CN104962739A - 一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法 - Google Patents
一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104962739A CN104962739A CN201510404031.8A CN201510404031A CN104962739A CN 104962739 A CN104962739 A CN 104962739A CN 201510404031 A CN201510404031 A CN 201510404031A CN 104962739 A CN104962739 A CN 104962739A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare earth
- solution
- mixed solution
- impurity
- impurity removal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 133
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 132
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 40
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 25
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052945 inorganic sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 60
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P ammonium sulfide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[S-2] UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 13
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 11
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 abstract 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 20
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 4
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 2
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 2
- 229910018626 Al(OH) Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N aluminum;trihydroxy(trihydroxysilyloxy)silane;hydrate Chemical compound O.[Al].[Al].O[Si](O)(O)O[Si](O)(O)O HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010438 granite Substances 0.000 description 1
- 229910052621 halloysite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052900 illite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- VGIBGUSAECPPNB-UHFFFAOYSA-L nonaaluminum;magnesium;tripotassium;1,3-dioxido-2,4,5-trioxa-1,3-disilabicyclo[1.1.1]pentane;iron(2+);oxygen(2-);fluoride;hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[F-].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2 VGIBGUSAECPPNB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- -1 rare earth ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
风化壳淋积型稀土矿浸出液中杂质金属离子含量高，传统除杂方法工艺流程较长，操作繁琐，且产生的絮凝杂质沉淀沉降速度较慢、吸附和夹带稀土多。针对上述问题，本发明提供了一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，具体步骤如下：1)向稀土浸出液中直接加入碳酸氢铵和无机硫化物的混合溶液；2)加入氨水或硫酸调节混合溶液的pH值；3)在搅拌条件下，向混合液中加入絮凝剂溶液，继续搅拌1～3h后，静置沉降，取上清液，得低杂质稀土浸出液。本发明所述方法能够有效缩短杂质的沉降时间，大大提高生产效率，可实现杂质的快速充分的沉降，所得低杂质稀土浸出液的稀土回收率高和纯度高，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法。
背景技术
风化壳淋积型稀土矿广泛分布在我国的江西、广东、福建、湖南、云南、广西和浙江等七省区，因它富含商业利用价值很高的中重稀土，该矿的开采一直得到国内外的高度重视，被确定为战略矿种。它是由含稀土的花岗岩和火山岩等原岩，在温暖湿润的气候下，经生物、化学和物理作用，风化形成高岭石、埃洛石、蒙脱石和伊利石等黏土矿物，同时原岩中易风化的稀土矿物也风化解离形成稀土水合离子或羟基水合离子吸附在黏土矿物上，形成风化壳淋积型稀土矿。工业上通常用硫酸铵或氯化铵作浸矿剂，采用堆浸工艺或原地浸出工艺，通过离子交换将稀土离子交换于溶液中，该稀土溶液称稀土浸出液，经除杂后，用草酸或碳酸氢铵沉淀回收稀土。
稀土浸出液中杂质含量通常较高，其中铝、铁等杂质的含量可达250mg/L，若未经除杂直接用草酸沉淀，则这些杂质离子将与稀土离子生成RE[Al(C2O4)3]和RE[Fe(C2O4)3]等可溶性配合物，不仅使草酸用量明显增加，还使稀土沉淀收率大大下降；若直接用碳酸氢铵沉淀，杂质离子则会与稀土离子生成共沉淀物，降低稀土产品质量，且对操作有较大的负面影响。且稀土浸出液中杂质离子种类较多，除杂过程中易产生Al(OH)3等氢氧化物絮状胶体，这些沉淀颗粒小，沉降速度慢，过长的沉降时间，大大降低了生产效率，且需构筑较多的除杂池以满足稀土浸出液的日处理量。此外，残留于溶液中的少量絮状沉淀将影响稀土产品的纯度，而絮状胶体沉淀具有较大的比表面积也易吸附夹带较多的稀土，造成稀土的损失。因此，进一步探索快速有效地除杂方法具有重要的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，该方法杂质沉淀沉降快速、彻底，稀土回收率高，可有效解决现有除杂技术中除杂工艺复杂、沉淀沉降速度慢、吸附夹带稀土多和固液分离不彻底的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，包括以下步骤：
1)向稀土浸出液中加入碳酸氢铵和无机硫化物混合溶液，得混合液I；
2)调节混合液I的pH值至4.5～5.0，得混合液II；
3)在搅拌条件下，向混合液II中缓慢加入絮凝剂溶液，使铝及重金属等杂质离子形成的絮状氢氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速团聚絮凝成为大颗粒沉淀，继续搅拌1～3h后，静置沉降，取上清液，得低杂质稀土浸出液。
上述方案中，所述稀土浸出液为采用堆浸工艺或原地浸出工艺对风化壳淋积型稀土矿进行开采收集的稀土浸出液，其中稀土(RE2O3)浓度为0.1～5g/L，杂质(MxOy)浓度为0.05～1g/L。
上述方案中，步骤1)中所述无机硫化物为硫化钠或硫化铵，或两者按任意比例混合。
上述方案中，步骤1)中所述碳酸氢铵和无机硫化物的混合溶液中，碳酸氢铵的质量浓度为3.95～11.85％；无机硫化物的质量浓度为0.003～0.015％。
上述方案中，步骤1)中所述的碳酸氢铵和无机硫化物混合溶液与稀土浸出液的体积比为(0.05～0.1):1。
上述方案中，步骤2)中采用氨水或硫酸溶液调节混合液I的PH值。
上述方案中，所述絮凝剂溶液为由絮凝剂配制而成的水溶液，其中絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或聚合硅酸铝铁。
上述方案中，所述絮凝剂溶液中絮凝剂的质量浓度为0.01～0.5g/L；絮凝剂与稀土浸出液的固液比为0.1～10mg/L。
上述方案中，所述絮凝剂溶液采用自来水或蒸馏水来配制，强酸、强碱或高含盐的水均不适于用来配制；配制水温为5～40℃，一般采用常温水。
上述方案中，所述静置沉降时间为0.2～1h。
根据上述方案，将所得低杂质稀土浸出液采用饱和碳酸氢铵溶液或草酸溶液进行沉淀，即可得稀土产品。
根据上述方法所得低杂质稀土浸出液的稀土回收率为85～95％，所得稀土产品的(质量)纯度为50～65％。
本发明的有益效果为：
1)在传统多步除杂工艺的基础上，对除杂工艺进行优化，提高了企业生产效率；并可有效去除稀土浸出液中杂质金属的含量，除杂率大大提高，稀土产品纯度增加，有利于后续稀土回收工艺的改善，提高稀土产品质量。
2)本发明可有效缩短杂质的沉淀时间，静置沉降时间缩短为0.2～1h，大大提高了生产效率；同时可减少除杂池的数量，增加稀土浸出液的日处理量。
3)可实现杂质的快速、完全沉降，杂质沉淀颗粒大，比表面积小，吸附夹带稀土少，所得低杂质稀土浸出液稀土回收率高，所得稀土产品纯度高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，如无具体说明，采用的试剂均为市售化学试剂。
实施例1
一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，针对广东某风化壳淋积型稀土矿，稀土配分为中钇富铕型，稀土平均品位为0.083％，以氯化铵作为浸矿剂，采用原地浸出工艺对稀土进行提取，稀土浸出液经集液沟流入集液池，收集后再由离心泵泵入除杂池，该稀土浸出液中稀土浓度(RE2O3)为0.1g/L，杂质金属浓度(MxOy)为0.05g/L，其除杂方法包括以下步骤：
在搅拌条件下，按碳酸氢铵和硫化铵混合溶液与稀土浸出液的体积比为为0.05:1的比例，向稀土浸出液中加入碳酸氢铵和硫化铵混合溶液，得混合液I，其中碳酸氢铵和硫化铵混合溶液中，碳酸氢铵的质量浓度为3.95％，硫化铵的质量浓度为0.003％；用氨水和/或硫酸调节溶液的pH为4.5～5.0，得混合液II；在搅拌条件下，向混合液II中加入聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为0.5g/L，聚丙烯酰胺与稀土浸出液的固液比为0.1mg/L)，使铝及重金属等杂质离子形成的絮状氢氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速团聚絮凝成为大颗粒沉淀，继续搅拌3h后，静置沉降0.2h，经液固分离后，取上清液，上清液清澈无悬浮物，得低杂质稀土浸出液。
向低杂质稀土浸出液中加入饱和碳酸氢铵溶液沉淀稀土，得稀土产品，其纯度为65％，稀土回收率为92％。
实施例2
一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，针对江西某风化壳淋积型稀土矿，稀土配分为中钇富铕型，稀土平均品位为0.101％，以硫酸铵作为浸矿剂，采用原地浸出工艺对稀土进行提取，稀土浸出液经集液沟流入集液池，收集后再由离心泵泵入除杂池，该稀土浸出液中稀土浓度(RE2O3)为0.9g/L，杂质金属浓度(MxOy)为0.2g/L，其除杂方法包括以下步骤：
在搅拌条件下，按碳酸氢铵和硫化铵混合溶液与稀土浸出液的体积比为0.06:1的比例，向稀土浸出液中加入碳酸氢铵和硫化铵混合溶液，得混合液I，其中碳酸氢铵和硫化铵混合溶液中，碳酸氢铵的质量浓度为4.28％，硫化铵的质量浓度为0.0082％；用氨水和/或硫酸调节溶液的pH为4.5～5.0，得混合液II；在搅拌条件下，向混合液II中加入聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为0.01g/L，聚丙烯酰胺与稀土浸出液的固液比为10mg/L)，使铝及重金属等杂质离子形成的絮状氢氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速团聚絮凝成为大颗粒沉淀，继续搅拌1h后，静置沉降1h，经液固分离后，取上清液，上清液清澈无悬浮物，得低杂质稀土浸出液。
向低杂质稀土浸出液中加入草酸溶液沉淀稀土，得稀土产品，其纯度为57％，稀土回收率为95％。
实施例3
一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，针对江西某风化壳淋积型稀土矿，稀土配分为富钇型，稀土平均品位为0.093％，以硫酸铵作为浸矿剂，采用原地浸出工艺对稀土进行提取，稀土浸出液经集液沟流入集液池，收集后再由离心泵泵入除杂池，该稀土浸出液中稀土浓度(RE2O3)为2.53g/L，杂质金属浓度(MxOy)为0.76g/L，其除杂方法包括以下步骤：
在搅拌条件下，按碳酸氢铵和硫化铵混合溶液与稀土浸出液的体积比为0.09:1的比例，向稀土浸出液中加入碳酸氢铵和硫化铵混合溶液，得混合液I，其中碳酸氢铵和硫化铵混合溶液中，碳酸氢铵的质量浓度为7.91％，硫化铵的质量浓度为0.013％；用氨水和/或硫酸调节溶液的pH为4.5～5.0，得混合液II；在搅拌条件下，向混合液II中加入聚合氯化铝溶液(质量浓度为0.1g/L，聚合氯化铝与稀土浸出液的固液比为1mg/L)，使铝及重金属等杂质离子形成的絮状氢氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速团聚絮凝成为大颗粒沉淀，继续搅拌3h后，静置沉降0.8h，经液固分离后，取上清液，上清液清澈无悬浮物，得低杂质稀土浸出液。
向低杂质稀土浸出液中加入草酸溶液溶液沉淀稀土，得稀土产品，其纯度为58％，稀土回收率为85％。
实施例4
一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，针对广东某风化壳淋积型稀土矿，稀土配分为中钇型，稀土平均品位为0.12％，以氯化铵作为浸矿剂，采用原地浸出工艺对稀土进行提取，稀土浸出液经集液沟流入集液池，收集后再由离心泵泵入除杂池，该稀土浸出液中稀土浓度(RE2O3)为5g/L，杂质金属浓度(MxOy)为1g/L，其除杂方法包括以下步骤：
在搅拌条件下，按碳酸氢铵和硫化铵混合溶液与稀土浸出液的体积比为0.1:1的比例，向稀土浸出液中加入碳酸氢铵和硫化铵混合溶液，得混合液I，其中碳酸氢铵和硫化铵混合溶液中，碳酸氢铵的质量浓度为11.85％，硫化铵的质量浓度为0.015％；用氨水和/或硫酸调节溶液的pH为4.5～5.0，得混合液II；在搅拌条件下，向混合液II中加入聚合硅酸铝铁溶液(质量浓度为0.1g/L，聚合硅酸铝铁与稀土浸出液的固液比为1mg/L)，使铝及重金属等杂质离子形成的絮状氢氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速团聚絮凝成为大颗粒沉淀，继续搅拌2h后，静置沉降0.3h，经液固分离后，取上清液，上清液清澈无悬浮物，得低杂质稀土浸出液。
向低杂质稀土浸出液中加入饱和碳酸氢铵溶液沉淀稀土，得稀土产品，其纯度为50％，稀土回收率为88％。
以上实施例为本发明的较佳实施方式，但是，本发明的实施方式并不局限于此，但凡对本发明的各种等价形式的修改替换，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向稀土浸出液中加入碳酸氢铵和无机硫化物混合溶液，得混合液I；
2)调节混合液I的pH值至4.5～5.0，得混合液II；
3)在搅拌条件下，向混合液II中加入絮凝剂溶液，继续搅拌1～3h后，静置沉降，取上清液，得低杂质稀土浸出液。
2.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，所述稀土浸出液中稀土浓度为0.1～5g/L，杂质浓度为0.05～1g/L。
3.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，步骤1)中所述无机硫化物为硫化钠或硫化铵，或两者按任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，步骤1)中所述碳酸氢铵和无机硫化物的混合溶液中，碳酸氢铵的质量浓度为3.95～11.85％；无机硫化物的质量浓度为0.003～0.015％；所述的碳酸氢铵和无机硫化物混合溶液与稀土浸出液的体积比为(0.05～0.1):1。
5.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，步骤2)中采用氨水或硫酸溶液调节混合液I的PH值。
6.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，所述絮凝剂溶液为由聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或聚合硅酸铝铁配制而成的水溶液。
7.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，所述絮凝剂溶液的质量浓度为0.01～0.5g/L；絮凝剂溶液中絮凝剂与稀土浸出液的固液比为0.1～10mg/L。
8.根据权利要求1所述的快速除杂方法，其特征在于，所述静置沉降时间为0.2～1h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的快速除杂方法，其特征在于，低杂质稀土浸出液用饱和碳酸氢铵溶液或草酸溶液进行沉淀，得稀土产品。
10.根据权利要求9所述的快速除杂方法，其特征在于，所述低杂质稀土浸出液的稀土回收率为85～95％，所得稀土产品的纯度为50～65％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510404031.8A CN104962739A (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510404031.8A CN104962739A (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104962739A true CN104962739A (zh) | 2015-10-07 |
Family
ID=54216823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510404031.8A Pending CN104962739A (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104962739A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108486372A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-09-04 | 广西师范大学 | 一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法 |
| CN108677005A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-10-19 | 武汉工程大学 | 一种风化壳淋积型稀土矿二次原地浸出回收稀土的方法 |
| CN108728642A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-02 | 武汉工程大学 | 一种风化壳淋积型稀土矿浸出液碳酸氢铵沉淀稀土后母液复用回收稀土的方法 |
| CN108913918A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-30 | 武汉工程大学 | 一种利用风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法 |
| CN112961981A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-15 | 五矿稀土江华有限公司 | 集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法 |
| CN114107706A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-01 | 江西理工大学 | 一种离子型稀土矿浸出液净化除杂的方法 |
-
2015
- 2015-07-10 CN CN201510404031.8A patent/CN104962739A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李秀芬等: "稀土矿淋出液除杂工艺的研究", 《矿产综合利用》 * |
| 肖方春: "稀土溶液净化除杂", 《江西有色金属》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108486372A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-09-04 | 广西师范大学 | 一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法 |
| CN108486372B (zh) * | 2018-02-13 | 2019-11-08 | 广西师范大学 | 一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法 |
| CN108677005A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-10-19 | 武汉工程大学 | 一种风化壳淋积型稀土矿二次原地浸出回收稀土的方法 |
| CN108728642A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-02 | 武汉工程大学 | 一种风化壳淋积型稀土矿浸出液碳酸氢铵沉淀稀土后母液复用回收稀土的方法 |
| CN108913918A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-30 | 武汉工程大学 | 一种利用风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法 |
| CN112961981A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-15 | 五矿稀土江华有限公司 | 集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法 |
| CN112961981B (zh) * | 2021-01-29 | 2021-11-26 | 五矿稀土江华有限公司 | 集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法 |
| CN114107706A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-01 | 江西理工大学 | 一种离子型稀土矿浸出液净化除杂的方法 |
| CN114107706B (zh) * | 2021-11-29 | 2023-09-08 | 江西理工大学 | 一种离子型稀土矿浸出液净化除杂的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111926180B (zh) | 一种离子吸附型稀土的提取方法 | |
| CN102206755B (zh) | 一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法 | |
| CN104962739A (zh) | 一种风化壳淋积型稀土矿稀土浸出液的快速除杂方法 | |
| CN108642310B (zh) | 一种从稀土料液中络合沉淀除铝的方法 | |
| CN106367621B (zh) | 从低含量稀土溶液和沉淀渣中回收和循环利用有价元素的方法 | |
| CN108893606B (zh) | 沉淀、除杂、中矿返回提取无铵稀土母液中稀土的方法 | |
| CN102976525B (zh) | 草酸稀土沉淀母液处理回收方法 | |
| CN103409623A (zh) | 一种降低浸金体系硫代硫酸盐消耗的方法 | |
| CN108913918A (zh) | 一种利用风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法 | |
| CN108728642B (zh) | 一种风化壳淋积型稀土矿浸出液碳酸氢铵沉淀稀土后母液复用回收稀土的方法 | |
| CN101418377A (zh) | 高硅氧化锌原矿湿法冶炼工艺 | |
| CN112456620A (zh) | 一种离子型稀土矿浸矿闭矿后废水处理方法 | |
| CN104073634B (zh) | 一种镍矿浸出液或电解阳极液除铁的方法 | |
| CN109022835B (zh) | 精准除杂分步沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法 | |
| CN104745811A (zh) | 一种用于高泥碱性铀矿的酸性洗矿生物浸出工艺 | |
| CN105601021B (zh) | 重金属废水的处理方法 | |
| CN102417980B (zh) | 一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法 | |
| CN111690810A (zh) | 一种赤泥资源化-土壤化处置的方法 | |
| CN109777972B (zh) | 一种从煤矸石中浓硫酸活化浸出提取钪的方法 | |
| CN105948084B (zh) | 一种以铜尾矿为原料生产一水硫酸镁的方法 | |
| CN112662900A (zh) | 共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法 | |
| CN100436611C (zh) | 一种利用控制ph值来提纯铈的方法 | |
| CN104263925B (zh) | 硫铁矿—离子吸附型稀土复合矿中各组分矿的分离方法 | |
| CN106244807B (zh) | 一种从离子吸附型稀土矿废水中回收纯化稀土的方法 | |
| CN113699389B (zh) | 一种稀土精矿的浸出-净化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151007 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |