CN104877678A - 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种黄色长余辉材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。本发明还提供了上述的黄色长余辉发光材料的制备方法，按照化学计量比，称取CaCO3，SnO2，H3BO3，Dy2O3原料，将原料充分研磨混合均匀后过180~220目筛，得到的混合粉体压片后进行煅烧，自然冷却至室温，研磨过180~220目筛，制得黄色长余辉发光材料。本发明的材料经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度，还能够持续发光。本发明的黄色长余辉发光材料制备方法简单、无污染、无放射性、成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，尤其涉及一种发光材料，具体来说是一种黄色长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料属于光致发光材料的一种，它在外界光源激发的情况下产生光同时吸收光能并存储起来，在激发停止后再将所存储的能量缓慢的以光的形式向外释放。长余辉发光材料由于其特有的余辉性能，被广泛应用于夜光材料，安全指示和弱光紧急照明等方面。第一代长余辉材料主要是以硫化锌和硫化钙为代表的硫化物。近年来以优异的发光性能，余辉时间长和化学稳定性好等特征为代表的铝酸盐和硅酸盐材料迅速崛起。但是，这两类发光材料的发光颜色一般为绿色、蓝色或者蓝绿色。长波发射（波长大于570nm）的长余辉发光材料依然难以满足需要，特别是黄色长余辉材料。主要原因有两点：一、产生黄光发射的稀土离子Dy3+需要一个合适的晶体场环境；二、黄色光的波长范围较短，仅为577nm-597nm。所以，获得一种黄色长余辉发光材料非常困难。
碱土金属锡酸盐体系材料是一种广泛应用于陶瓷材料，电子工业中的热稳电容以及气体传感器基质等领域的介电材料。同时锡酸钙具有一维的晶体结构，这是由于SnO6正八面体的原因。因此锡酸钙化合物在高温合成时，将非常容易通过掺杂产生晶体中的点缺陷用于存储外来激发光的能量，并当陷阱的深度控制在一定的范围内时，预料将获得具有良好性能的长余辉发光材料。Dy3+离子是众所周知的可用于不同基质的一个重要激活离子，Dy3+可以在紫外线的照射下发出由4F9/2—6HJ (J=5/2, 7/2, 9/2, 11/2, 13/2, 15/2)电子跃迁混合而形成黄光，蓝光或者白光。如能用稀土元素Dy3+掺杂锡酸钙而产生黄色长余辉现象，这对黄色长余辉发光材料的发展是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种黄色长余辉发光材料及其制备方法，所述的这种黄色长余辉发光材料及其制备方法解决了现有技术中获得余辉时间长和化学稳定性好的黄色长余辉发光材料困难的技术问题。
本发明一种黄色长余辉材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
本发明还提供了上述的一种黄色长余辉材料的制备方法，包括如下步骤：
（1） 按照摩尔百分比称取CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3原料，在所述的原料中，CaCO3的摩尔百分比之比为64.463～65.463%，SnO2的摩尔百分比之比为32.814～33.058%，Dy2O3的摩尔百分比之比为0.082～0.826%，H3BO3的摩尔百分比之比为1.641～1.653%；
（2） 将上述原料在研钵中研磨，使粉料混合均匀，然后过180~220目筛，将过筛后的粉料进行压片；
（3） 将上述混合物装入坩埚中，然后在1200～1400℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过180~220目筛后得稀土镝激发锡酸钙黄色长余辉发光材料。
具体的，压片时的压力为8~12MPa；
本发明的锡酸钙黄色长余辉发光材料是通过高温固相反应工艺来制备的，首先将CaCO3和SnO2以及助熔剂H3BO3充分混合，再加入Dy2O3粉体混合烧成，烧成在空气气氛中进行，烧成物料经过粉碎并过180~220目筛，即得到相应的发光粉体。本发明在空气气氛下高温煅烧获得黄色长余辉发光材料。该粉体材料经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
在现已知技术成熟的铝酸盐和硅酸盐长余辉发光材料中，稀土Dy3+离子通常作为陷阱中心与发光中心Eu2+离子结合来产生长余辉行为，而关于稀土Dy3+离子既作为发光中心又作为陷阱中心还从未曾有人报道过，这与基质的结构有关。本发明黄色长余辉发光材料是使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光中心和陷阱中心，无需加入其他稀土离子，通过单一的激活剂就可以产生优良的黄色长余辉行为。
本发明是稀土Dy3+激发的锡酸钙黄色长余辉发光材料，该材料在紫外线激发下呈现黄色，其制备方法简单，具有实用性。本发明发光材料可掺入塑料、树脂、油墨或者油漆中，直接制成或涂覆形成的装饰物或标志类上，经紫外灯照射而成为发光显示体。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的黄色长余辉发光材料制备方法简单、无污染、成本低，化学性质稳定，无辐射性；本发明内容具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制得的长余辉发光材料的XRD谱图。
图2是实施例1制得的长余辉发光材料的激发发射谱图。
图3是实施例1制得的长余辉发光材料的余辉曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种黄色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1) 按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为65.463%：32.814%：0.082%：1.641%的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2) 将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3) 将上述混合物装入坩埚中，然后在1350℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得黄色长余辉材料。
上述所得的黄色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪（TD-3000，丹东通达）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，其XRD图如图1所示，从图1中可以看出，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片（#04-008-291）比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪（FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图如图2所示，在572nm的监控下，样品的激发谱图如图中虚线所示，并在350nm最强，图中实线是样品在350nm激发下的发射谱图，这是Dy3+的特征发射，它的发射波长位于482,572和670nm，并在572nm强度最强。说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射。
采用微机热释光剂量仪（FJ-27A1，北京中核仪器厂）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线如图3所示，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
实施例2
一种黄色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1) 按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为65.383%：32.841%：0.164%：1.642%的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2) 将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3) 将上述混合物装入坩埚中，然后在1350℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得黄色长余辉材料。
采用X射线衍射仪（TD-3000，丹东通达）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片（#04-008-291）比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪（FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司）对上述所得的镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在572nm的监控下，样品的激发谱在350nm最强，这是Dy3+的特征发射，它的发射波长位于482,572和670nm，并在572nm强度最强。说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射，亮度高于实施例1。
采用微机热释光剂量仪（FJ-27A1，北京中核仪器厂）对上述实施例获得的黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
实施例3
一种黄色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1) 按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为65.132%：32.895%：0.329%：1.645%的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2) 将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3) 将上述混合物装入坩埚中，然后在1350℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得黄色长余辉材料。
采用X射线衍射仪（TD-3000，丹东通达）对上述所得分子式为镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片（#04-008-291）比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪（FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，并在350nm最强，体现Dy3+的特征发射，它的发射波长位于482,572和670nm，并在572nm强度最强。说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射，亮度高于实施例1和2。
采用微机热释光剂量仪（FJ-27A1，北京中核仪器厂）对上述实施例所得黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
实施例4
一种黄色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1) 按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为64.909%：32.949%：0.494%：1.647%的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2) 将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3) 将上述混合物装入坩埚中，然后在1350℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得黄色长余辉材料。
采用X射线衍射仪（TD-3000，丹东通达）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片（#04-008-291）比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪（FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，并在350nm最强，是Dy3+的特征发射，它的发射波长位于482,572和670nm，并在572nm强度最强。说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射，亮度高于实施例1和2，但略低于实施例3。
采用微机热释光剂量仪（FJ-27A1，北京中核仪器厂）对上述实施例获得黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
实施例5
一种黄色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1) 按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为64.686%：33.3%：0.66%：1.650%的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2) 将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3) 将上述混合物装入坩埚中，然后在1350℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得黄色长余辉材料。
采用X射线衍射仪（TD-3000，丹东通达）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片（#04-008-291）比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪（FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，在572nm的监控下，样品的激发谱在350nm最强。发射谱图同样体现Dy3+的特征发射，它的发射波长位于482,572和670nm，并在572nm强度最强。说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射，亮度高于实施例1和2，但低于实施例3和4。
采用微机热释光剂量仪（FJ-27A1，北京中核仪器厂）对上述所得黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
实施例6
一种黄色长余辉发光材料，使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1) 按摩尔百分比计算，即CaCO3：SnO2：Dy2O3：H3BO3为64.463%：33.058%：0.826%：1.653%的比例，分别称取化学纯的CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3；
2) 将上述原料在研钵中研磨1小时，使粉料混合均匀，然后过200目筛，将过筛后的粉料进行压片；
3) 将上述混合物装入坩埚中，然后在1350℃高温炉中灼烧4小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过200目筛，即得黄色长余辉材料。
采用X射线衍射仪（TD-3000，丹东通达）对上述所得镝激发的锡酸钙黄色长余辉材料进行测定，其XRD与图1相似，其结构为正交晶系，与标准PDF卡片（#04-008-291）比较，其相组成为锡酸钙，没有杂质峰。表明上述的分子式为Ca1.95SnO4：Dy0.05，B0.05的黄色长余辉材料为锡酸钙纯相。
采用荧光光谱仪（FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司）对上述所得镝激发的锡酸钙的黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似。体现了Dy3+的特征发射，它的发射波长位于482,572和670nm，并在572nm强度最强。说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射，亮度高于实施例1，但低于实施例2，3，4和5。
采用微机热释光剂量仪（FJ-27A1，北京中核仪器厂）对上述实施例获得黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2以上）还能够持续发光。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种黄色长余辉材料，其特征在于：使用锡酸钙作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂，使用硼酸作为材料合成的助熔剂。
2.权利要求1所述的一种黄色长余辉材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按照摩尔百分比称取CaCO3，SnO2，Dy2O3和H3BO3原料，在所述的原料中，CaCO3的摩尔百分比之比为64.463～65.463%，SnO2的摩尔百分比之比为32.814～33.058%，Dy2O3的摩尔百分比之比为0.082～0.826%，H3BO3的摩尔百分比之比为1.641～1.653%；
（2）将上述原料在研钵中研磨，使粉料混合均匀，然后过180~220目筛，将过筛后的粉料进行压片；
（3）将上述混合物装入坩埚中，然后在1200～1400℃高温炉中灼烧2~5小时，自然冷却至室温后取出，粉碎过180~220目筛后得稀土镝激发锡酸钙黄色长余辉发光材料。
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