CN104829504A - 一种g酸的溶剂磺化新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种G酸的溶剂磺化新工艺，属化工技术领域。本发明以2-萘酚为原材料，在邻硝基乙苯溶剂的作用下，滴加化学计量比的硫酸，降低了G酸生产过程中硫酸和碱的消耗量，解决了传统G酸磺化所存在的传热效果差、硫酸过量及副产物过多的问题，本发明减少了磺化过程中副产物R盐和薛氏盐的生成，降低了后续中和盐析岗位耗碱量，进一步提高了产品的收率，降低了生产过程中废水的排放量，与传统工艺相比，G酸的收率由原来的70%提高到本发明的78%以上，废水排放量减少50%。
Description
技术领域
本发明涉及一种G酸的溶剂磺化新工艺，属化工技术领域。
背景技术
G酸是一种重要的染料中间体，用于制偶氮染料和氨基G酸等。是重要的偶合组分，与重氮组分偶合生产酸性大红3R、酸性络合紫5RW、弱酸大红G等染料，也可制备染料中间体2-氨基-8-萘酚-6-磺酸，可制备食用色素。现有的G酸生产工艺包括磺化、稀释成盐、过滤、干燥等步骤。此工艺的不足之处在于：磺化过程中，为了降低物料体系的粘度和原材料2-萘酚的利用率，必须加入过量硫酸，而过量硫酸的加入，不仅使得磺化过程中副产物增多，而且增大了磺化后中和盐析的耗碱量，从而导致最终产品收率偏低，整个生产过程废水量大，环保处理成本高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种克服现有工艺中使用过量硫酸磺化所导致的不足，以杜绝过量硫酸的加入，不仅改善了物料体系的传热问题，而且减少了磺化过程中副产物R盐和薛氏盐的生成，降低了后续中和盐析岗位耗碱量，进一步提高了产品的收率，降低了生产过程中废水排放量的G酸的溶剂磺化新工艺。
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：
一种G酸的溶剂磺化新工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
1）、将2-萘酚和邻硝基乙苯按照1:3的摩尔比加入磺化反应釜，启动搅拌，搅拌转速为45—60转/分钟；
2）、在45—60转/分钟的搅拌转速下，升温到40—45℃，打开105%硫酸加料阀；按照化学计量比加入105%硫酸，滴加过程中，控制磺化反应釜内温度在60—65℃；
3）、105%硫酸滴加完成后，在45—60转/分钟的搅拌转速下，将磺化反应釜内物料在60—65℃℃条件下维持反应1.5小时；
4）、1.5小时反应完毕，将磺化反应釜内物料升温到75—85℃，并在75—85℃条件下维持2小时反应；
5）、2小时反应后，将磺化反应釜内的物料转入中和反应釜，启动中和反应釜搅拌，搅拌转速20—30转/分钟，然后将所得物料降温到50—60℃，随后将2.05倍2-萘酚摩尔量、质量分数为20%的氨水缓慢滴加到中和反应釜，滴加过程中，控制中和反应釜内温度在75—85℃；
6）、20%氨水滴加完后，在搅拌转速20—30转/分钟，75—85℃条件下维持30分钟反应，然后一次性加入2倍2-萘酚重量比的清水，停止中和反应釜搅拌，将所得物料在75—85℃条件下静置1小时分层，上层油相为邻硝基乙苯，下层为水相为2-萘酚-6,8-二磺酸、2-萘酚-3,6-二磺酸和2-萘酚-6-磺酸的混合物；
7）、上层油相经水洗处理成中性后返回磺化反应釜作为下一批磺化的溶剂，继续使用；下层水相转入结晶釜，启动结晶釜的搅拌，转速为30转/分钟，控制结晶釜内物料温度为75—85℃，维持2小时反应；
8）、2小时反应完毕，在30转/分钟的搅拌速度下，将结晶釜内物料降温到30℃，停止搅拌，静置2小时，过滤，所得滤饼为G酸铵盐。
本发明与传统工艺相比，主要原辅材料单耗见表1；
表1 为传统工艺与本发明主要原辅材料单耗表：
本发明的优点在于：
本发明以2-萘酚为原材料，在邻硝基乙苯溶剂的作用下，滴加化学计量比的硫酸，降低了G酸生产过程中硫酸和碱的消耗量，从根本上克服了传统G酸磺化所存在的传热效果差、硫酸过量及副产物过多的情况，提高了磺化反应的转化率，与传统工艺相比，G酸的收率由原来的70%提高到本发明的78%以上，废水排放量减少50%。
为表明本发明的有益效果，对传统工艺所得产品和本发明工艺所得产品进行了色谱对照分析，其具体结果见表2和表3；
表2为传统工艺所得产品色谱对照分析结果表
表2：
表3为本发明工艺所得产品色谱对照分析结果表
表3：
附图说明
图1为传统工艺所得产品色谱图；
图2为本发明工艺所得产品色谱图。
具体实施方式
实施例1：
在磺化反应釜中加入1588Kg 质量为99%的邻硝基乙苯，启动搅拌，搅拌转速为45转/分钟，然后一次性加入505Kg质量为99%的2-萘酚；在45转/分钟搅拌下，升温到40℃，打开105%硫酸加料阀,缓慢地加入649Kg 105%的硫酸，滴加过程中，控制磺化反应釜内温度在60℃，105%的硫酸滴加时间为30分钟。
105%的硫酸滴加完后，在45转/分钟搅拌下，将磺化反应釜内物料在60℃条件下维持1.5小时反应。
1.5小时反应后；将磺化反应釜内物料升温到75℃，并在该温度下维持2小时反应。
2小时反应后，将磺化反应釜内的物料转入中和反应釜，启动中和反应釜搅拌，搅拌转速为20转/分钟，将中和反应釜内的物料降温到50℃，随后将605Kg 质量为20%的氨水缓慢滴加到中和反应釜，滴加过程中，控制中和反应釜内温度在75℃，滴加20%的氨水消耗时间为45分钟。
氨水滴加完成后，在搅拌转速为20转/分钟、温度为75℃的条件下维持30分钟反应，然后一次性加入1010Kg的水，停止中和反应釜搅拌，将所得物料在75℃条件下静置1小时，分层，上层油相为邻硝基乙苯，回收邻硝基乙苯1590Kg，经水洗处理成中性后转入磺化反应釜作为下一批磺化溶剂使用；下层水相转入结晶釜，启动结晶釜搅拌，转速为30转/分钟，控制结晶釜内物料温度为75℃，反应维持2小时；2小时后，在30转/分钟的搅拌转速下，将结晶釜内物料降温到30℃，停止搅拌，静置2小时，过滤，得G酸铵盐潮品1200Kg，化学含量78%，色谱98.5%，收率（以2-萘酚计）78.6%。
实施例2：
在磺化反应釜中加入3176Kg 质量为99%的邻硝基乙苯，启动搅拌，搅拌转速为50转/分钟，然后一次性加入1010Kg质量为99%的2-萘酚；在50转/分钟搅拌下，升温到43℃，打开105%硫酸加料阀,缓慢地加入1298Kg 105%的硫酸，滴加过程中，控制磺化反应釜内温度在63℃，105%的硫酸滴加时间为30分钟。
105%的硫酸滴加完后，在50转/分钟搅拌下，将磺化反应釜内物料在63℃条件下维持1.5小时反应。
1.5小时反应后；将磺化反应釜内物料升温到80℃，并在该温度下维持2小时反应。
2小时反应后，将磺化反应釜内的物料转入中和反应釜，启动中和反应釜搅拌，搅拌转速为25转/分钟，将中和反应釜内的物料降温到55℃，随后将1210Kg 质量为20%的氨水缓慢滴加到中和反应釜，滴加过程中，控制中和反应釜内温度在80℃，滴加20%的氨水消耗时间为45分钟。
氨水滴加完成后，在搅拌转速为25转/分钟、温度为80℃的条件下维持30分钟反应，然后一次性加入2020Kg的水，停止中和反应釜搅拌，将所得物料在80℃条件下静置1小时，分层，上层油相为邻硝基乙苯，回收邻硝基乙苯3175Kg，经水洗处理成中性后转入磺化反应釜作为下一批磺化溶剂使用；下层水相转入结晶釜，启动结晶釜搅拌，转速为30转/分钟，控制结晶釜内物料温度为80℃，反应维持2小时；2小时后，在30转/分钟的搅拌转速下，将结晶釜内物料降温到30℃，停止搅拌，静置2小时，过滤，得G酸铵盐潮品2310Kg，化学含量81%，色谱98%，收率（以2-萘酚计）78.1%。
实施例3：
在磺化反应釜中加入2382Kg 质量为99%的邻硝基乙苯，启动搅拌，搅拌转速为60转/分钟，然后一次性加入757.5Kg质量为99%的2-萘酚；在60转/分钟搅拌下，升温到45℃，打开105%硫酸加料阀,缓慢地加入973.5Kg 105%的硫酸，滴加过程中，控制磺化反应釜内温度在65℃，105%的硫酸滴加时间为30分钟。
105%的硫酸滴加完后，在60转/分钟搅拌下，将磺化反应釜内物料在65℃条件下维持1.5小时反应。
1.5小时反应后；将磺化反应釜内物料升温到85℃，并在该温度下维持2小时反应。
2小时反应后，将磺化反应釜内的物料转入中和反应釜，启动中和反应釜搅拌，搅拌转速为30转/分钟，将中和反应釜内的物料降温到60℃，随后将907.5Kg 质量为20%的氨水缓慢滴加到中和反应釜，滴加过程中，控制中和反应釜内温度在85℃，滴加20%的氨水消耗时间为45分钟。
氨水滴加完成后，在搅拌转速为30转/分钟、温度为85℃的条件下维持30分钟反应，然后一次性加入1515Kg的水，停止中和反应釜搅拌，将所得物料在85℃条件下静置1小时，分层，上层油相为邻硝基乙苯，回收邻硝基乙苯2383Kg，经水洗处理成中性后转入磺化反应釜作为下一批磺化溶剂使用；下层水相转入结晶釜，启动结晶釜搅拌，转速为30转/分钟，控制结晶釜内物料温度为85℃，反应维持2小时；2小时后，在30转/分钟的搅拌转速下，将结晶釜内物料降温到30℃，停止搅拌，静置2小时，过滤，得G酸铵盐潮品1850Kg，化学含量76%，色谱98.3%，收率（以2-萘酚计）78.5%。
Claims (1)
1.一种G酸的溶剂磺化新工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
1）、将2-萘酚和邻硝基乙苯按照1:3的摩尔比加入磺化反应釜，启动搅拌，搅拌转速为45—60转/分钟；
2）、在45—60转/分钟的搅拌转速下，升温到40—45℃，打开105%硫酸加料阀；按照化学计量比加入105%硫酸，滴加过程中，控制磺化反应釜内温度在60—65℃；
3）、105%硫酸滴加完成后，在45—60转/分钟的搅拌转速下，将磺化反应釜内物料在60—65℃℃条件下维持反应1.5小时；
4）、1.5小时反应完毕，将磺化反应釜内物料升温到75—85℃，并在75—85℃条件下维持2小时反应；
5）、2小时反应后，将磺化反应釜内的物料转入中和反应釜，启动中和反应釜搅拌，搅拌转速20—30转/分钟，然后将所得物料降温到50—60℃，随后将2.05倍2-萘酚摩尔量、质量分数为20%的氨水缓慢滴加到中和反应釜，滴加过程中，控制中和反应釜内温度在75—85℃；
6）、20%氨水滴加完后，在搅拌转速20—30转/分钟，75—85℃条件下维持30分钟反应，然后一次性加入2倍2-萘酚重量比的清水，停止中和反应釜搅拌，将所得物料在75—85℃条件下静置1小时分层，上层油相为邻硝基乙苯，下层为水相为2-萘酚-6,8-二磺酸、2-萘酚-3,6-二磺酸和2-萘酚-6-磺酸的混合物；
7）、上层油相经水洗处理成中性后返回磺化反应釜作为下一批磺化的溶剂，继续使用；下层水相转入结晶釜，启动结晶釜的搅拌，转速为30转/分钟，控制结晶釜内物料温度为75—85℃，维持2小时反应；
8）、2小时反应完毕，在30转/分钟的搅拌速度下，将结晶釜内物料降温到30℃，停止搅拌，静置2小时，过滤，所得滤饼为G酸铵盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150812 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |