CN104946253B - 一种双稀土元素掺杂的氧化锆发光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双稀土元素掺杂的氧化锆发光粉，通过在钇稳定的二氧化锆基础上掺杂其他稀土元素，通过调控溶液的pH值获得粒径细小均匀的，且具有较高发光强度的材料。本发明氧化锆发光粉的合成过程简单、成本低廉、成品发光效率高，且烧结温度保持在800℃以下即可获得稳定的单一相结构，最终产品发光强度高，非常便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锆发光粉，具体涉及一种双稀土元素掺杂的氧化锆发光粉。
背景技术
金属氧化物折射率高、制备工艺简单，环境条件要求低而性能稳定，作为发光材料的基质报道较多，常见的粉末基质以氧化物为主，有ZnO、Gd2O3、ZrO2和TiO2等。作为宽禁带的ZrO2的声子能量较低，与一般的氧化物相比更高，使其成为非常有潜力的发光基质材料。大量的研究证实，以ZrO2作为基质的上转换发光材料能够实现在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，因此，该材料的制备将在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。
有人已利用ZrO2的高折射率和可见光区的高透光性制备以ZrO2为基质的发光材料，其中最主要的是以Eu3+、Tb3+、Sm3+、Yb3+等稀土离子作为发光中心，将其掺入到ZrO2晶格中或晶格的间隙位置中。利用稀土离子的本征电子跃迁，在一定的激发光源（一般是汞蒸气在电场下发出的紫外光，其99%以上的能量集中在254nm处紫外光）的照射下，稀土离子发生本征电子跃迁至激发态，这一激发态在回到基态的过程中需要放出能量相应于激发态至基态的能量差的光子，从而获得稳定波长的发光。通常情况下，稀土离子的上转换强度随掺杂浓度的增加而增大。但是当掺杂浓度过大时，由于稀土离子间的距离缩短，相互作用增强，导致处于高能级的稀土离子很容易将其能量通过表面缺陷传递给基质材料，从而降低荧光发射强度，这就是浓度猝灭现象。为了实现高效的上转换辐射，如何减弱浓度猝灭效应成为人们关注的热点。
目前在ZrO2基发光材料制备过程中，主要方法有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、醇-水溶液法、共沸蒸馏法、微波水热法、反相胶束法以及微乳液法等。专利(CN 103571470A)提出利用稀土铥钬共掺杂二氧化锆实现其上转换发光性能，方法通过溶液雾化法获得前驱体，而后在1000°C左右煅烧获得稀土铥钬共掺杂二氧化锆粉。通过该方法，获得了一种由长波辐射激发出蓝光的铥钦共掺杂二氧化锆玻璃上转换发光材料。专利（CN 102660273 A）提出了一种稀土Er掺杂的纳米氧化锆上转换荧光粉的制备方法，该方法通过溶胶凝胶法，在800℃烧结下获得白色的前驱荧光粉，最后再将前驱荧光粉于1100℃-1400℃条件下煅烧得到稀土掺杂纳米氧化锆上转换荧光粉。稀土离子掺杂材料上转换荧光的各种应用都需要较高的发光效率作为基础，而目前各种稀土掺杂发光材料的效率都不是很高，极大限制了上转换荧光的实用化。所以稀土离子掺杂材料上转换发光的一个主要研究方向就是如何提高材料的上转换效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种发光效率高的纳米氧化锆发光粉。
为了达到上述目的，本发明提供了一种双稀土元素掺杂的氧化锆发光粉，由以下步骤制备：
（1）将氧氯化锆八水合物溶解于30ml溶剂中，形成0.1-0.4mol/L的ZrCl2O溶液；
（2）将钇的无机盐溶解于溶剂中，形成0.02-0.04mol/L的溶液；
（3）将铒的无机盐溶解于溶剂中，形成0.01-0.03mol/L的溶液；
（4）向步骤（1）中配置好的ZrCl2O溶液中加入3-5 ml的调制液；
（5）按钇元素与锆元素的摩尔比1:45~1:18，将步骤（2）中制备的溶液加入到步骤（4）所得溶液中；
（6）按钇元素与铒元素的摩尔比1:2~1:5，将步骤（3）中制备的溶液加入到步骤（5）所得溶液中；
（7）调节步骤（6）所得溶液的pH值至4-8；
（8）将步骤（7）所得溶液倒入密闭容器中，并保持180-200℃反应24-48 小时；
（9）取出反应后的溶液，进行抽滤得到白色沉淀物；
（10）将步骤（9）所得白色沉淀物烘干，研磨，放入密封的氧化铝坩埚中，在600~800℃的空气气氛下煅烧，即得所述氧化锆发光粉；
所述溶剂采用去离子水；所述调制液采用乳酸或丙三醇，优选乳酸。
其中，步骤（1）中ZrCl2O溶液的优选浓度为0.3 mol/L；步骤（2）中钇的无机盐为硝酸钇、醋酸钇或氯化钇，优选硝酸钇，溶液浓度优选为0.02 mol/L；步骤（3）中铒的无机盐为硝酸铒、醋酸铒或氯化铒，优选硝酸铒，溶液浓度优选为0.02 mol/L。步骤（5）中钇元素与锆元素的摩尔比优选1:36；步骤（6）中钇元素与铒元素的摩尔比优选1:4。
步骤（7）中采用浓度为10-25 mol/L的NaOH溶液调节pH值至6。
步骤（10）中白色沉淀物保持80-100 ℃烘干4-8小时。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明通过对氧化锆掺杂双稀土元素来稳定机制结构并提高发光效率，进而有效控制因稀土离子浓度增加而引起的猝灭效应。
2、本发明氧化锆发光粉的制备过程中利用乳酸对金属锆离子与钇和铒离子的络合作用、丙三醇对金属锆离子与钇离子的键合和空间位阻作用，使金属钇离子均匀分布在锆基体材料中，从而最终能得到粒径细小、钇元素分布均匀的纳米二氧化锆粉体，通过结构调控影响其发光强度，同时乳酸可作为ZrO2纳米离子的生长剂，影响纳米粉体粒径大小、结构及形状。
3、本发明氧化锆发光粉的合成过程简单、成本低廉、成品发光效率高，且烧结温度保持在800℃以下即可获得稳定的单一相结构，最终产品发光强度高，非常便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的氧化锆发光粉的结构；
图2为本发明实施例2制备得到的氧化锆发光粉的结构；
图3为本发明实施例1制备得到的氧化锆发光粉的表面形貌；
图4为本发明实施例2制备得到的氧化锆发光粉的表面形貌；
图5为在325 nm激光激发条件下，本发明实施例1乳酸制备条件下得到的氧化锆发光粉和实施例2丙三醇的制备条件下得到的氧化锆发光粉的荧光光谱对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
（1）将氧氯化锆八水合物（ZrCl2O•8H2O）溶解于30 ml水中，形成0.3mol/L的ZrCl2O水溶液；
（2）将硝酸钇溶解于水中，形成0.02mol/L的水溶液；
（3）将硝酸铒溶解于水中，形成0.02mol/L的水溶液；
（4）将方法（1）中配置好的溶液中加入3 ml的乳酸中；
（5）按钇元素与锆元素的摩尔比1:36，将方法（2）中的溶液加入到方法（4）中；
（6）按钇元素与铒元素的摩尔比1:4，将方法（3）中的溶液加入到方法（5）中；
（7）用15 mol/L的NaOH溶液调节方法（6）中溶液的pH值至6；
（8）将溶液倒入内衬为聚四氟乙烯外衬为不绣钢的密闭容器中，并保持200℃反应48 小时；
（9）取出反应后的溶液，进行抽滤得到白色沉淀物；
（10）保持80 ℃烘干6小时得到含有铒-钇共掺杂的白色粉末状物质；
（11）将上述白色粉末状物质进行研磨，放入密封的氧化铝坩埚中，在700℃的空气气氛下煅烧，得到白色的陶瓷粉体。
如图1，将得到的粉末经XRD分析得出，经乳酸改性获得具有单一m相的氧化锆，由XRD的峰值可以看出，该纳米晶的成型性好，且由图3可以看出，所得到的氧化锆粉末晶粒呈球状结构均匀分布。图5显示在325 nm激光激发条件下，乳酸制备条件下的氧化锆的荧光光谱较强。
实施例2
（1）将氧氯化锆八水合物（ZrCl2O•8H2O）溶解于30 ml水中，形成0.3mol/L的ZrCl2O水溶液；
（2）将氯化钇溶解于水中，形成0.03mol/L的水溶液；
（3）将氯化铒溶解于水中，形成0.03mol/L的水溶液；
（4）将方法（1）中配置好的溶液中加入4ml的丙三醇中，并同时用15 mol/L的NaOH溶液调节PH值至5；
（5）按钇元素与锆元素的摩尔比1:40将方法（2）中的溶液加入到方法（4）中；
（6）按钇元素与铒元素的摩尔比1:3将方法（3）中的溶液加入到方法（5）中；
（7）将溶液倒入内衬为聚四氟乙烯外衬为不绣钢的密闭容器中，并保持180℃反应36 小时；
（8）取出反应后的溶液，进行抽滤得到白色沉淀物；
（9）保持90 ℃烘干6小时得到含有双稀土元素掺杂的白色粉末状物质；
（10）将上述白色粉末状物质进行研磨，放入密封的氧化铝坩埚中，在750 ℃的空气气氛下煅烧，得到白色的陶瓷粉体。
如图2所示，将制备得到的粉末经XRD分析得出，经丙三醇改性获得具有t相的氧化锆，与乳酸制备条件下的图1相比，该纳米晶的成型性较弱，且由图4可以看出，在丙三醇作用下同样得到球状的氧化锆纳米结构，但球形的成型性不同于乳酸作用下的氧化锆。图5显示了325 nm激光激发条件下，丙三醇制备条件下的氧化锆的荧光光谱明显弱于乳酸。
Claims (4)
1.一种双稀土元素掺杂的氧化锆发光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤制备：
（1）将氧氯化锆八水合物溶解于30mL溶剂中，形成0.1-0.4mol/L的ZrCl2O溶液；
（2）将钇的无机盐溶解于溶剂中，形成0.02-0.04mol/L的溶液；
（3）将铒的无机盐溶解于溶剂中，形成0.01-0.03mol/L的溶液；
（4）向步骤（1）中配制好的ZrCl2O溶液中加入3-5 mL的调制液；
（5）按钇元素与锆元素的摩尔比1:45~1:18，将步骤（2）中制备的溶液加入到步骤（4）所得溶液中；
（6）按钇元素与铒元素的摩尔比1:2~1:5，将步骤（3）中制备的溶液加入到步骤（5）所得溶液中；
（7）调节步骤（6）所得溶液的pH值至4-8；
（8）将步骤（7）所得溶液倒入密闭容器中，并保持180-200℃反应24-48 小时；
（9）取出反应后的溶液，进行抽滤得到白色沉淀物；
（10）将步骤（9）所得白色沉淀物烘干，研磨，放入密封的氧化铝坩埚中，在600~800℃的空气气氛下煅烧，即得所述氧化锆发光粉；
所述溶剂采用去离子水；所述调制液采用乳酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中钇的无机盐为硝酸钇、醋酸钇或氯化钇；所述步骤（3）中铒的无机盐为硝酸铒、醋酸铒或氯化铒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述ZrCl2O溶液的浓度为0.3mol/L；所述步骤（2）中钇的无机盐采用硝酸钇，浓度为0.02mol/L；所述步骤（3）中铒的无机盐采用硝酸铒，浓度为0.02mol/L；所述步骤（4）中调制液采用乳酸；所述步骤（5）中钇元素与锆元素的摩尔比为1:36；所述步骤（6）中钇元素与铒元素的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中采用浓度为10-25mol/L的NaOH溶液调节pH值。
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