CN104945847B - 一种环氧树脂纳米微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂纳米微胶囊及其制备方法。本发明采用原位聚合一步法，以尿素和甲醛作为壁材，环氧树脂为芯材，通过改变芯壁质量比、乳化剂种类、乳化剂质量分数及搅拌速率来控制微胶囊的包覆率、粒径大小及分布情况，制得的环氧树脂纳米微胶囊粒径小、包覆率高、囊壁薄、稳定性和分散性好，可直接应用于自修复材料中，在一定外界条件作用下能够破裂囊壁从而释放出修复剂。
Description
技术领域
本发明属于聚合高分子材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂纳米微胶囊的制备方法。
背景技术
具有自修复功能的复合材料，这一概念是由美国军方在20世纪80年代中期首先提出的。90年代初期，C.M.Dry首先将这一概念付诸聚合基体材料的损伤修补。自修复涂料作为本世纪初开发的新材料和新技术，引起美国军方的高度重视。2001年，White等首先提出了利用微胶囊包覆修复剂技术实现材料的自修复，并对微胶囊的大小、基材性能、催化剂和外部裂痕等条件对修复效率的影响进行了多方面的探索研究。这一研究结果刺激了世界范围内对自修复材料的研究兴趣。自修复防腐涂料可通过将腐蚀抑制剂或者修复剂植埋于体系中，通过对环境条件变化的刺激响应释放抑制剂或修复剂，实现防腐目的。目前的研究工作主要体现在对修复剂体系和微胶囊活性单元制备方法的探讨。
目前，自修复体系中都存在着共同的问题，一是微胶囊的粒径比较大(50-400μm左右)，只能应用在较厚的涂层中，而且释放修复剂和催化剂以后的微胶囊会塌陷，导致新的问题产生；二是较大粒径的微胶囊限制了其在涂层中的加入量，使得微胶囊在涂层中的分布难以形成连续排列，而由于裂痕通常只发生在涂层表面，含有修复剂的活性单元不能在裂痕处破裂，无法提供修复剂。
将环氧树脂制备成纳米微胶囊的报道较少，因此需要开发一种环氧树脂纳米微胶囊，扩大其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂纳米微胶囊及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种环氧树脂纳米微胶囊，其主要由以下原料制备而成：环氧树脂、尿素或三聚氰胺、甲醛、稀释剂、乳化剂、间苯二酚、氯化钠，所述环氧树脂纳米微胶囊的粒径为0.41×103nm～4.80×103nm。
作为优选的，所述的环氧树脂纳米微胶囊主要由以下质量配比的原料制备而成：环氧树脂1份，尿素或三聚氰胺0.1～0.5份，37％的甲醛溶液0.3～0.8份，稀释剂0.05～0.2份，乳化剂0.004～0.010份，间苯二酚0.01～0.03份，氯化钠0.01～0.05份。
作为优选的，所述稀释剂包括正丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、692环氧稀释剂中的至少一种。
作为优选的，所述乳化剂包括阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
一种环氧树脂纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1)将37％的甲醛溶液、尿素或三聚氰胺、用稀释剂稀释过的环氧树脂、乳化剂一起加入到反应器中，在40～70℃下搅拌均匀；
2)往步骤1)所得混合物中加入间苯二酚和氯化钠的水溶液，调节反应体系pH为1～3，搅拌条件下，40～70℃恒温反应1～3h；
3)步骤2)所得产物经洗涤、干燥，即得环氧树脂纳米微胶囊。
作为优选的，上述反应体系中，各原料的质量配比为：环氧树脂1份、尿素或三聚氰胺0.3～0.6份、37％的甲醛溶液0.3～0.8份、稀释剂0.05～0.2份、乳化剂0.01～0.2份、间苯二酚0.05～0.2份、氯化钠0.01～0.05份。
作为优选的，步骤2)搅拌的转速为200～1000r/min。
作为优选的，所述稀释剂包括正丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、692环氧稀释剂中的至少一种。
作为优选的，所述乳化剂包括阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
步骤3)所述洗涤是指通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇洗涤、抽滤。
本发明的有益效果是：
本发明采用原位聚合一步法，以尿素(或三聚氰胺)和甲醛作为壁材，环氧树脂为芯材，通过改变芯壁质量比、乳化剂种类、乳化剂质量分数及搅拌速率来控制微胶囊的包覆率、粒径大小及分布情况，制得的环氧树脂纳米微胶囊粒径小、包覆率高、囊壁薄、稳定性和分散性好，可直接应用于自修复材料中，在一定外界条件作用下能够破裂囊壁从而释放出修复剂。
附图说明
图1-图3为本发明的环氧树脂纳米微胶囊的电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.3g十二烷基苯磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为200r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例2
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.44g十二烷基磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例3
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.6g阿拉伯胶一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例4
取46g环氧树脂用9.5g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.33g十二烷基苯磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例5
取46g环氧树脂用9.5g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.45g十二烷基磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例6
取46g环氧树脂用9.5g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.23g阿拉伯胶一起加入到反应器中，在40～70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例7
取34g环氧树脂用3g正丁醇稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g三聚氰胺、0.3g十二烷基苯磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例8
取34g环氧树脂用3g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.15g十二烷基磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例9
取34g环氧树脂用3g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.6g阿拉伯胶一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例10
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.3g十二烷基苯磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为1000r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例11
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.44g十二烷基磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持40℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例12
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与18.6g 37％的甲醛溶液、6.2g尿素、0.6g阿拉伯胶一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为300r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例13
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.3g十二烷基磺酸钠一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为200r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例14
取62g环氧树脂用12g 692环氧稀释剂稀释过后，与27g 37％的甲醛溶液、10g尿素、0.3g阿拉伯胶一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.0g间苯二酚和1.25g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为200r/min，保持60℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例15
取62g环氧树脂用12g乙二醇稀释过后，与49.6g 37％的甲醛溶液、32g三聚氰胺、0.56g阿拉伯胶一起加入到反应器中，在40-70℃下搅拌20min。然后加入1.86g间苯二酚和3.1g氯化钠的水溶液(W％＝1-4％)，稀HCl调节溶液pH为1-3，整个反应体系于电动搅拌转速为500r/min，保持70℃恒温反应，反应时间为3h，将所得产物通过蒸馏水、丙酮和无水乙醇多次抽滤、洗涤，干燥24h，即可得到包覆有环氧树脂的纳米微胶囊。
实施例1-15所制备得到的环氧树脂纳米微胶囊的平均粒径及包覆率见表1。电镜图如图1所示。
表1环氧树脂的纳米微胶囊的平均粒径及包覆率
以上数据表明，本发明制得的环氧树脂纳米微胶囊粒径小、包覆率高、囊壁薄、稳定性和分散性好，可直接应用于自修复材料中，在一定外界条件作用下能够破裂囊壁从而释放出修复剂。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。
Claims (10)
1.一种环氧树脂纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1）将37 %的甲醛溶液、尿素或三聚氰胺、用稀释剂稀释过的环氧树脂、乳化剂一起加入到反应器中，在40～70 ℃下搅拌均匀；
2）往步骤1）所得混合物中加入间苯二酚和氯化钠的水溶液，调节反应体系pH为1～3，搅拌条件下，40～70℃恒温反应1～3 h；
3）步骤2）所得产物经洗涤、干燥，即得环氧树脂纳米微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应体系中，各原料的质量配比为：环氧树脂1份、尿素或三聚氰胺0.3～0.6份、37 %的甲醛溶液0.3～0.8份、稀释剂0.05～0.2份、乳化剂0.01～0.2份、间苯二酚0.05～0.2份、氯化钠0.01～0.05份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）搅拌的转速为200～1000 r/min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述稀释剂包括正丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、692环氧稀释剂中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
6.一种环氧树脂纳米微胶囊，其主要由以下原料制备而成：环氧树脂、尿素或三聚氰胺、37%的甲醛溶液、稀释剂、乳化剂、间苯二酚、氯化钠，其特征在于：根据权利要求1所述的制备方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的环氧树脂纳米微胶囊，其特征在于，其主要由以下质量配比的原料制备而成：环氧树脂1份，尿素或三聚氰胺0.1～0.5份，37 %的甲醛溶液0.3～0.8份，稀释剂0.05～0.2份，乳化剂0.004～0.010份，间苯二酚0.01～0.03份，氯化钠0.01～0.05份。
8.根据权利要求6或7所述的环氧树脂纳米微胶囊，其特征在于，所述稀释剂包括正丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、692环氧稀释剂中的至少一种。
9.根据权利要求6或7所述的环氧树脂纳米微胶囊，其特征在于，所述乳化剂包括阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
10.根据权利要求6或7所述的环氧树脂纳米微胶囊，其特征在于，所述环氧树脂纳米微胶囊的粒径为0.41×103 nm～4.80 ×103 nm。
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