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CN104910883A - 一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂 - Google Patents

一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，属于油田调剖堵水技术领域。本发明有部分水解聚丙烯酰胺与氧化还原反应产生的Cr3+交联形成，有以下重量百分比组成：部分水解聚丙烯酰胺0.3～0.8％、重铬酸钠0.02～0.20％、添加剂0.15～0.50％、余量为水。与已报道的铬冻胶相比，本发明延迟交联铬冻胶的成胶时间长，热稳定性好，冻胶强度高；在最佳优选配方下，本发明延迟交联铬冻胶堵率大，耐冲刷性好，满足现场施工的需求，实用性较大。

Description

一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂
技术领域
本发明涉及一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，属于油田调剖堵水技术领域。
背景技术
随着油田的开发，含水逐年上升，层间，层内、平面矛盾越来越大，调整注水剖面势在必行。调剖堵水剂的研究是关系到调剖堵水能否成功的一个极其重要环节。如果调剖堵水剂选择不合理，不仅不能有效的封堵含水的高渗层，而且有可能伤害地层。对于常规油藏而言，冻胶调剖剂都已有规模化产品，应用较多的是聚丙烯酰胺冻胶调剖剂。铬交联的聚丙烯酰胺冻胶调剖剂是一种选择性调剖堵水剂，具有施工安全，现场施工经验多的优点，但是它具有成胶温度敏感性高，热稳定性差的缺点，因此，急需开发一种长时间放置耐温，耐盐和热稳定好的延迟交联的铬冻胶调剖剂。
延迟交联铬冻胶主要有部分水解的丙烯酰胺、交联剂、和还原剂组成。其中加在聚合物溶液中的六价铬(交联剂)盐，在还原剂的作用下，还原成三价铬离子，三价铬离子通过水解形成多核羟桥络离子，多核羟桥络离子与聚合物交联形成冻胶。通常情况下，该体系交联速度过快，交联后的铬冻胶热稳定差，易出现析水破胶，不能满足现场施工要求。在特殊条件下(高温、高盐及水处理剂等)的条件下，需要加入添加剂来抑制冻胶的成胶速度。
赵福麟等发表在1998年第2期《华东石油学院学报》上埕东油田铬冻胶堵剂的改进中，通过加入pH降低剂和强度加强剂，使改进后的铬冻胶成胶时间有所延长，但是成胶时间不超过8h。林伟民等发表在2003年第25卷增刊(下)《江汉石油学院学报》上的有机铬交联剂部分水解聚丙烯酰胺凝胶深部调剖实验中，通过加入pH调节剂，稳定剂，缓凝剂对有机铬凝胶堵剂性能做了一些改善，但是加入的助剂太多，提高了施工成本和操作难度。
由于铬冻胶堵剂中氧化还原反应生成Cr3+生成较快，成胶时间较短，另外残留的氧化剂对冻胶具有较强的氧化作用，随着时间的延长，冻胶出现明显的脱水现象。有必要对该冻胶调剖体系加以改进。
发明内容
本发明是为了克服现有生产技术中的不足，提供一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂。本发明热稳定性好、成胶时间可调、冻胶强度高，在80℃下，其耐温性好，120天不脱水。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，有部分水解聚丙烯酰胺与氧化还原反应产生的Cr3+交联形成，其有以下重量百分比组成：部分水解聚丙烯酰胺0.3～0.8％、重铬酸钠0.02～0.20％、添加剂0.15～0.50％、余量为水。
作为优选，所述部分水解聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺。
作为优选，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量500万～1600万，水解度4％～20％，固含量＞90％。
作为优选，所述添加剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫脲、间苯二胺任意两种或几种的混合。
本发明一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂的制备，其具体步骤如下：(1)配制NaCl溶液的模拟水；(2)向步骤(1)模拟水中加入一定质量比的添加剂和部分水解聚丙烯酰胺，室温搅拌2～3h，至部分水解聚丙烯酰胺完全溶解；(3)向步骤(2)中加入一定质量比的重铬酸钠，搅拌器搅拌、混合均匀，得到延迟交联铬冻胶调剖堵水剂。
本发明的有益效果：(1)与已报道的铬冻胶相比，本发明延迟交联铬冻胶的成胶时间长，热稳定性好，冻胶强度高。(2)在最佳优选配方下，本发明延迟交联铬冻胶在岩心试验中堵率大，耐冲刷性好，满足现场施工的需求，实用性较大。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.08g硫代硫酸钠、0.15g硫脲、0.5g分子量1200万的阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.10g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该调剖堵水剂在80℃下成冻时间18h，冻胶强度0.070MPa。实施例2
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.06亚硫酸钠、0.01g间苯二胺、0.10g硫脲和0.6g分子量800万的阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.10g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该调剖堵水剂体系在80℃下成冻时间23h，冻胶强度0.064MPa。
实施例3
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.10g低亚硫酸钠、0.02g间苯二胺、0.02g亚硫酸钠、0.45g分子量1000万阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.08g重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该调剖堵水体系在80℃下成冻时间26h，冻胶强度0.074MPa。
实施例4
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.04亚硫酸氢钠、0.12g硫脲、0.02亚硫酸钠和0.4g分子量1200万的阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.12g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该堵剂体系在80℃下成冻时20h，冻胶强度0.080MPa。
实施例5
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.04硫代硫酸钠、0.04g硫酸氢钠、0.15g硫脲、0.6g分子量1000万的阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.08g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该堵剂体系在80℃下成冻时22h，冻胶强度0.066MPa。
实施例6
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，0.03低亚硫酸钠、0.04g硫酸氢钠、0.01g间苯二胺、0.7g分子量500万的阴离子聚丙烯酰胺，，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.08g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该堵剂体系在80℃下成冻时26h，冻胶强度0.064MPa。
实施例7
在100g矿化度为10000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.02g亚硫酸钠，0.04g硫代硫酸钠，0.10g硫脲和0.5g分子量1200万的阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.15g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该堵剂体系在80℃下成冻时19h，冻胶强度0.078MPa。
实施例8
在100g矿化度为20000mg/L的NaCl水溶液中，加入0.06g亚硫酸钠，0.02g亚硫酸氢钠、0.12g硫脲、0.03g间苯二胺和0.4g分子量1600万的阴离子聚丙烯酰胺，常温下搅拌2-3h至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后，然后加入0.15g的重铬酸钠搅拌均匀后即得延迟交联冻胶调剖堵水剂。该堵剂体系在80℃下成冻时16h，冻胶强度0.080MPa。
实施例9
试验检测：
(1)延迟交联冻胶调剖堵水剂冻胶的热稳定性测试
将以上实施例1～8制备得到的延迟交联冻胶调剖堵水剂，编号1～8，注入安瓿瓶中烧结密封，放入80℃恒温干燥箱中，观察冻胶长期的热稳定性(表1)。
表1冻胶热稳定性测试
由上表看出，实施例1～8延迟交联的冻胶放置80d，脱水量为0。当到达120d时，脱水量仅为0.15％。由此得出，本发明几乎不脱水，具有较好的耐温性能。
(2)延迟交联冻胶调剖堵水剂冻胶的封堵能力
配制实施例1～4延迟交联冻胶调剖堵水剂，待延迟交联冻胶调剖堵水剂在岩心中成冻后，使用单管模型测定该冻胶的岩心封堵率。实验结果如表2所示。
表2不同配方下延迟交联铬冻胶的封堵能力
实验结果显示：实施例1～4堵前渗透率最高也仅为0.56Kw，封堵率最低为97.5％，最高高达98.2％，由此得出，本发明延迟交联铬冻胶封堵强度高，满足调剖堵水对封堵能力的要求。
(3)本发明延迟交联冻胶调剖堵水剂冻胶耐冲刷试验评价
延迟交联冻胶调剖堵水剂冻胶在岩心中持久耐冲刷性，最终关系到堵水调剖效果的好坏。对表2中实施例1的填砂管进行20倍孔隙体积的水的冲刷实验，随着水驱量的增加，调剖剂对岩心的封堵率略有下降，20倍孔隙体积的冲刷后仍保持在95％以上，说明该调剖堵水剂具有良好的耐冲刷能力。
尽管上面对本发明的优选实例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，其特征在于：由部分水解聚丙烯酰胺与氧化还原反应产生的Cr3+交联形成，有以下重量百分比组成：部分水解聚丙烯酰胺0.3～0.8％、重铬酸钠0.02～0.20％、添加剂0.15～0.50％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，其特征在于：所述部分水解聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，其特征在于：阴离子型聚丙烯酰胺的分子量500万～1600万，水解度4％～20％，固含量＞90％。
4.根据权利要求1所述的一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂，其特征在于：所述添加剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫脲、间苯二胺任意两种或几种的混合。
5.根据权利要求1至4任意所述的一种延迟交联铬冻胶调剖堵水剂的制备，其特征在于：具体步骤如下：(1)配制NaCl溶液的模拟水；(2)向步骤(1)模拟水中加入一定质量比的添加剂和部分水解聚丙烯酰胺，室温搅拌2～3h，至部分水解聚丙烯酰胺完全溶解；(3)向步骤(2)中加入一定质量比的重铬酸钠，搅拌器搅拌、混合均匀，得到延迟交联铬冻胶调剖堵水剂。
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