CN104962946B - 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 - Google Patents
一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104962946B CN104962946B CN201510311822.6A CN201510311822A CN104962946B CN 104962946 B CN104962946 B CN 104962946B CN 201510311822 A CN201510311822 A CN 201510311822A CN 104962946 B CN104962946 B CN 104962946B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- anode
- negative electrode
- electrolytic cell
- nitrogen
- barrier film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000007789 gas Substances 0.000 title claims abstract description 85
- QKCGXXHCELUCKW-UHFFFAOYSA-N n-[4-[4-(dinaphthalen-2-ylamino)phenyl]phenyl]-n-naphthalen-2-ylnaphthalen-2-amine Chemical compound C1=CC=CC2=CC(N(C=3C=CC(=CC=3)C=3C=CC(=CC=3)N(C=3C=C4C=CC=CC4=CC=3)C=3C=C4C=CC=CC4=CC=3)C3=CC4=CC=CC=C4C=C3)=CC=C21 QKCGXXHCELUCKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 43
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims abstract description 39
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920000557 Nafion® Polymers 0.000 claims abstract description 21
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 8
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010129 solution processing Methods 0.000 abstract 2
- 239000003014 ion exchange membrane Substances 0.000 abstract 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 8
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 4
- GVGCUCJTUSOZKP-UHFFFAOYSA-N nitrogen trifluoride Chemical compound FN(F)F GVGCUCJTUSOZKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- JOHWNGGYGAVMGU-UHFFFAOYSA-N trifluorochlorine Chemical compound FCl(F)F JOHWNGGYGAVMGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用，属于三氟化氮制备领域。所述电解槽被隔膜隔离成独立的阳、阴极室；阳极一端在阳极室内，另一端连有伸出阳极室与电源连接的导电杆，阳极气体出口、阳极扫氮及电解液入口分别位于阳极两侧，阳极气体出口在靠近隔膜一侧；阴极一端位于阴极室内，另一端连接有伸出阴极室与电源连接的导电杆，阴极气体出口、阴极扫氮及电解液入口分别位于阴极两侧，阴极气体出口在靠近隔膜一侧；隔膜为先经过H2O2溶液处理，再经过H2SO4或HF溶液处理的Nafion膜。所述电解槽利用不透气但可以让电解液流通的离子交换隔膜，能防止阴、阳两极气体混合，缩短阴、阳极间距，大规模安全制备NF3气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用，具体地说，涉及一种适用于电解法制备三氟化氮气体的电解槽及其应用，属于三氟化氮制备领域。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展，三氟化氮(Nitrogen Trifluoride，简称NF3)气体在电子工业上有很广泛重要的应用。现有技术中，制备NF3气体的主要方法为熔融盐电解法，在阴、阳两极产生气体，即：阳极产生NF3，阴极产生H2；为防止所述两极产生的气体混合爆炸，采用可隔离两极的裙板式电解槽，其结构如图1所示。由图1可知，所述裙板式电解槽主要由阴极、裙板和阳极组成，阳极室和阴极室靠电解液液面以上的裙板隔离得到。由于电解产生的气体从电极表面脱离存在飘逸角，为了防止阳极气体和阴极气体在裙板以下混合爆炸，裙板式电解槽的电极高度和电极间距比例受到限制。在美国专利US5085156中，阳极和阴极与裙板间距为30mm～100mm。在日本专利JP11335882中，电解槽中电极高度与电极间距的比例为7:6，当比例降为7:2时，阳极气体中检测出体积分数为0.5％的H2，存在爆炸的安全隐患。目前，实际生产中应用的裙板式电解槽中，当电极与裙板之间的间距为10mm时，裙板式电解槽的电极高度限制在100mm以内，此时，电解区域横截面积限制在1000mm2以内。因此，裙板式电解槽的高度受到电极与裙板之间间距的限制，当大规模生产NF3气体时，需要数量巨大的裙板式电解槽和大面积的土地，可见裙板式电解槽的空间利用率低。
目前，提高生产NF3气体的电解槽空间利用率的一个途径为采用不透气但可以让电解液流通的隔膜，将电解槽隔离为阳极室和阴极室，使得电极高度不受电极间距的限制，因此，在日本专利JP2006283158中，采用50μm～5mm微孔聚四氟乙烯隔膜将阳极和阴极完全隔离，其原理是隔膜细小的微孔让气泡无法透过，但可以透过电解液。然而，由于NF3电解是在100℃的NH4F·xHF电解液中进行的，聚四氟乙烯的膨胀系数太高，为10×10-5～12×10-5/℃，在所述电解环境中变形的程度使得隔膜微孔失去隔离气泡的作用。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种制备三氟化氮气体的电解槽，所述电解槽利用不透气但可以让电解液流通的离子交换膜，能防止阴、阳两极气体混合，减少阳极和阴极间距，从而稳定地制备NF3气体。
本发明的目的之二在于提供一种制备三氟化氮气体的电解槽的应用。
为实现本发明的目的，提供技术方案如下。
一种制备三氟化氮气体的电解槽，所述电解槽主要由隔膜、阳极、阴极、阳极室、阴极室、阳极气体出口、阴极气体出口、阳极扫氮及电解液入口和阴极扫氮及电解液入口组成。其中，隔膜将所述电解槽隔离成完全独立的阳极室和阴极室；阳极室由阳极、阳极气体出口和阳极扫氮及电解液入口组成，其中，阳极一端位于阳极室内，另一端连接有导电杆，导电杆伸出阳极室与电源连接，阳极气体出口、阳极扫氮及电解液入口分别位于阳极两侧，阳极气体出口在靠近隔膜一侧；阴极室由阴极、阴极气体出口和阴极扫氮及电解液入口组成，其中，阴极一端位于阴极室内，另一端连接有导电杆，导电杆伸出阴极室与电源连接，阴极气体出口、阴极扫氮及电解液入口分别位于阴极两侧，阴极气体出口在靠近隔膜一侧。
还可以在所述电解槽中设置温度计测量温度，例如在阴极室的阴极扫氮及电解液入口靠近阴极室侧壁一侧设置温度计。
其中，所述隔膜为经过处理的杜邦公司生产的全氟磺酸-聚四氟乙烯聚合物系列离子交换膜(Nafion膜)，所述处理方法如下：
1)将Nafion膜在80℃～85℃，于体积百分数为2％～5％的H2O2溶液中处理45min～90min，然后取出在80℃～85℃，水中清洗≥1h。
优选于体积百分数为3％的H2O2溶液中处理1h；所述水的纯度≥蒸馏水的纯度。
2)清洗完后在H2SO4溶液或HF溶液中处理；当在H2SO4溶液中处理时，温度为80℃～95℃，H2SO4溶液的浓度为0.1mol·L-1～0.7mol·L-1，处理0.5h～2h；当在HF溶液中处理时，温度为50℃～70℃，HF溶液的浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1，处理0.5h～2h，然后取出在80℃～85℃，水中清洗≥1h，干燥，得到经过处理的Nafion膜。
所述水的纯度≥蒸馏水的纯度。
所述电解槽中，阳极和阴极为现有熔融盐电解法制备NF3气体所使用的裙板式电解槽中的阳极和阴极，阳极由镍或碳板加工而成，阴极由镍、碳钢或碳板加工而成，阳极或阴极与隔膜之间的间距为3mm～100mm，优选为5mm～20mm。与现有熔融盐电解法制备NF3气体所使用的裙板式电解槽不同，阳极和阴极高度不受电极间距限制，理论上高度可以无限高，但根据加工、密封和组装难易等实际情况，阳极和阴极的高度为≥10mm，优选为10mm～1500mm，更优选为50mm～1000mm。
当阳极或阴极与隔膜之间的间距为10mm时，阳极或阴极的高度优选为100mm～1000mm，此时电解区域横截面积为1000mm2～10000mm2。当阳极和阴极长度一定时，本发明所述电解槽的电解容积是现有熔融盐电解法制备NF3气体所使用的裙板式电解槽的1～10倍。
所述电解槽为碳钢、不锈钢、镍、镍合金、氟系树脂或衬氟材质加工而成。
本发明所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽的应用，所述电解槽适用于熔融盐电解法制备NF3气体，具体方法为：
使用除水后的NH4F·xHF熔融盐作为电解液，电解温度为100℃～140℃，温度过低会导致F2产生，温度过高，电解液挥发量大，容易堵塞气体管道；所述NH4F·xHF熔融盐中，HF与NH4F的摩尔比x为1～2，电解电流为50mA·cm2～150mA·cm2，电解电压为5.5V～8V。
由于所述电解槽的阳极室和阴极室是完全隔离的，因此补加电解液时需要从阳极扫氮及电解液入口和阴极扫氮及电解液入口进行补加。
有益效果
本发明提供了一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用，所述电解槽为隔膜式电解槽，所述隔膜采用经过处理的杜邦公司生产的Nafion膜，Nafion膜本身属于氟系树脂膜，可耐高温NH4F·xHF熔融盐的腐蚀；NH4F·xHF熔融盐中电离的离子为NH4 +、H+和F-，其中，NH4 +和F-在阳极处反应生成NF3和N2，H+在阴极处生成H2；经处理后的Nafion膜将所述电解槽分为完全独立的阴极室和阳极室，在电解过程中能够透过阳离子H+，同时F-离子在电场作用下迁移至阳极室，进而形成电流回路，采用经处理后的Nafion膜，可隔离阳极气体和阴极气体，缩短阳极和阴极间距，大大提高了空间利用率，可以大规模安全制备NF3气体。
附图说明
图1为熔融盐电解法制备NF3气体使用的裙板式电解槽结构示意图。
图2为实施例中一种制备三氟化氮气体的电解槽结构示意图。
其中，1—阴极，2—裙板，3—阳极，4—电解液液面，5—隔膜，6—阳极室，7—阴极室，8—阳极气体出口，9—阴极气体出口，10—阳极扫氮及电解液入口，11—阴极扫氮及电解液入口，12—温度计
具体实施方式
下面结合附图2和实施例对本发明作进一步说明。
以下比较例和实施例中：
一种制备三氟化氮气体的电解槽，主要由隔膜5、阳极3、阴极1、阳极室6、阴极室7、阳极气体出口8、阴极气体出口9、阳极扫氮及电解液入口10和阴极扫氮及电解液入口11组成。其中，隔膜5将所述电解槽隔离成完全独立的阳极室6和阴极室7，阳极室6由阳极3、阳极气体出口8和阳极扫氮及电解液入口10组成；其中，阳极3一端位于阳极室6内，另一端连接有导电杆，导电杆伸出阳极室6与电源连接，阳极气体出口8、阳极扫氮及电解液入口10分别位于阳极3两侧，阳极气体出口8在靠近隔膜5一侧；阴极室7由阴极1、阴极气体出口9和阴极扫氮及电解液入口11组成，其中，阴极1一端位于阴极室7内，另一端连接有导电杆，导电杆伸出阴极室7与电源连接，阴极气体出口9、阴极扫氮及电解液入口11分别位于阴极1两侧，阴极气体出口9在靠近隔膜5一侧；在阴极室7的阴极扫氮及电解液入口11靠近阴极室7侧壁一侧设置有温度计12。
所述隔膜5为经过处理的杜邦公司生产的全氟磺酸-聚四氟乙烯聚合物系列离子交换膜(Nafion膜)。
所述电解槽由蒙乃尔板加工而成，阳极3和阴极1为现有熔融盐电解法制备NF3气体所使用的裙板式电解槽中的阳极3和阴极1，阳极3和阴极1均由镍板加工制成。
所述恒压电解除水采用专利号为ZL 02201726.7，名称为三氟化氮电解槽的实用新型专利中所述的电解槽进行，电流为1000A，电压为5.5V，时间为120h。比较例1
一种制备三氟化氮气体的电解槽，所述电解槽的隔膜5为经过处理的Nafion膜，处理方法如下：1)将Nafion膜在80℃下，于体积百分数为3％的H2O2溶液中处理1h，然后取出在85℃下，蒸馏水中清洗1h。
装配所述电解槽，阳极3和阴极1面积均为200cm2，阳极3和阴极1高度均为100mm，阳极3或阴极1与隔膜5之间的间距为10mm。
混合NH4F·HF和无水HF，调制得到HF与NH4F的摩尔比为1.7的NH4F·1.7HF熔融电解液，通过恒压电解除水得到无水电解液；通过阳极扫氮及电解液入口10和阴极扫氮及电解液入口11将所述无水电解液加入所述电解槽中，进行电解。电解温度为120℃。当电解电压从7V调至9V时，均无电解电流。
实施例1
一种制备三氟化氮气体的电解槽，电解槽的隔膜5为经过处理的Nafion膜，处理方法如下：1)将Nafion膜在80℃下，体积分数为3％的H2O2溶液中处理1h，然后取出在85℃下，蒸馏水中清洗1h；2)清洗完后在70℃下，浓度为0.5mol·L-1的H2SO4溶液中处理1h然后取出在80℃下，蒸馏水中清洗1h，干燥，得到经过处理的Nafion膜。
装配所述电解槽，阳极3和阴极1面积均为200cm2，阳极3和阴极1高度均为100mm，阳极3或阴极1至隔膜5间距为10mm。
混合NH4F·HF和无水HF，调制得到HF与NH4F摩尔比为1.7的NH4F·1.7HF熔融电解液，利用恒压电解除水制备成无水电解液，通过阳极扫氮及电解液入口10和阴极扫氮及电解液入口11将所述无水电解液加入所述电解槽中，进行电解。电解温度为120℃。当电解电压在7V时，电流为70mA·cm2。经气象色谱仪分析，阳极3产生的气体中NF3的体积百分数为55％。
实施例2
一种制备三氟化氮气体的电解槽，所述电解槽的隔膜5为经过处理的Nafion膜，处理方法如下：1)将Nafion膜在80℃下，体积分数为3％的H2O2溶液中处理1h，然后取出在85℃下，蒸馏水中清洗1h；2)清洗完后在40℃下，浓度为0.1mol·L-1的HF溶液中处理1h，然后取出在80℃下，蒸馏水中清洗1h，干燥，得到经过处理的Nafion膜。
装配所述电解槽，阳极3和阴极1面积均为200cm2，阳极3和阴极1高度均为100mm，阳极3或阴极1至隔膜5间距为10mm。
混合NH4F·HF和无水HF，调制得到HF与NH4F摩尔比为1.7的NH4F·1.7HF熔融电解液，利用恒压电解除水制备成无水电解液，通过阳极扫氮及电解液入口10和阴极扫氮及电解液入口11将所述无水电解液加入所述电解槽中，进行电解。电解温度为120℃。当电解电压在7V时，电流为70mA·cm2A；经气象色谱仪分析，阳极3产生的气体中NF3的体积百分含量为56.8％。
实施例3
一种制备三氟化氮气体的电解槽，所述电解槽的隔膜5为经过处理的Nafion膜，处理方法同实施例1。
装配所述电解槽，阳极3和阴极1面积均为200cm2，阳极3和阴极1高度均为100mm，阳极3或阴极1至隔膜5间距为5mm。
混合NH4F·HF和无水HF，调制得到HF与NH4F的摩尔比为1.7的NH4F·1.7HF熔融电解液，利用恒压电解除水制备成无水电解液，通过阳极扫氮及电解液入口10和阴极扫氮及电解液入口11将所述无水电解液加入所述电解槽中，进行电解。电解温度为120℃。当电解电压在7V时，电流为80mA·cm2；经气象色谱仪分析，阳极3产生的气体中NF3的体积百分数为56％。
Claims (9)
1.一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：所述电解槽主要由隔膜(5)、阳极(3)、阴极(1)、阳极室(6)、阴极室(7)、阳极气体出口(8)、阴极气体出口(9)、阳极扫氮及电解液入口(10)和阴极扫氮及电解液入口(11)组成；
隔膜(5)将所述电解槽隔离成完全独立的阳极室(6)和阴极室(7)；阳极室(6)由阳极(3)、阳极气体出口(8)和阳极扫氮及电解液入口(10)组成，阳极(3)一端位于阳极室(6)内，另一端连接有导电杆，导电杆伸出阳极室(6)与电源连接，阳极气体出口(8)、阳极扫氮及电解液入口(10)分别位于阳极(3)两侧，阳极气体出口(8)在靠近隔膜(5)一侧；阴极室(7)由阴极(1)、阴极气体出口(9)和阴极扫氮及电解液入口(11)组成，阴极(1)一端位于阴极室(7)内，另一端连接有导电杆，导电杆伸出阴极室(7)与电源连接，阴极气体出口(9)、阴极扫氮及电解液入口(11)分别位于阴极(1)两侧，阴极气体出口(9)在靠近隔膜(5)一侧；
所述隔膜(5)为经过如下方法处理的Nafion膜：
1)将Nafion膜在80℃～85℃，体积百分数为2％～5％的H2O2溶液中处理45min～90min，然后取出在80℃～85℃，水中清洗≥1h；
2)清洗完后在H2SO4溶液或HF溶液中处理；当在H2SO4溶液中处理时，温度为80℃～95℃，H2SO4溶液的浓度为0.1mol·L-1～0.7mol·L-1，处理0.5h～2h；当在HF溶液中处理时，温度为50℃～70℃，HF溶液的浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1，处理0.5h～2h，然后取出在80℃～85℃，水中清洗≥1h，干燥，得到经过处理的Nafion膜；
水的纯度≥蒸馏水的纯度；
阳极(3)由镍或碳板制成，阴极(1)由镍、碳钢或碳制成，阳极(3)或阴极(1)与隔膜(5)之间的间距为5mm～20mm，阳极(3)和阴极(1)的高度为≥10mm；
所述电解槽由碳钢、不锈钢、镍、镍合金、氟系树脂或衬氟材质加工而成。
2.根据权利要求1所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：在所述电解槽中设置温度计(12)。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：在阴极室(7)的阴极扫氮及电解液入口(11)靠近阴极室(7)侧壁一侧设置温度计(12)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：所述隔膜(5)处理方法步骤1)中在体积百分数为3％的H2O2溶液中处理1h。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：阳极(3)和阴极(1)的高度为10mm～1500mm。
6.根据权利要求1～3任一项所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：阳极(3)和阴极(1)的高度为50mm～1000mm。
7.根据权利要求1～3任一项所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：当阳极(3)或阴极(1)与隔膜(5)之间的间距为10mm时，阳极(3)或阴极(1)的高度为100mm～1000mm。
8.根据权利要求1～3任一项所述的一种制备三氟化氮气体的电解槽，其特征在于：所述隔膜(5)处理方法步骤1)中在体积百分数为3％的H2O2溶液中处理1h；阳极(3)或阴极(1)与隔膜(5)之间的间距为5mm～20mm；阳极(3)和阴极(1)的高度为10mm～1500mm；当阳极(3)或阴极(1)与隔膜(5)之间的间距为10mm时，阳极(3)或阴极(1)的高度为100mm～1000mm。
9.一种如权利要求1所述的制备三氟化氮气体的电解槽的应用，其特征在于：所述电解槽应用方法如下：
使用除水后的NH4F·xHF熔融盐作为电解液，电解温度为100℃～140℃，所述NH4F·xHF熔融盐中，HF与NH4F的摩尔比x为1～2，电解电流为50mA·cm2～150mA·cm2，电解电压为5.5V～8V；补加电解液时从阳极扫氮及电解液入口(10)和/或阴极扫氮及电解液入口(11)补加。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510311822.6A CN104962946B (zh) | 2015-06-09 | 2015-06-09 | 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510311822.6A CN104962946B (zh) | 2015-06-09 | 2015-06-09 | 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104962946A CN104962946A (zh) | 2015-10-07 |
| CN104962946B true CN104962946B (zh) | 2017-09-12 |
Family
ID=54217025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510311822.6A Active CN104962946B (zh) | 2015-06-09 | 2015-06-09 | 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104962946B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102614534B1 (ko) | 2017-09-06 | 2023-12-14 | 칸토 덴카 코교 가부시키가이샤 | 전극 및 그의 제조 방법 그리고 재생 전극의 제조 방법 |
| CN112376074B (zh) * | 2020-10-08 | 2022-11-25 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种电化学氟化外循环高效电解系统 |
| CN117138497B (zh) * | 2023-06-12 | 2025-03-11 | 福建德尔科技股份有限公司 | 用于三氟化氮制备的热裂解装置及安全制备系统 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0261082A (ja) * | 1988-08-26 | 1990-03-01 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 電解槽 |
| JPH0986909A (ja) * | 1995-09-28 | 1997-03-31 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 高純度三フッ化窒素ガスの製造方法 |
| JPH11335882A (ja) * | 1998-05-19 | 1999-12-07 | Mitsui Chem Inc | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
| JP4695426B2 (ja) * | 2005-04-01 | 2011-06-08 | 三井化学株式会社 | 三弗化窒素ガス製造用電解槽及び三弗化窒素ガスの製造方法 |
-
2015
- 2015-06-09 CN CN201510311822.6A patent/CN104962946B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104962946A (zh) | 2015-10-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9890062B2 (en) | Electrolytic enrichment method for heavy water | |
| CN101634035B (zh) | 臭氧和过氧化氢在中性介质中协同电化学产生方法和装置 | |
| JP2016539252A5 (zh) | ||
| JP2016539252A (ja) | 水酸化リチウムを調製するための方法およびシステム | |
| CN104619886A (zh) | 二氧化碳电化学还原的方法和高表面积电极 | |
| CN104962946B (zh) | 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 | |
| SU971110A3 (ru) | Электролизер дл получени хлора и щелочи | |
| CN102206832A (zh) | 一种制备电子级四甲基氢氧化铵的方法 | |
| Burney | Membrane chlor-alkali process | |
| US20210032763A1 (en) | System for process intensification of water electrolysis | |
| CN105696017B (zh) | 一种铁还原硝基苯的新型技术方法 | |
| Chakik et al. | Optimization of physico-chemical parameters of hydrogen production by electrolysis of water | |
| CN104532287A (zh) | 一种电化学氟化电解槽 | |
| CN104862730B (zh) | 一种离子膜电解制备高锰酸钾的方法 | |
| JP6419470B2 (ja) | 電解処理方法及び電解処理装置 | |
| KR101714601B1 (ko) | 이산화탄소의 전기화학적 환원 방법 및 장치 | |
| KR20160038363A (ko) | 이산화탄소의 전기화학적 환원 방법 및 장치 | |
| KR20160035140A (ko) | 이산화탄소를 이용한 무기자원 제조 장치 | |
| CN105862072B (zh) | 一种锌还原硝基苯的新型技术方法 | |
| CN207031566U (zh) | 一种高电密低电耗电解单元槽 | |
| KR102054248B1 (ko) | 이산화탄소 환원과 포름산 및 황산칼륨 제조의 복합 공정, 및 상기 복합 공정을 위한 장치 | |
| Gardiner | Advances in Electrolytic Production of Industrial Chemicals from 1952 to 1977 | |
| EP4467686A1 (en) | Production process of bromine | |
| Fu et al. | Electromembrane separation coupled with urea electrolysis for energy-saving recovery of quaternary ammonium hydroxide from industrial wastewater | |
| CN113862707B (zh) | 一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190313 Address after: 057550 No. 1 Weiwu Road, Chemical Industry Agglomeration Area, Feixiang County, Handan City, Hebei Province Patentee after: CSIC (Handan) Perry Special Gas Co. Ltd Address before: 056027 17 Exhibition Road, Handan, Hebei Patentee before: No.718 Inst., China Shipping Heavy Industry Group Co. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 057550 No. five Weir Road, chemical industry gathering area, Feixiang District, Handan, Hebei, 1 Patentee after: China shipbuilding (Handan) Perry Special Gas Co.,Ltd. Address before: No.1 Weiwu Road, chemical industry gathering area, Feixiang County, Handan City, Hebei Province Patentee before: PERIC SPECIAL GASES Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |