CN104788971A - 改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，按照先后顺序包括以下步骤：测试煤直接液化残渣和基质沥青的性能；在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；在煤直接液化残渣改性沥青中加入不同添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青；采用针入度分级评价体系评价复合改性沥青的性能，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量；在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改性剂，制备复合改性沥青；采用针入度分级评价体系评价改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果。本发明的方法简单、实用，对提高煤直接液化残渣的附加值以及将其二次合理开发成沥青改性剂具有积极意义。
Description
技术领域
本发明属于道路建筑材料制备技术领域，涉及改善沥青低温性能的方法，尤其涉及一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法。
背景技术
煤直接液化残渣(Direct Coal Liquefaction Residue，简称DCLR)是在煤直接液化工艺中不可避免地产生的占原料煤总量30％的主要副产物，它是一种高灰、高硫、高炭和高发热量的物质，由重质油、沥青烯、前沥青烯和四氢呋喃不溶物四个组分组成，其中重质油和沥青烯类物质占30-50％。
自二十世纪七十年代初，人们就开始研究煤直接液化残渣作为改性剂对沥青性能的影响。王寨霞等人研究了煤直接液化残渣对道路石油沥青的改性作用，发现了经过煤直接液化残渣改性过的基质沥青可以满足针入度为50号沥青的标准，且随着煤直接液化残渣添加量的增加，改性沥青的软化点逐渐升高，针入度和延度呈逐渐降低的趋势。朱伟平等人用煤直接液化残渣作为沥青改性剂，研究了煤直接液化残渣的添加量、配混工艺和配混温度对沥青性能的影响。何亮对不同添加量的煤直接液化残渣的改性沥青的针入度、软化点和延度进行了测试，测试结果表明，其性能接近添加量为5％SBS的改性沥青，随着改性剂添加量的增加，改性沥青的粘度均呈上升趋势。张艳荣研究了改性温度、改性时间、煤直接液化残渣的添加量和添加方式等因素对改性沥青性能的影响，发现了当煤直接液化残渣的添加量为5％时，即可满足50号沥青的标准。
本申请的发明人季节在其发表的文章《Study on Properties ofthe BlendswithDirect Coal Liquefaction Residue and Asphalt》中对煤直接液化残渣与沥青共混物的性能进行了研究，发现煤直接液化残渣对沥青的高温性能有很好的改善作用。
在煤直接液化残渣的再利用方面，人们普遍认为可将其二次开发成沥青的改性剂、中间相沥青等。但是作为沥青改性剂，煤直接液化残渣使得沥青的低温性能急剧下降。目前对煤直接液化残渣的研究仍停留在其对沥青改性作用的研究上，未涉及改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的研究。因此，有必要开发一种全面改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，以提高煤直接液化残渣的附加值。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：测试煤直接液化残渣和基质沥青的各项性能；
步骤二：在基质沥青中加入不同添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤三：采用针入度分级评价体系和PG分级评价体系共同评价煤直接液化残渣改性沥青的性能，确定煤直接液化残渣的最佳添加量；
步骤四：在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤五：在煤直接液化残渣改性沥青中加入不同添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤六：采用针入度分级评价体系评价复合改性沥青的性能，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量；
步骤七：在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤八：采用针入度分级评价体系评价改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果。
本发明选用煤直接液化残渣作为沥青改性剂，在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青，然后在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青，以全面提高煤直接液化残渣改性沥青的低温性能。本发明的煤直接液化残渣复合改性沥青的性能优异、价格低廉，对提高煤直接液化残渣的附加值以及将其二次合理开发成沥青改性剂具有积极意义。
针入度分级评价体系，是根据沥青针入度的大小确定沥青所适应的气候条件和载荷条件。针入度分级评价体系的主要指标有针入度、延度、软化点等，辅助安全性能指标有闪点，辅助抗老化性能指标有质量损失、残留针入度比、残留延度等。其中，沥青的技术指标应满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中有关的技术规定。
PG分级评价体系，是根据沥青的路用性能进行分级，直接采用设计使用温度表示适用范围，利用DSR试验和BBR试验确定沥青的性能。DSR试验，即动态剪切流变试验，用于测定沥青的粘弹性。沥青作为粘弹性材料，它同时具有弹性材料的特性和粘性材料的特性，这两种特性之间的关系被用来评价胶结料的抗永久变形能力和抗疲劳开裂能力。为了抗车辙，胶结料需要坚硬和有弹性；为了抗疲劳开裂，胶结料需要柔软和有粘性。沥青的弹性与粘性之间的平衡是非常重要的。BBR试验，即弯曲梁流变试验，用于测定沥青小梁试件在低温蠕变载荷作用下的劲度。
优选的是，所述步骤二中，在基质沥青中加入煤直接液化残渣的添加量为5.0-20％。
在5.0-20％范围内，选取几个添加量，比如5％、8％、10％、12％、15％、20％等的煤直接液化残渣分别加入到基质沥青中，混合均匀，制备几种煤直接液化残渣改性沥青，测试上述煤直接液化残渣改性沥青的技术指标，保证其技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中有关沥青的技术规定，综合各项指标，确定煤直接液化残渣的最佳添加量。
煤直接液化残渣加入到基质沥青之前，需要在细磨机中进行加工处理，形成粉末状的煤直接液化残渣，加工处理后，其直径不大于2mm，并且煤直接液化残渣的灰分含量不大于10％。
煤直接液化残渣经过细磨后，直径小于等于2mm，与基质沥青混合后，能够确保混合均匀，不会形成孔隙，否则影响煤直接液化残渣改性沥青的性能。灰分是煤在一定温度下完全燃烧后的残留物，是一种无用且有害的物质，因此需要严格控制灰分的含量。如果灰分超过10％，则灰分吸收大量的热量，影响煤直接液化残渣改性沥青的制备工艺，进而影响所制备的改性沥青的质量和性能，同时也提高能耗和成本。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中，确定煤直接液化残渣的最佳添加量为5.0％。
本发明经过大量试验证明，随着煤直接液化残渣添加量的增加，煤直接液化残渣改性沥青的PG高温等级不断增加，PG低温等级逐渐降低。与基质沥青相比，当煤直接液化残渣的添加量为5.0％时，煤直接液化残渣改性沥青的PG高温等级提高了一个等级，PG低温等级降低了一个等级；当煤直接液化残渣的添加量大于5.0％时，与基质沥青相比，煤直接液化残渣改性沥青的PG低温等级降低了两个等级，PG高温等级提高了两个等级。综合各项指标，确定煤直接液化残渣的最佳添加量为5.0％。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤五中，改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、橡胶粉中的任一种或者几种。苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，简称SBS，具有良好的拉伸强度和弹性。丁苯橡胶，简称SBR，具有良好的耐磨性、耐热性和耐老化性。橡胶粉，具有良好的弹塑性。
在上述任一方案中优选的是，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的添加量为1.0-5.0％。
在上述任一方案中优选的是，所述丁苯橡胶的添加量为1.0-5.0％。
在上述任一方案中优选的是，所述橡胶粉的添加量为10-20％。
在1.0-5.0％的范围内，任意选取SBS的添加量，比如1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％等，在1.0-5.0％的范围内，任意选取SBR的添加量，比如1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％等，在10-20％的范围内，任意选取橡胶粉的添加量，比如10％、12.5％、15％、17.5％、20％等，将SBS、SBR、橡胶粉分别或者任意组合加入到添加了最佳添加量的煤直接液化残渣改性沥青中，混合均匀，制备几种复合改性沥青，采用10℃延度指标进行评价，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤六中，确定的最佳改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和橡胶粉的混合物。
在上述任一方案中优选的是，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的最佳添加量为2.0-4.0％，所述橡胶粉的最佳添加量为12-18％。
在上述任一方案中优选的是，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的最佳添加量为2.0％，所述橡胶粉的最佳添加量为15％。
本发明经过大量实验证明，SBS和橡胶粉的添加量分别在2.0-4.0％和12-18％的范围内时，所制备的煤直接液化残渣复合改性沥青低温性能的改善效果最佳，且经济实用。若SBS的添加量小于2.0％，橡胶粉的添加量小于12％时，则复合改性沥青的低温性能改善不明显；若SBS的添加量大于4.0％，橡胶粉的添加量大于18％时，虽然复合改性沥青的低温性能得到明显改善，但是成本也明显提高。更为优选的是，SBS和橡胶粉的添加量分别为2.0％和15％。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤六中，确定的最佳改性剂为丁苯橡胶和橡胶粉的混合物。
在上述任一方案中优选的是，所述丁苯橡胶的最佳添加量为2.0-4.0％，所述橡胶粉的最佳添加量为12-18％。
在上述任一方案中优选的是，所述丁苯橡胶的最佳添加量为2.0％，所述橡胶粉的最佳添加量为16％。
本发明经过大量实验证明，SBR和橡胶粉的添加量分别在2.0-4.0％和12-18％的范围内时，所制备的煤直接液化残渣复合改性沥青低温性能的改善效果最佳，且经济实用。若SBR的添加量小于2.0％，橡胶粉的添加量小于12％时，则复合改性沥青的低温性能改善不明显；若SBR的添加量大于4.0％，橡胶粉的添加量大于18％时，虽然复合改性沥青的低温性能得到明显改善，但是成本也明显提高。更为优选的是，SBR和橡胶粉的添加量分别为2.0％和16％。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤六中，确定的最佳改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶和橡胶粉的混合物。
在上述任一方案中优选的是，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的最佳添加量为2.0-4.0％，所述丁苯橡胶的最佳添加量为2.0-4.0％，所述橡胶粉的最佳添加量为12-18％。
在上述任一方案中优选的是，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的最佳添加量为2.0％，所述丁苯橡胶的最佳添加量为2.0％，所述橡胶粉的最佳添加量为17.5％。
本发明经过大量实验证明，SBS、SBR和橡胶粉的添加量分别在2.0-4.0％、2.0％-4.0％和12-18％的范围内时，所制备的煤直接液化残渣复合改性沥青低温性能的改善效果最佳，且经济实用。若SBS的添加量小于2.0％，SBR的添加量小于2.0％，橡胶粉的添加量小于12％时，则复合改性沥青的低温性能改善不明显；若SBS的添加量大于4.0％，SBR的添加量大于4.0％，橡胶粉的添加量大于18％时，虽然复合改性沥青的低温性能得到明显改善，但是成本也明显提高。更为优选的是，SBS、SBR和橡胶粉的添加量分别为2.0％、2.0％和17.5％。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤四中，基质沥青的加热温度为110-130℃，煤直接液化残渣的加热温度为160-180℃。该温度下，基质沥青可完全熔化，且均匀，流动性好；煤直接液化残渣可完全熔解，且均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述基质沥青与所述煤直接液化残渣的混合温度为150-160℃、混合时间为1-1.5h。该温度下和时间内，基质沥青与煤直接液化残渣可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤七中，煤直接液化残渣改性沥青与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的混合温度为180-190℃。该温度下，煤直接液化残渣改性沥青与SBS可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，将煤直接液化残渣改性沥青与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的混合物升温至190-200℃后，向其中加入橡胶粉。该温度下，煤直接液化残渣改性沥青与SBS和橡胶粉可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述煤直接液化残渣改性沥青与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和橡胶粉的混合时间为0.5-1.5h。该时间内，煤直接液化残渣改性沥青与SBS和橡胶粉可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤七中，煤直接液化残渣改性沥青与丁苯橡胶的混合温度为180-190℃。该温度下，煤直接液化残渣改性沥青与SBR可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，将煤直接液化残渣改性沥青与丁苯橡胶的混合物升温至190-200℃后，向其中加入橡胶粉。该温度下，煤直接液化残渣改性沥青与SBR和橡胶粉可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述煤直接液化残渣改性沥青与丁苯橡胶和橡胶粉的混合时间为0.5-1.5h。该时间内，煤直接液化残渣改性沥青与SBR和橡胶粉可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤七中，煤直接液化残渣改性沥青与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和丁苯橡胶的混合温度为180-190℃。该温度下，煤直接液化残渣改性沥青与SBS和SBR可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，将煤直接液化残渣改性沥青与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和丁苯橡胶的混合物升温至190-200℃，向其中加入橡胶粉。该温度下，煤直接液化残渣改性沥青与SBS、SBR和橡胶粉可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述煤直接液化残渣改性沥青与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶和橡胶粉的混合时间为0.5-1.5h。该时间内，煤直接液化残渣改性沥青与SBS、SBR和橡胶粉可充分混合，且混合均匀。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤七中，复合改性沥青的发育温度为190-200℃、发育时间为0.5-1.5h。该温度下和时间内，复合改性沥青可形成网状结构，进而提高复合改性沥青的性能。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤八中，采用10℃延度作为改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能改善效果的评价指标。
本发明的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，是采用煤直接液化残渣作为沥青改性剂，采用SBS、SBR和橡胶粉等改性剂来改善煤直接液化残渣改性沥青的低温性能，这对提高煤直接液化残渣的附加值以及将其二次合理开发成沥青改性剂具有重要的社会意义和经济效益，因此，本发明的方法经济实用，且该方法简单易懂、操作便捷、耗能低、成本低、利于环保。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一：
一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：测试煤直接液化残渣和基质沥青的各项性能；
步骤二：在基质沥青中加入不同添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤三：采用针入度分级评价体系和PG分级评价体系共同评价煤直接液化残渣改性沥青的性能，确定煤直接液化残渣的最佳添加量；
步骤四：在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤五：在煤直接液化残渣改性沥青中加入不同添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤六：采用针入度分级评价体系评价复合改性沥青的性能，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量；
步骤七：在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤八：采用针入度分级评价体系评价改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果。
煤直接液化残渣和基质沥青(SK-90)的性能分别如表1.1和表1.2所示。
表1.1 煤直接液化残渣的性能
煤直接液化残渣中灰分含量小于10％。煤直接液化残渣在细磨机中进行加工处理，形成直径为2mm的粉末状煤直接液化残渣。
表1.2 基质沥青(SK-90)的性能
SK-90沥青的技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中有关90号沥青的技术规定。
选取添加量为5.0％、10％、15％、20％的煤直接液化残渣分别加入到基质沥青中，混合均匀，制备四种煤直接液化残渣改性沥青，测试上述四种煤直接液化残渣改性沥青的技术指标，保证其技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中有关沥青的技术规定，综合各项指标，确定煤直接液化残渣的最佳添加量为5.0％。
在基质沥青中添加5.0％的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青，然后将添加量为1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(简称SBS)、添加量为1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％的丁苯橡胶(简称SBR)、添加量为10％、12.5％、15％、17.5％、20％的橡胶粉分别或者任意组合加入到煤直接液化残渣改性沥青中，混合均匀，制备复合改性沥青。采用《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中T0605-2011测试复合改性沥青10℃延度，如表1.3所示。采用10℃延度指标评价上述改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果，以确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量。
表1.3 不同改性剂条件下，复合改性沥青10℃延度
| 复合改性沥青 | 10℃延度(cm) |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣 | 8.0 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+1.0％SBS | 9.3 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS | 9.6 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+3.0％SBS | 9.3 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+4.0％SBS | 9.0 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+5.0％SBS | 8.5 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+1.0％SBR | 9.1 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBR | 9.5 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+3.0％SBR | 9.1 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+4.0％SBR | 8.7 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+5.0％SBR | 8.2 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+10％橡胶粉 | 10.4 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+12.5％橡胶粉 | 10.9 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+15％橡胶粉 | 13.8 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+17.5％橡胶粉 | 13.2 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+20％橡胶粉 | 12.9 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+2.0％SBR | 15.8 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBR+15％橡胶粉 | 18.6 |
| SK-90+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+15％橡胶粉 | 24.8 |
由表1.3可知，加入SBS、SBR、橡胶粉，均可改善煤直接液化残渣改性沥青的低温性能，通过10℃延度指标确定最佳改性剂为SBS和橡胶粉的混合物，其中SBS的最佳添加量为2.0％，橡胶粉的最佳添加量为15％。
煤直接液化残渣复合改性沥青的制备：将基质沥青加热到110℃，将煤直接液化残渣加热到160℃；将基质沥青打入反应罐中，再向其中加入添加量为5.0％的煤直接液化残渣，基质沥青与煤直接液化残渣的混合温度为150℃，搅拌1.5h，使其混合均匀，得到煤直接液化残渣改性沥青；然后将煤直接液化残渣改性沥青加热到180℃，向其中加入添加量为2.0％的SBS；将煤直接液化残渣改性沥青与SBS的混合物加热到190℃，向其中加入添加量为15％的橡胶粉，混合1.5h，制得复合改性沥青；其中，复合改性沥青的发育温度为190℃、发育时间为1.5h。
实施例二：
一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：测试煤直接液化残渣和基质沥青的各项性能；
步骤二：在基质沥青中加入不同添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤三：采用针入度分级评价体系和PG分级评价体系共同评价煤直接液化残渣改性沥青的性能，确定煤直接液化残渣的最佳添加量；
步骤四：在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤五：在煤直接液化残渣改性沥青中加入不同添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤六：采用针入度分级评价体系评价复合改性沥青的性能，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量；
步骤七：在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤八：采用针入度分级评价体系评价改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果。
煤直接液化残渣和基质沥青(DM-70)的性能分别如表2.1和表2.2所示。
表2.1 煤直接液化残渣的性能
煤直接液化残渣中灰分含量小于10％。煤直接液化残渣在细磨机中进行加工处理，形成直径为2mm的粉末状煤直接液化残渣。
表2.2 基质沥青(DM-70)的性能
DM-70沥青的技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中有关70号沥青的技术规定。
选取添加量为5.0％、10％、15％、20％的煤直接液化残渣分别加入到基质沥青中，混合均匀，制备四种煤直接液化残渣改性沥青，测试上述四种煤直接液化残渣改性沥青的技术指标，保证其技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中有关沥青的技术规定，综合各项指标，确定煤直接液化残渣的最佳添加量为5.0％。
在基质沥青中添加5.0％的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青，然后将添加量为1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(简称SBS)、添加量为1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％的丁苯橡胶(简称SBR)、添加量为10％、12.5％、16％、17.5％、20％的橡胶粉分别或者任意组合加入到煤直接液化残渣改性沥青中，混合均匀，制备复合改性沥青。采用《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中T0605-2011测试复合改性沥青10℃延度，如表2.3所示。采用10℃延度指标评价上述改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果，以确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量。
表2.3 不同改性剂条件下，复合改性沥青10℃延度
| 复合改性沥青 | 10℃延度(cm) |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣 | 4.2 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+1.0％SBS | 4.6 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS | 5.3 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+3.0％SBS | 4.6 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+4.0％SBS | 4.4 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+5.0％SBS | 4.1 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+1.0％SBR | 4.1 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBR | 5.0 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+3.0％SBR | 4.1 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+4.0％SBR | 2.3 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+5.0％SBR | 1.9 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+10％橡胶粉 | 7.8 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+12.5％橡胶粉 | 8.2 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+16％橡胶粉 | 9.0 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+17.5％橡胶粉 | 8.8 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+20％橡胶粉 | 8.6 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+2.0％SBR | 10.2 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+16％橡胶粉 | 14.5 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBR+16％橡胶粉 | 16.7 |
由表2.3可知，加入SBS、SBR、橡胶粉，均可改善煤直接液化残渣改性沥青的低温性能，通过10℃延度指标确定最佳改性剂为SBR和橡胶粉的混合物，其中SBR的最佳添加量为2.0％，橡胶粉的最佳添加量为16％。
煤直接液化残渣复合改性沥青的制备：将基质沥青加热到120℃，将煤直接液化残渣加热到170℃；将基质沥青打入反应罐中，再向其中加入添加量为5.0％的煤直接液化残渣，基质沥青与煤直接液化残渣的混合温度为155℃，搅拌1.2h，使其混合均匀，得到煤直接液化残渣改性沥青；然后将煤直接液化残渣改性沥青加热到185℃，向其中加入添加量为2.0％的SBR；将煤直接液化残渣改性沥青与SBR的混合物加热到195℃，向其中加入添加量为16％的橡胶粉，混合1.0h，制得复合改性沥青；其中，复合改性沥青的发育温度为195℃、发育时间为1h。
实施例三：
一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：测试煤直接液化残渣和基质沥青的各项性能；
步骤二：在基质沥青中加入不同添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤三：采用针入度分级评价体系和PG分级评价体系共同评价煤直接液化残渣改性沥青的性能，确定煤直接液化残渣的最佳添加量；
步骤四：在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤五：在煤直接液化残渣改性沥青中加入不同添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤六：采用针入度分级评价体系评价复合改性沥青的性能，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量；
步骤七：在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤八：采用针入度分级评价体系评价改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果。
煤直接液化残渣和基质沥青(DM-70)的性能分别如表3.1和表3.2所示。
表3.1 煤直接液化残渣的性能
煤直接液化残渣中灰分含量小于10％。煤直接液化残渣在细磨机中进行加工处理，形成直径为2mm的粉末状煤直接液化残渣。
表3.2 基质沥青(DM-70)的性能
DM-70沥青的技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中有关70号沥青的技术规定。
选取添加量为5.0％、10％、15％、20％的煤直接液化残渣分别加入到基质沥青中，混合均匀，制备四种煤直接液化残渣改性沥青，测试上述四种煤直接液化残渣改性沥青的技术指标，保证其技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中有关沥青的技术规定，综合各项指标，确定煤直接液化残渣的最佳添加量为5.0％。
在基质沥青中添加5.0％的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青，然后将添加量为1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(简称SBS)、添加量为1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％的丁苯橡胶(简称SBR)、添加量为10％、12.5％、15％、17.5％、20％的橡胶粉分别或者任意组合加入到煤直接液化残渣改性沥青中，混合均匀，制备复合改性沥青。采用《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中T0605-2011测试复合改性沥青10℃延度，如表3.3所示。采用10℃延度指标评价上述改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果，以确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量。
表3.3 不同改性剂条件下，复合改性沥青10℃延度
| 复合改性沥青 | 10℃延度(cm) |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣 | 4.2 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+1.0％SBS | 4.6 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS | 5.3 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+3.0％SBS | 4.6 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+4.0％SBS | 4.4 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+5.0％SBS | 4.1 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+1.0％SBR | 4.1 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBR | 5.0 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+3.0％SBR | 4.1 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+4.0％SBR | 2.3 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+5.0％SBR | 1.9 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+10％橡胶粉 | 7.8 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+12.5％橡胶粉 | 8.2 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+15％橡胶粉 | 8.5 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+17.5％橡胶粉 | 8.8 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+20％橡胶粉 | 8.6 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+2.0％SBR | 10.2 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+17.5％橡胶粉 | 16.5 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBR+17.5％橡胶粉 | 13.7 |
| DM-70+5.0％煤直接液化残渣+2.0％SBS+2.0％SBR+17.5％橡胶粉 | 17.8 |
由表3.3可知，加入SBS、SBR、橡胶粉，均可改善煤直接液化残渣改性沥青的低温性能，通过10℃延度指标确定最佳改性剂为SBS、SBR和橡胶粉的混合物，其中SBS的最佳添加量为2.0％，SBR的最佳添加量为2.0％，橡胶粉的最佳添加量为17.5％。
煤直接液化残渣复合改性沥青的制备：将基质沥青加热到130℃，将煤直接液化残渣加热到180℃；将基质沥青打入反应罐中，再向其中加入添加量为5.0％的煤直接液化残渣，基质沥青与煤直接液化残渣的混合温度为160℃，搅拌1h，使其混合均匀，得到煤直接液化残渣改性沥青；然后将煤直接液化残渣改性沥青加热到190℃，向其中加入添加量为2.0％的SBS，再向其中加入添加量为2.0％的SBR；将煤直接液化残渣改性沥青与SBS和SBR的混合物加热到200℃，向其中加入添加量为17.5％的橡胶粉，混合0.5h，制得复合改性沥青；其中，复合改性沥青的发育温度为200℃、发育时间为0.5h。
本领域技术人员不难理解，本发明的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：测试煤直接液化残渣和基质沥青的各项性能；
步骤二：在基质沥青中加入不同添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤三：采用针入度分级评价体系和PG分级评价体系共同评价煤直接液化残渣改性沥青的性能，确定煤直接液化残渣的最佳添加量；
步骤四：在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青；
步骤五：在煤直接液化残渣改性沥青中加入不同添加量的改善其低温性能的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤六：采用针入度分级评价体系评价复合改性沥青的性能，确定最佳改性剂和改性剂的最佳添加量；
步骤七：在煤直接液化残渣改性沥青中加入最佳添加量的改性剂，制备复合改性沥青；
步骤八：采用针入度分级评价体系评价改性剂对煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改善效果。
2.如权利要求1所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述步骤二中，在基质沥青中加入煤直接液化残渣的添加量为5.0-20%。
3.如权利要求1所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述步骤三中，确定煤直接液化残渣的最佳添加量为5.0%。
4.如权利要求1所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述步骤五中，改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、橡胶粉中的任一种或者几种。
5.如权利要求4所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的添加量为1.0-5.0%。
6.如权利要求4所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶的添加量为1.0-5.0%。
7.如权利要求4所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述橡胶粉的添加量为10-20%。
8.如权利要求1所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述步骤六中，确定的最佳改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和橡胶粉的混合物。
9.如权利要求8所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的最佳添加量为2.0-4.0%，所述橡胶粉的最佳添加量为12-18%。
10.如权利要求9所述的改善煤直接液化残渣改性沥青低温性能的方法，其特征在于：所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的最佳添加量为2.0%，所述橡胶粉的最佳添加量为15%。
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