CN104849357A - 一种蒲黄饮片的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蒲黄饮片的含量测定方法，其特点是：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.04％磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85:15，检测波长为254nm，流速为每分钟0.6～1.2ml，柱温为30±5℃，理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷峰计算应不低于5000。测定法：精密量取对照品溶液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取蒲黄饮片按药典方法处理，按外标法以峰面积计算，即得。在同一色谱条件下，完成对异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的定量分析，测定方法简单可行，测定指标精确。
Description
技术领域：
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是蒲黄饮片的含量测定方法。
背景技术：
蒲黄饮片中含有两种主要成份：异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷，目前蒲黄饮片的检测方法pH太大，对色谱柱要求较高，而且特别容易对色谱柱造成损坏，减少了色谱柱的使用寿命，增加了检验成本，检验方法繁琐，检验人员工作量、分析仪器的调配使用都需要相应增加，造成工作安排对的被动和浪费。
发明内容：
本发明的目的是提供一种测定蒲黄饮片含量的方法，在色谱条件下使蒲黄饮片中的两种主要成分实现有效分离，改变其峰前沿，进而完成了其定量分析，检测方法简易可行，测定含量指标精确。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
蒲黄饮片含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.04％磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85：15，检测波长为254nm，流速为每分钟0.6～1.2ml，柱温为30±5℃，理论塔板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷计算不低于5000，分离度应大于2.0；
(2)测定步骤：
精密量取对照品母液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取蒲黄饮片供试品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
在本发明的一个优选实施例中，所述对照品母液包括异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品母液和香蒲新苷对照品母液。
本发明现有的优点和积极的效果：
本发明是在同一色谱条件下实现了两组分的定量分析，即节约了成本、时间、物力，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。
附图说明
图1原色谱条件香蒲新苷对照品溶液色谱图。
图2原色谱条件异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品溶液色谱图。
图3本发明实施例1对照品混合溶液色谱图。
图4本发明实施例1供试品溶液色谱图。
具体实施方式
本发明蒲黄饮片含量测定方法的实施例，对其中的异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷对照品含量同时进行检测：
实施例1
按照《中国药典》2010版一部附录VD高效液相色谱法测定。
实验方法与过程：
1.仪器与试剂
色谱仪：1260型高效液相色谱仪(厂家：安捷伦)
分析天平：XS105型(厂家：梅特勒)
供试品：蒲黄饮片溶液。
2.色谱条件与系统适应性
色谱柱迪马C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；以0.04％磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85：15，检测波长为254nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为30℃，理论塔板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷计算不低于5000，分离度应大于2.0。
3.对照品溶液和供试品溶液的制备
对照品溶液配制：精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品25mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密称取香蒲新苷对照品25mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密吸取上述溶液1ml，置同一10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml含50μg的对照品溶液。
供试品溶液配制：取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，冷浸12小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液。
4.测定法：
取上述对照品溶液，自动进样20μl于液相色谱仪记录色谱图。
对照品溶液色谱图如图1和图2所示。
取上述供试品溶液，自动进样10μl于液相色谱仪记录色谱图。
供试品溶液色谱图如图3所示。
当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.蒲黄饮片含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.04％磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85：15，检测波长为254nm，流速为每分钟0.6～1.2ml，柱温为30±5℃，理论塔板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷计算不低于5000，分离度应大于2.0；
(2)测定步骤：
精密量取对照品母液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取蒲黄饮片供试品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.如权利要求1所述的蒲黄饮片含量测定方法，其特征在于，所述对照品母液包括异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品母液和香蒲新苷对照品母液。
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| CN105510473A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-20 | 上海景峰制药有限公司 | 蒲黄饮片含量测定方法 |
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