CN104824011A - 含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有吡啶喹唑啉与戊吡虫胍的杀虫组合物，包括第一有效成分吡啶喹唑啉和第二有效成分戊吡虫胍及常用的辅助成分，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的重量比为40:1～1:40。经大量的室内外试验表明，本发明杀虫组合物具有显著的协同增效作用，对农作物上多种害虫的防治效果明显优于单剂单独使用。同时减少了农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，减轻了对环境的污染，延缓了害虫抗药性的产生。
Description
技术领域
本发明涉及农药杀虫组合物及其应用领域，具体地说是一种以吡啶喹唑啉和戊吡虫胍为有效成分复配的二元复合物，主要应用于农作物上害虫的防治。
背景技术
吡啶喹唑啉(Pyrifluquinazon)，属于新型喹唑啉类杀虫剂，作用机理是阻止害虫进食，直至害虫缓慢饿死，主要用于防治蔬菜、果树和茶叶等作物上蚜虫类、粉虱类、介壳虫类、叶蝉类、蓟马类等刺吸性口器害虫，可以显著降低病毒载体的传播，该化合物可以完全穿透叶面，对在叶面下方捕食以及栖居的害虫也可达到有效防控的目的。
戊吡虫胍(Guadipyr)，属于硝基缩氨基胍类化合物，是一种高效、低毒、低残留的全新杀虫剂，兼具新烟碱类杀虫剂和钠离子通道抑制剂类杀虫剂的结构特征，具有杀虫谱广，作用靶标位点多等特点，对蚜虫、飞虱、粉虱、叶蝉等同翅目害虫以及棉铃虫、小菜蛾、甜菜夜蛾等鳞翅目害虫具有良好的防效。
农业害虫的抗药性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题。随着害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多。同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展。
因此，研制高效、低毒、低残留、不同作用机理，同时又有协同增效作用的复配制剂，不仅有助于延缓害虫抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，降低使用剂量，节约成本，减少对环境的污染。
本发明人对吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的复配配方筛选进行了深入研究，令人意外地发现吡啶喹唑啉和戊吡虫胍进行复配，在一定的复配比例范围内具有显著的协同增效作用，在实际使用过程中，对农作物上的多种害虫均有着优秀的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。
目前尚未发现吡啶喹唑啉和戊吡虫胍复配用于防治农业上害虫的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题提供一种含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物，该复配组合物具有显著的协同增效作用，扩大了杀虫谱，主要应用于农作物上的二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、卷叶蛾、棉铃虫等鳞翅目害虫、介壳虫、白粉虱、梨木虱、烟粉虱、稻飞虱、蚜虫、茶小绿叶蝉等同翅目害虫以及蓟马等缨翅目害虫的防治。
技术方案：一种含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物，有效成分为吡啶喹唑啉和戊吡虫胍，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的重量比为40:1～1:40，优选重量比为10:1～1:10，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍重量总和在组合物中的重量百分比为1～85％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
所述的辅助成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、渗透剂、增效剂、阻燃剂、密度调节剂和填料中的一种或一种以上的组合，以上物质均为农药制剂中常用的已知物质，根据制备成不同的农药剂型而有所变化，但并无特别限定。
本发明杀虫组合物用已知的方法可制备成适合农业生产上使用的任意一种剂型，比较好的剂型有微胶囊悬浮剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、热雾剂和超低容量液剂。
所述的杀虫组合物的各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术，在此不再赘述。
本发明杀虫组合物的施用频率和施用量随农作物、害虫、天气情况变化而有小量变化，可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明在使用中可以减少用药量、降低了农药在农作物上的残留量、延缓了害虫抗药性的产生，还能使其对各种害虫的防治效果较之单剂单独使用相比明显提高，省力、省钱，减轻农民负担。
1、吡啶喹唑啉和戊吡虫胍二元复配使用具有显著的协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对害虫的防治效果，同时扩大了杀虫谱，解决了单剂单独使用时对某些害虫防治效果差的缺陷。
2、吡啶喹唑啉和戊吡虫胍二元复配使用，作用机理互不相同，作用位点增加，可延缓害虫抗药性的产生。
3、吡啶喹唑啉和戊吡虫胍二元复配使用，减少了农药使用量，降低了使用成本，减轻了对环境的污染。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
(一)剂型实施例
下列各实施例中各组分百分含量均为重量百分含量。
实施例1：12％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍超低容量液剂
吡啶喹唑啉7％、戊吡虫胍5％、甲基萘20％、松基油10％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5％、十二烷基苯磺酸钙5％、赤霉酸0.02％、氮酮2％，油酸甲酯补足至100％。将上述有效成分用溶剂搅拌溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌混合均匀，即可制得12％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍超低容量液剂。
实施例2：15％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍超低容量液剂
吡啶喹唑啉10％、戊吡虫胍5％、三甲苯20％、N-甲基吡咯烷酮10％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5％、十二烷基苯磺酸铵5％、芸苔素内酯0.02％、异佛尔酮2％，玉米油补足至100％。将上述有效成分用溶剂搅拌溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌混合均匀，即可制得15％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍超低容量液剂。
实施例3：20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微胶囊悬浮剂
吡啶喹唑啉8％、戊吡虫胍12％、甲苯二异氰酸酯20％、乙酸乙酯10％、碳酸二甲酯10％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、亚甲基双萘磺酸钠3％，去离子水补足至100％。将上述有效成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、分散剂的水相溶液中，再加入柠檬酸调节pH值至6.5，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制得20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微胶囊悬浮剂。
实施例4：10％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微胶囊悬浮剂
吡啶喹唑啉4％、戊吡虫胍6％、二乙烯三胺20％、溶剂油S-20010％、碳酸二甲酯10％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、聚羧酸盐3％，去离子水补足至100％。将上述有效成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、分散剂的水相溶液中，再加入甘露醇调节pH值至6.5，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制得10％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微胶囊悬浮剂。
实施例5：30％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂
吡啶喹唑啉20％、戊吡虫胍10％、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10％、丙烯酸均聚物钠盐5％、萘磺酸缩合物钠盐5％、聚乙二醇3％、黄原胶1％、聚醚乳液0.1％、氮酮1％、卡松凯松1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、增效剂和防腐剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得30％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂。
实施例6：25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂
吡啶喹唑啉12.5％、戊吡虫胍12.5％、十二烷基硫酸钠10％、松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸盐5％、萘磺酸缩合物钠盐5％、聚乙二醇3％、膨润土1％、异辛醇0.1％、植物油1％、山梨醇钠0.1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、增效剂和防腐剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂。
实施例7：35％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂
吡啶喹唑啉15％、戊吡虫胍20％、四甲苯10％、二盐基酯10％、端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚10％、聚羧酸盐5％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％、环氧大豆油1％、丙三醇1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，制得35％的吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂。
实施例8：20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂
吡啶喹唑啉10％、戊吡虫胍10％、甲基萘10％、二盐基酯10％、端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚10％、聚羧酸盐5％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％、季戊四醇1％、丙三醇1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，制得20％的吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂。
实施例9：40％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微乳剂
吡啶喹唑啉30％、戊吡虫胍10％、三甲苯5％、碳酸二甲酯15％、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10％、焦性没食子酸2％、有机硅1％、氮酮2％，去离子水补足100％。将有效成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得40％的吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微乳剂。
实施例10：45％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微乳剂
吡啶喹唑啉5％、戊吡虫胍40％、乙醇5％、二盐基酯15％、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯10％、环氧氯丙烷2％、有机硅1％、噻酮2％，去离子水补足100％。将有效成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得45％的吡啶喹唑啉·戊吡虫胍微乳剂。
实施例11：50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂
吡啶喹唑啉25％、戊吡虫胍25％、烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸盐10％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物10％、聚羧酸盐10％、六聚偏磷酸钠5％，高岭土补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、崩解剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂。
实施例12：70％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂
吡啶喹唑啉50％、戊吡虫胍20％、烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸盐10％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物5％、丙烯酸均聚物钠盐5％、无机盐5％，硅藻土补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、崩解剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得70％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂。
实施例13：80％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍可湿性粉剂
吡啶喹唑啉20％、戊吡虫胍60％、丁基萘磺酸盐5％、磺化琥珀酸二辛酯钠盐5％、松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸盐5％，陶土补足100％。将上述将有效成分、湿润剂、分散剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得80％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍可湿性粉剂。
实施例14：75％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍可湿性粉剂
吡啶喹唑啉50％、戊吡虫胍25％、十二烷基硫酸钠5％、磺化琥珀酸二辛酯钠盐5％、松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸盐5％，轻钙补足100％。将上述将有效成分、湿润剂、分散剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得75％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍可湿性粉剂。
实施例15：8％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍热雾剂
吡啶喹唑啉5％、戊吡虫胍3％、醋酸仲丁酯5％、N-甲基吡咯烷酮15％、苯酚衍生物聚氧乙烯醚10％、对二氯苯2％、丙三醇1％、羧甲基纤维素钠1％、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚3％、氮酮2％，大豆油补足至100％。将上述有效成分和溶剂投入带搅拌的反应容器中，待有效成分充分溶解后，再加入乳化剂、防飘逸剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂和增效剂，充分搅拌约60分钟，使其混合均匀，即可制得8％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍热雾剂。
实施例16：10％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍热雾剂
吡啶喹唑啉1％、戊吡虫胍9％、异辛醇5％、醋酸仲丁酯15％、苯酚衍生物聚氧乙烯醚10％、对二氯苯2％、丙三醇1％、膨润土1％、环氧化亚麻油3％、氮酮2％，大豆油补足至100％。将上述有效成分和溶剂投入带搅拌的反应容器中，待有效成分充分溶解后，再加入乳化剂、防飘逸剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂和增效剂，充分搅拌约60分钟，使其混合均匀，即可制得10％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍热雾剂。
(二)本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证
实施例17：吡啶喹唑啉和戊吡虫胍对水稻稻飞虱的室内联合毒力测定试验
供试虫：室内累代饲养健康的稻飞虱3龄若虫。
供试药剂：98.4％吡啶喹唑啉原药和90％戊吡虫胍原药。
试验方法：采用稻茎浸渍法进行测定，具体如下。
首先选取2叶1心稻苗15株，在供试药液中浸渍30秒后取出自然晾干，用湿脱脂棉包住根部保湿，外包保鲜膜，置于玻璃试管(200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入用乙醚轻度麻醉的稻飞虱3龄若虫，每管20头，管口用白纱布扎紧，置于室内观察。处理后72h调查试虫死亡情况(以针轻刺试虫无自主反应为判断试虫死亡的标准)，记录死虫数和总虫数。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
从表1可以看出，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍在40:1～1:40(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对水稻稻飞虱表现出协同增效作用；在10:1～1:10(按质量)的范围内，协同增效作用更为显著，共毒系数(CTC)均在300以上；尤其是以1:1(按质量)复配，协同增效作用最为显著，共毒系数(CTC)为362.20。可见吡啶喹唑啉和戊吡虫胍复配具有合理性和可行性。
表1、吡啶喹唑啉和戊吡虫胍对水稻稻飞虱的室内联合毒力测定结果
| 药剂名称及配比(重量比) | LC50(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 吡啶喹唑啉 | 6.41 | 100.00 | - | - |
| 戊吡虫胍 | 17.49 | 36.65 | - | - |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(40:1) | 4.16 | 154.09 | 98.45 | 156.52 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(30:1) | 3.31 | 193.66 | 97.96 | 197.69 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(20:1) | 2.66 | 240.98 | 96.98 | 248.48 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(10:1) | 2.25 | 284.89 | 94.24 | 302.30 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(5:1) | 2.13 | 300.94 | 89.44 | 336.47 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:1) | 2.59 | 247.49 | 68.33 | 362.20 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:5) | 3.78 | 169.58 | 47.21 | 359.20 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:10) | 4.55 | 140.88 | 42.41 | 332.19 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:20) | 6.02 | 106.48 | 39.67 | 268.41 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:30) | 8.21 | 78.08 | 38.69 | 201.81 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:40) | 10.42 | 61.52 | 38.20 | 161.05 |
实施例18：吡啶喹唑啉和戊吡虫胍对甘蓝小菜蛾的室内联合毒力测定试验供试虫：室内累代饲养个体大小和生理状态一致的小菜蛾3龄幼虫。
供试药剂：98.4％吡啶喹唑啉原药和90％戊吡虫胍原药。
试验方法：采用夹毒叶片法，具体方法如下。
首先用直径1cm的打孔器打取叶蝶，放入培养皿，保湿。接着用毛细管点滴器将各处理药剂从低浓度开始，每叶蝶点滴1μL药液，待溶剂挥发后和另一片涂有淀粉糊的叶蝶对合制成夹毒叶蝶，制作完毕放于12孔组织培养板的孔内。最后组织培养板每个孔内接1头试虫，置于温度26±1℃、相对湿度为70％的智能养虫室内。接虫2～4小时后，待试虫取食完含药叶蝶后，在培养板孔内加入清洁饲料继续饲养至调查，淘汰未食完一张完整叶蝶的试虫。每处理设4次重复，每重复不少于12个夹毒叶蝶，并设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。处理后72h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
从表2可以看出，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍在40:1～1:40(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对甘蓝小菜蛾表现出协同增效作用；在10:1～1:10(按质量)的范围内，协同增效作用更为显著，共毒系数(CTC)均在300以上；尤其是以1:1(按质量)复配，协同增效作用最为显著，共毒系数(CTC)为394.84。可见吡啶喹唑啉和戊吡虫胍复配具有合理性和可行性。
表2、吡啶喹唑啉和戊吡虫胍对甘蓝小菜蛾的室内联合毒力测定结果
| 药剂名称及配比(重量比) | LC50(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 吡啶喹唑啉 | 27.42 | 100.00 | - | - |
| 戊吡虫胍 | 21.35 | 128.43 | - | - |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(40:1) | 17.21 | 159.33 | 100.69 | 158.24 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(30:1) | 15.16 | 180.87 | 100.92 | 179.22 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(20:1) | 11.39 | 240.74 | 101.35 | 237.53 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(10:1) | 8.43 | 325.27 | 102.58 | 317.09 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(5:1) | 7.54 | 363.66 | 104.74 | 347.20 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:1) | 6.08 | 450.99 | 114.22 | 394.84 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:5) | 6.32 | 433.86 | 123.69 | 350.76 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:10) | 6.95 | 394.53 | 125.85 | 313.49 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:20) | 7.47 | 367.07 | 127.08 | 288.85 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:30) | 9.36 | 292.95 | 127.51 | 229.75 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:40) | 11.89 | 230.61 | 127.74 | 180.53 |
实施例19：吡啶喹唑啉和戊吡虫胍对茄子蓟马的室内联合毒力测定试验供试虫：室内饲养的茄子蓟马2龄若虫。
供试药剂：98.4％吡啶喹唑啉原药和90％戊吡虫胍原药。
试验方法：采用浸虫法进行测定，具体如下。
选取健壮的茄子蓟马若虫，用毛笔挑起并将其背粘在贴有双面胶的载玻片上，每片约35头，置于培养皿中，保湿在温度(25±1)℃条件下2h后，用6倍体视镜检查每只试虫，剔去己死亡和不甚活跃的个体，使每玻片中有25头试虫，每处理2个玻片；用粘有试虫的玻片一端浸入待测的供试药液中，轻轻摇动玻片，浸5s后取出，用吸水纸吸去多余的药液，放入培养皿中，置于培养箱中保湿培养。每处理设置4个重复，并以含有DMF溶剂和0.1％Tween80乳化剂的水作为空白对照。24h后检查试虫死亡情况，并进行记录。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
表3、吡啶喹唑啉和戊吡虫胍对茄子蓟马的室内联合毒力测定结果
| 药剂名称及配比(重量比) | LC50(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 吡啶喹唑啉 | 9.58 | 100.00 | - | - |
| 戊吡虫胍 | 16.81 | 56.99 | - | - |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(40:1) | 5.37 | 178.40 | 98.95 | 180.29 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(30:1) | 4.25 | 225.41 | 98.61 | 228.59 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(20:1) | 3.37 | 284.27 | 97.95 | 290.22 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(10:1) | 2.89 | 331.49 | 96.09 | 344.98 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(5:1) | 2.72 | 352.21 | 92.83 | 379.41 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:1) | 3.05 | 314.10 | 78.50 | 400.13 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:5) | 4.16 | 230.29 | 64.16 | 358.93 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:10) | 5.13 | 186.74 | 60.90 | 306.63 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:20) | 6.27 | 152.79 | 59.04 | 258.79 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:30) | 7.85 | 122.04 | 58.38 | 209.04 |
| 吡啶喹唑啉：戊吡虫胍(1:40) | 9.29 | 103.12 | 58.04 | 177.67 |
从表3可以看出，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍在40:1～1:40(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对茄子蓟马表现出协同增效作用；在10:1～1:10(按质量)的范围内，协同增效作用更为显著，共毒系数(CTC)均在300以上；尤其是以1:1(按质量)复配，协同增效作用最为显著，共毒系数(CTC)为400.13。可见吡啶喹唑啉和戊吡虫胍复配具有合理性和可行性。
实施例20：防治水稻稻纵卷叶螟的田间药效试验
采用本发明实施例11(50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂)、实施例6(25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂)、实施例8(20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂)用于防治水稻稻纵卷叶螟，施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区采用平行跳跃式随机取样15点，每点2丛，共30丛水稻，统计卷叶内的活虫数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：
防治效果(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。
其中：CK1代表对照区药前虫口数；Pt1代表处理区药后虫口数；
CK2代表对照区药后虫口数；Pt2代表处理区药前虫口数。
从表4可以看出，50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂、25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂、20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂各处理对水稻稻纵卷叶螟的防治效果要明显高于20％吡啶喹唑啉悬浮剂和20％戊吡虫胍悬浮剂单剂单独使用，同时药后14d防效均仍达90％以上，说明复配药剂具有较好的持效性，在试验调查过程中未发现复配药剂对水稻产生药害。
表4、各处理药剂防治水稻稻纵卷叶螟的试验结果
实施例21：防治小麦蚜虫的田间药效试验
采用本发明实施例11(50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂)、实施例6(25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂)、实施例8(20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂)用于防治小麦蚜虫，施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区按五点取样法进行，每点固定10株有蚜株(穗)，调查定株(穗)上的蚜虫头数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：
防治效果(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。
其中：CK1代表对照区药前虫口数；Pt1代表处理区药后虫口数；
CK2代表对照区药后虫口数；Pt2代表处理区药前虫口数。
表5、各处理药剂防治小麦蚜虫的试验结果
从表5可以看出，50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂、25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂、20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂各处理对小麦蚜虫的防治效果要明显高于20％吡啶喹唑啉悬浮剂和20％戊吡虫胍悬浮剂单剂单独使用，同时药后14d防效均仍达90％以上，说明复配药剂具有较好的持效性，在试验调查过程中未发现复配药剂对小麦产生药害。
实施例22：防治柑橘介壳虫的田间药效试验
采用本发明实施例11(50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂)、实施例6(25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂)、实施例8(20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂)用于防治柑橘介壳虫，施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区查2株，每株按东西南北4个方位分别查5个叶片，每个小区共查40个叶片，记载活虫数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：
防效(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。
其中：CK1代表对照区药前虫口数；Pt1代表处理区药后虫口数；
CK2代表对照区药后虫口数；Pt2代表处理区药前虫口数。
表6、各处理药剂防治柑橘介壳虫的试验结果
从表6可以看出，50％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水分散粒剂、25％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍悬浮剂、20％吡啶喹唑啉·戊吡虫胍水乳剂各处理对柑橘介壳虫的防治效果要明显高于20％吡啶喹唑啉悬浮剂和20％戊吡虫胍悬浮剂单剂单独使用，同时药后14d防效均仍达90％以上，说明复配药剂具有较好的持效性，在试验调查过程中未发现复配药剂对柑橘产生药害。
综上所述，本发明采用两种活性成分为吡啶喹唑啉和戊吡虫胍复配的杀虫组合物，协同增效作用显著，与现有的单一制剂相比，杀虫效果明显提高，且持效期长，对作物安全，值得在农业生产上推广应用。
Claims (5)
1.一种含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物，其特征在于：有效成分为吡啶喹唑啉和戊吡虫胍，吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的重量比为40:1～1:40。
2.根据权利要求1所述的含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物，其特征在于：所述吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的重量比为10:1～1:10。
3.根据权利要求1或2所述的含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物，其特征在于：所述吡啶喹唑啉和戊吡虫胍重量总和在组合物中的重量百分比为1～85％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
4.根据权利要求1或2所述的含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物，其特征在于：所述杀虫组合物在实际应用时的剂型是微胶囊悬浮剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、热雾剂和超低容量液剂中的一种。
5.一种根据权利要求1所述的含有吡啶喹唑啉和戊吡虫胍的杀虫组合物在防治农作物上的二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、卷叶蛾、棉铃虫鳞翅目害虫、介壳虫、白粉虱、梨木虱、烟粉虱、稻飞虱、蚜虫、茶小绿叶蝉同翅目害虫以及蓟马缨翅目害虫中的应用。
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