CN104910902A - 一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括制备前驱体溶液、钛酸丁酯表面处理、还原修复工艺步骤，本发明将硅酸锌锰绿色荧光粉加入到用钛酸丁酯、二乙醇胺、丙三醇和乙醇制备的前驱体溶液中，在80-120℃下干燥后，在氢气气氛中，于300-600℃下灼烧4-8小时，过筛即可得到表面处理的荧光粉，本发明具有工艺步骤简单、产物抗劣化性能优越等优点，可用于合成硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理。
Description
技术领域
本发明属于荧光粉制备技术领域，具体涉及一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法。
背景技术
自从1938年硅酸锌锰绿色荧光粉被应用于荧光灯中以来，其作为三基色荧光粉中的绿色组分被广泛应用于照明领域与显示器件中。近年来，随着时代的发展，人们的夜生活也越来越丰富，夜晚闪烁的霓虹灯成为都市中不可缺少的一部分，硅酸锌锰绿色荧光粉是其中绿色霓虹灯的重要组成部分。因为霓虹灯的使用时间较长，且更换麻烦，所以它的抗光衰性能要求很高，而其中最主要的光衰来源于荧光粉的光衰。目前，市场中销售的此类荧光粉基本为日本粉，我国急需开发具有自己知识产权的粉体。商用硅酸锌锰绿色荧光粉在霓虹灯的使用过程中普遍存在粉体分散性较差、抗劣化能力低的缺点。如何制备具有好的分散性、强的抗劣化能力的硅酸锌锰绿色荧光粉成为当前急需解决的技术问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，可制备出分散性较好、抗劣化性能优越的商用硅酸锌锰绿色荧光粉。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：步骤一，制备前驱体溶液：
将钛酸丁酯、二乙醇胺、丙三醇、乙醇按照1.00g:(5.00-30.00)ml:(1.00-10.00)ml：(50.00-300.00)ml比例混合，在50-70℃下，使用稀硝酸调节ph值为2.00-3.50，搅拌50-80小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，硅酸锌锰绿色荧光粉加入量与前驱体溶液中钛酸丁酯的质量比为100.00：(0.05-2.00)，搅拌6-20小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在80-120℃下干燥24-48小时，形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下，于300-600℃灼烧4-8小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
所述用于制备前驱体溶液的稀硝酸浓度为0.02-0.06mol/L。
所述步骤三中纯氢气气氛是指氢气流量为30.00-100.00立方米/小时。
与现有技术相比，由于本发明在表面处理时采用特有的前驱体溶液，再采用氢气气氛灼烧修复，从而制作出分散性较好、抗劣化性能优越的商用硅酸锌锰绿色荧光粉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：
步骤一，制备前驱体溶液：
将2.36g钛酸丁酯加入到120.00ml乙醇中，再加入13.00ml二乙醇胺和3.00ml丙三醇，搅拌均匀，在50℃下，使用浓度为0.02mol/L的硝酸，调节ph值为2.10，继续搅拌50小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将236.00g硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，搅拌10小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在120℃下干燥24小时,形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下,氢气流量为30.00立方米/小时，于300℃灼烧8小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
实施例二
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：
步骤一，制备前驱体溶液：
将56.00g钛酸丁酯加入到5.60L乙醇中，再加入0.56L二乙醇胺和0.28L丙三醇，搅拌均匀，在60℃下，使用浓度为0.03mol/L的硝酸，调节ph值为2.5，继续搅拌56小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将3733.00g硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，搅拌12小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在100℃下干燥36小时,形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下，氢气流量为35.00立方米/小时，于600℃灼烧4小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
实施例三
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：
步骤一，制备前驱体溶液：
将100.00g钛酸丁酯加入到10.00L乙醇中，再加入0.50L二乙醇胺和1.00L丙三醇，搅拌均匀，在70℃下，使用浓度为0.05mol/L的硝酸，调节ph值为2.80，继续搅拌60小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将5.00kg硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，搅拌12小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在120℃下干燥48小时,形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下,氢气流量为70.00立方米/小时，于500℃灼烧8小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
实施例四
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：
步骤一，制备前驱体溶液：
将40.00g钛酸丁酯加入到10.00L乙醇中，再加入0.5L二乙醇胺和0.32L丙三醇，搅拌均匀，在70℃下，使用浓度为0.05mol/L的硝酸，调节ph值为2.80，继续搅拌68小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将5.00kg硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，搅拌12小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在120℃下干燥28小时,形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下,氢气流量为46.00立方米/小时，于450℃灼烧8小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
实施例五
一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，包括下述步骤：
步骤一，制备前驱体溶液：
将65.00g钛酸丁酯加入到10.00L乙醇中，再加入0.50L二乙醇胺和1.00L丙三醇，搅拌均匀，在70℃下，使用浓度为0.03mol/L的硝酸，调节ph值为3.50，继续搅拌63小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将5.00kg硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，搅拌12小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在120℃下干燥30小时,形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下,氢气流量为50.00立方米/小时，于600℃灼烧8小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
Claims (3)
1.一种硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，制备前驱体溶液：
将钛酸丁酯、二乙醇胺、丙三醇、乙醇按照1.00g:(5.00-30.00)ml:(1.00-10.00)ml：(50.00-300.00)ml比例混合，在50-70℃下，使用稀硝酸调节ph值为2.00-3.50，搅拌50-80小时，配制成前驱体溶液；
步骤二，钛酸丁酯表面处理：
将硅酸锌锰绿色荧光粉加入到步骤一中所制备好的前驱体溶液中，硅酸锌锰绿色荧光粉加入量与前驱体溶液中钛酸丁酯的质量比为100.00：(0.05-2.00)，搅拌6-20小时得到液状荧光粉，将该液状荧光粉在80-120℃下干燥24-48小时，形成荧光粉粉块；
步骤三，还原修复：
将干燥后形成的荧光粉粉块过100目筛，放入氧化铝坩埚中，在纯氢气气氛下，于300-600℃灼烧4-8小时，冷却后将荧光粉过100目筛，得到表面处理品。
2.根据权利要求1所述的硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，其特征在于，所述用于制备前驱体溶液的稀硝酸浓度为0.02-0.06mol/L。
3.根据权利要求1所述的硅酸锌锰绿色荧光粉的表面处理方法，其特征在于，所述步骤三中纯氢气气氛是指氢气流量为30.00-100.00立方米/小时。
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