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CN104786297A - 一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法 - Google Patents

一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法 Download PDF

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CN104786297A CN201510143463.8A CN201510143463A CN104786297A CN 104786297 A CN104786297 A CN 104786297A CN 201510143463 A CN201510143463 A CN 201510143463A CN 104786297 A CN104786297 A CN 104786297A
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Abstract

本发明公开一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法，包括以下重量份数的原料：重量浓度为37%的甲醛水溶液450～500份，尿素430～470份，三聚氰胺50～60份，面粉160～180份，氯化铵13～15份和香精油甲醛捕捉剂88～100份，所述香精油甲醛捕捉剂为从枫树叶、柳杉叶、松树叶和扁柏叶中提取的香精油中的一种或任意两种以上的混合物。其生产步骤依次为强酸阶段、弱碱阶段、弱酸阶段、胶液调制阶段、制板工艺阶段、性能检测。本发明的关键是通过改性脲醛树脂本身的结构以减少甲醛释放量，并在制板过程中施加香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛，更进一步减少了甲醛的释放量。本发明生产的木板甲醛释放量低，胶粘性好，生产成本低。

Description

一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法
技术领域
本发明涉及一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法,特别是香精油捕捉剂降低木板甲醛释放量的方法。
背景技术
现在，人们越来越多的使用人造板来代替天然木板材，如三合板、五合板、刨花板、纤维板等。既节约了资源又降低了木板材的成本。目前，人造板胶黏剂主要是脲醛树脂或改性脲醛树脂。然而，脲醛树脂产品质量存在诸多问题。其中最主要的缺陷是在使用过程中释放出甲醛，并且制品在使用过程中，也可能不断释放出甲醛。甲醛对人体的鼻粘膜、视网膜、呼吸道及肝脏都有刺激作用,长期在15×10-3mg/L的高浓度甲醛含量的环境中工作和生活,会出现过敏、头晕、易疲劳、呕吐等甲醛中毒症状,严重者会致病,甚至致癌。
    中国专利CN20lOl0244439.0公开了一种人造板，该人造板采用氰乙基化纤维作为人造板的胶黏剂，由于胶黏剂的原料不含有甲醛，避免了甲醛的释放，但该胶黏剂成本高，粘结强度不是很理想。
    为降低游离甲醛含量，可以在人造板制板时加入甲醛捕获剂，也可在调胶中加入甲醛捕获剂，也可在人造板后期施加甲醛捕捉剂。甲醛捕捉剂主要是利用捕获剂中的各种化合物与甲醛进行络合、氧化、加成等反应来破坏、分解甲醛，使二者反应生成水、二氧化碳及无毒的反应产物，从而达到消除产品中甲醛的目的。甲醛捕捉剂可以是无机化合物，也可以是有机化合物，其消醛效果相当好。
发明内容
本发明的目的是提供一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法，生产出低甲醛残留量的木板。
    本发明生产工艺的关键是通过改性脲醛树脂本身的结构以减少甲醛释放量，并在制板过程中施加香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶和改性脲醛树脂胶，即在人造板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛，进一步减少了木板甲醛的释放量。制胶过程可概括分为强酸-弱碱-弱酸三步骤，在强酸阶段，树脂生成一定量的环状结构，既减少了能分解释放甲醛的基团又提高了化学性能。制板过程可概括为胶液调制及制板工艺。
    本发明的捕捉剂降低木板甲醛的具体生产方法，包括如下步骤：
    （1)强酸阶段：将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入一定量的甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比F/U =10； 在55～60℃反应35min。
　　 (2) 弱碱阶段：强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH 为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺5份，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10％～50%；搅拌均匀后，加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U =5，反应35min。
　　 (3) 弱酸阶段：弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺，反应一段时间调pH到8.0～8.2出料，得到改性脲醛树脂胶。
（4）胶液调制阶段：在改性脲醛树脂胶中边搅拌边加入为改性脲醛树脂胶重量的10%的香精油甲醛捕捉剂,搅拌5min；再陆续加入为改性脲醛树脂胶重量的1.5%～1.6%固体氯化铵，改性脲醛树脂胶重量的18%面粉,改性脲醛树脂胶重量的1.0%～3.2%三聚氰胺搅拌至混合均匀，得到香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶。
      所述的香精油甲醛捕捉剂为从枫树叶、柳杉叶、松树叶和扁柏叶中提取的香精油中的一种或任意两种以上的混合物。
   （5）制板工艺阶段：在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加本发明的香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛。涂胶量为320g/m2(双面),压制3层木板,每种调胶配比压板1张。在单位压力0.8～0.9MPa下,预压1～2h；热压压力0.5～0.9MPa,温度为120～130℃,时间视胶液固化时间而异；
     所述的香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，包括如下重量份数的原料：
     重量浓度为37%的甲醛水溶液450～500份，尿素430～470份，三聚氰胺50～60份，面粉160～180份，氯化铵13～15份和香精油甲醛捕捉剂88～100份。
    (6) 性能检测 ：胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测。
    本发明产生的积极效果是：
    1.发明人改性脲醛树脂胶采用了强酸-弱碱-弱酸的制胶工艺，同时采用了甲醛一次性投料，尿素多次投料的方法，且在强酸阶段提出了必须控制的温度，PH值，加料时间与量比，依据这些具体操作步骤与精确数据，无需添加阻聚剂也不用低温控制，也能安全可靠地控制反应，获得改进结构的脲醛树脂。其次，在弱碱-弱酸条件下以三聚氰胺改性，增强了脲醛树脂的物理力学性能。
       2. 最关键的是，在制板过程中施加了从天然植物中提取的捕醛材料，含萜烯的香精油捕捉剂，充分利用了天然植物的有效成分，对于科学的研究有着重大的意义。香精油甲醛捕捉剂主要是利用香精油的各种化合物与甲醛进行络合、氧化、加成等反应来破坏、分解甲醛，使二者反应生成水、二氧化碳及无毒的反应产物，从而达到消除产品中甲醛的目的。天然产物类甲醛捕捉剂绿色无毒无害，对皮肤及眼粘膜无刺激，易于生物降解。
      3. 本发明生产出的木板甲醛释放量达到中华人民共和国行业标准LY/T1738-2008的E1级，小于1.5mg/L,强度及其他技术指标也达到了国家标准，保证了脲醛树脂的质量，符合健康要求。
具体实施方式
   实施例一
  （1）强酸阶段：将重量浓度为37%的甲醛水溶液450份投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入一定量的甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素150份与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比 F/U =10； 在55～60℃反应35min。
　(2) 弱碱阶段：强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺5份，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10％；搅拌均匀后，加入第二批尿素270份使甲醛与尿素的摩尔比 F/U =5，反应35min。
　(3) 弱酸阶段：弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素10份与少量的三聚氰胺2份，反应一段时间调pH到8.0～8.2出料,得到改性脲醛树脂胶。
 （4）胶液调制阶段：在改性脲醛树脂胶中边搅拌边加入从枫树叶中提取的香精油捕捉剂89份,搅拌5min；再陆续加入固体氯化铵14份，面粉160份，三聚氰胺28份搅拌至混合均匀，得到香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶。
 （5）制板工艺阶段：在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加本实施例的香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛。涂胶量为320g/m2(双面),压制3层木板,在单位压力0.8～0.9MPa下,预压1.4 h；热压压力0.5～0.7MPa,温度为120～124℃,调制后胶黏剂游离醛为0.16%，PH为7.9，固化时间为224s,热压时间为330s,胶合强度为1.76MPa ，制板后测得甲醛释放量为0.05mg/L。
 （6）性能检测 ：胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定,符合要求；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测，符合要求。
  实施例二
   (1）强酸阶段：将重量浓度为37%的甲醛水溶液470份投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入一定量的甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素141份与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比 F/U =10；在55～60℃反应35min。
   (2) 弱碱阶段：强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH 为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺16份，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的30%；搅拌均匀后，加入第二批尿素282份使甲醛与尿素的摩尔比 F/U =5，反应35min。
   (3) 弱酸阶段：弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素12份与少量的三聚氰胺2份，反应一段时间调pH到8.0～8.2出料，得到改性脲醛树脂胶。
（4）胶液调制阶段：在改性脲醛树脂胶中边搅拌边加入从柳杉叶中提取的香精油捕捉剂93份,搅拌5min；再陆续加入固体氯化铵15份，面粉167份,三聚氰胺18份搅拌至混合均匀，得到香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶。
（5）制板工艺阶段：在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加本实施例的香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛。涂胶量为320g/m2(双面),压制3层木板,在单位压力0.8～0.9MPa下,预压1.6h；热压压力0.5～0.8MPa,温度为120～126℃,调制后胶黏剂游离醛为0.21%，PH为7.8，固化时间为206s,热压时间为330s,胶合强度为1.89MPa ，制板后测得甲醛释放量为0.06mg/L。
（6）性能检测 ：胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定,符合要求；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测，符合要求。
   实施例三
   （1）强酸阶段：将重量浓度为37%的甲醛水溶液500份投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入一定量的甲酸调节溶液pH为2～2.5，加入第一批尿素150份与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比F/U =10；在55～60℃反应35min。
　  (2) 弱碱阶段：强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺30份，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的50％；搅拌均匀后，加入第二批尿素300份使甲醛与尿素的摩尔比 F/U =5，反应35min。
(3) 弱酸阶段：弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素15份与少量的三聚氰胺2份，反应一段时间调 pH 到 8.0～8.2左右出料，得到改性脲醛树脂胶。
（4）胶液调制阶段：在改性脲醛树脂中边搅拌边加入从松树叶提取的香精油甲醛捕捉剂100份,搅拌5min；再陆续加入固体氯化铵15份，面粉180份,三聚氰胺10份搅拌至混合均匀，得到香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶。
　 （5）制板工艺阶段：在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加本发明的香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛。涂胶量为320g/m2(双面),压制3层木板,在单位压力0.8～0.9MPa下,预压1.8h；热压压力0.5～0.9MPa,温度为120～128℃,调制后胶黏剂游离醛为0.22%，PH为7.8，固化时间为177s,热压时间为330s,胶合强度为2.00MPa，制板后测得甲醛释放量为0.09mg/L。
　 ( 6）性能检测 ：胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定,符合要求；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测，符合要求。

Claims (7)

1.一种捕捉剂降低木板甲醛的生产方法，其特征在于，其生产步骤依次为强酸阶段，弱碱阶段，弱酸阶段，胶液调制阶段，制板工艺阶段和性能检测。
2.如权利要求1所述的捕捉剂降低木板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的强酸阶段的生产步骤具体是：将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入一定量的甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比F/U =10；在55～60℃反应30min。
3.如权利要求1所述的捕捉剂降低木板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的弱碱阶段的生产步骤具体是：强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH 为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10％～50％；搅拌均匀后，加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U =5，反应35min。
4.如权利要求1所述的捕捉剂降低木板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的弱酸阶段的生产步骤具体是：弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺，反应一段时间调pH到8.0～8.2出料，得到改性脲醛树脂胶。
5. 如权利要求1所述的捕捉剂降低木板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的胶液调制阶段的生产步骤具体是：在改性脲醛树脂胶中边搅拌边加入改性脲醛树脂胶重量的10%的香精油甲醛捕捉剂,搅拌5min；再陆续加入改性脲醛树脂胶重量的1.5%～1.6%固体氯化铵，改性脲醛树脂胶重量的18%面粉,改性脲醛树脂胶重量的1.0%～3.2%三聚氰胺搅拌至混合均匀，得到香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶；
     所述的香精油甲醛捕捉剂为从枫树叶、柳杉叶、松树叶和扁柏叶中提取的香精油中的一种或任意两种以上的混合物。
6. 如权利要求1所述的捕捉剂降低木板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的制板工艺阶段的生产步骤具体是：在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛，双面涂胶量为320g/m2,压制3层木板,每种调胶配比压板1张，在单位压力0.8～0.9MPa下,预压1～2h；热压压力0.5～0.9MPa,温度为120～130℃,时间视胶液固化时间而异；
     所述的香精油甲醛捕捉剂改性的脲醛树脂胶，包括如下重量份数的原料：
     重量浓度为37%的甲醛水溶液450～500份，尿素430～470份，三聚氰胺50～60份，面粉160～180份，氯化铵13～15份，香精油甲醛捕捉剂88～100份。
7.如权利要求1所述的捕捉剂降低木板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的性能检测标准为 ：胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测。
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