基硫脲：530份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1740份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到89℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1080份；然后加入KOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入512ml经本实施例配制的络合剂和4.6g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为30℃，电镀的电流密度为0.42A/dm2，电镀时间为33s。
实施例10
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：240份、氨基硫脲：540份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1770份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到89℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1090份；然后加入NaOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入516ml经本实施例配制的络合剂和4.8g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为32℃，电镀的电流密度为0.46A/dm2，电镀时间为36s。
实施例11
络合剂的配方：按重量份计，丙氨酸：250份、氨基硫脲：550份。
配制方法：将丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1800份电阻为＞4MΩ的去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到90℃，充分搅拌，直至混合溶液蒸发至1100份；然后加入KOH溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；最后将溶液过滤，得络合剂。
预镀工艺，包括如下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入520ml经本实施例配制的络合剂和5g硝酸银，搅拌直至完全溶解，将其pH值调整至9-10，得电解质溶液。
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的铜合金零件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为35℃，电镀的电流密度为0.5A/dm2，电镀时间为40s。
Claims (10)
1.一种提高无氰镀银结合力的络合剂，其特征在于：按重量份计，所述络合剂包括：丙氨酸：150-250份、氨基硫脲：450-550份。
2.如权利要求1所述的提高无氰镀银结合力的络合剂，其特征在于：按重量份计，所述络合剂包括：丙氨酸：180-220份、氨基硫脲：470-520份。
3.如权利要求2所述的提高无氰镀银结合力的络合剂，其特征在于：按重量份计，所述络合剂包括：丙氨酸：200份、氨基硫脲：500份。
4.权利要求1、2或3所述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将上述份数的丙氨酸和氨基硫脲混合；加入1500-1800份去离子水溶解，得混合溶液；将混合溶液加热到85-90℃，搅拌，直至混合溶液蒸发至1000-1100份；然后加入碱性溶液，将混合溶液的pH值调整至9-10；过滤，得络合剂。
5.如权利要求4所述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，其特征在于：所述去离子水的电阻大于4MΩ。
6.如权利要求4所述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液为KOH或NaOH溶液。
7.如权利要求4所述的提高无氰镀银结合力的络合剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液为KOH溶液。
8.使用权利要求1-7任一项所述的提高无氰镀银结合力的络合剂的预镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制电解质溶液：向1L纯净水中加入480-520ml的络合剂和3-5g的硝酸银；将其pH值调整至9-10；得电解质溶液；
(2)预镀银：首先在电解槽内加入步骤(1)配制的电解质溶液，然后将处理好的预镀件连接在电极的阴极，放入电解质溶液中，空气搅拌电解质溶液，控制电解质溶液的温度为10-35℃，电镀的电流密度为0.1-0.5A/dm2，电镀时间为10-40s。
9.如权利要求8所述的提高无氰镀银结合力的预镀工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中，预镀件为铜、铜合金、铁合金或铝合金零件。
10.根据权利要求8所述的提高无氰镀银结合力的预镀工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中，电解质溶液的温度为15-30℃，电镀的电流密度为0.1-0.3A/dm2，电镀时间为15-25s。
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