CN104762489B - 一种从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，包括以下步骤：(1)将如结构式(I)所示的化合物溶于有机溶剂中，得到有机相；(2)将含有多种金属离子的硝酸水溶液与所述有机相混合，萃取得到钯离子。所述有机溶剂为辛醇、环己酮、氯仿、十二烷中的至少一种。所述有机相中，如结构式(I)所示的化合物的浓度为1.5×10‑3～2.5×10‑3mol/L。本发明从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，能够从硝酸性水溶液中高效萃取分离钯元素，钯离子的单级萃取率可以达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及元素钯的分离技术领域，具体涉及一种从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法。
背景技术
贵金属钯具有特殊的结构，对氢气和氧气有特殊的吸附能力，因此，在工业催化领域占有无法取代的地位。
钯除了具有优良的催化活性之外，在很宽的温度范围内能保持化学惰性且具有熔点高、耐摩擦、耐腐蚀、延展性强、热电稳定性强等特性，被广泛应用于国民工业的各个领域。
目前，我国钯资源储量有限，产量很低，远远不能满足现代化学工业的需要，大部分依赖进口，且价格昂贵。现有技术中，钯金属的制备与来源主要通过以下三个途径：
(1)天然含钯矿产资源的利用；
(2)从铜镍硫化矿副产品中对钯进行回收利用；
(3)工业废气钯催化剂等含钯二次资源的回收利用。
通过这三种途径获得的钯等金属资源有限，且随着钯资源损耗的增加，难以实现可持续利用。
近年来核电由于能量密度大、污染少，不会排放造成温室效应气体而得到蓬勃发展，然而核电运行当中会不可避免地产生乏燃料。乏燃料后处理所产生的高放废液(HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，在发热元素Cs和发热元素Sr的分离过程中，所得碱金属和碱土金属溶液一般可能含有NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2以及一定量的Pd107，钯的半衰期为6.5×106年，含量约为1～2kg/t，放射性周期长、危害大且含量高，如果能够进行实现回收利用，意义重大，但是，现阶段高放废液中钯元素的分离尚处于研究阶段，还没有找到高效率的回收途径。
发明内容
本发明提供了一种从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，能够从硝酸性水溶液中高效萃取分离钯元素，钯离子的单级萃取率可以达到90％以上。
一种从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，包括以下步骤：
(1)将如结构式(I)所示的化合物(2,9-二-(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-1,10邻菲罗啉衍生物)溶于有机溶剂中，得到有机相。
如结构式(I)所示的化合物为邻菲罗啉类衍生物(R-BTPhen)类萃取剂，该类萃取剂具有耐辐射、耐酸解，以及对目标离子选择性强等特点而应用前景广阔。
所述的有机溶剂需能够溶解如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)，有机溶剂即可以为单一溶剂，也可以为混合溶剂，优选地，所述有机溶剂为辛醇、环己酮、氯仿、十二烷中的至少一种。
进一步优选，所述有机溶剂为辛醇、环己酮、氯仿或十二烷。
作为优选，所述有机相中，如结构式(I)所示的化合物的浓度为1.5×10-3～2.5×10-3mol/L。
进一步优选，所述有机溶剂为正辛醇，有机相中如结构式(I)所示的化合物的浓度为1.5×10-3～2.5×10-3mol/L。
(2)将含有多种金属离子的硝酸水溶液与所述有机相混合，萃取得到钯离子。
将含有多种金属离子的硝酸水溶液与所述有机相混合后，进行恒温震荡，为了保证萃取达到平衡，恒温震荡的时间不少于1.5h。
萃取完成后，有机相和水相分离，取出水相并稀释至适当浓度进行金属离子浓度的检测，得到各种金属离子萃取后在有机相和水相中的浓度比，该浓度比记为分配比。
钯离子的分配比远远大于其余金属离子，钯离子浓缩于有机相中，而其余金属离子浓缩于水相中，从而将钯离子与其余金属离子分离。
将多种金属离子的硝酸盐溶于水中配成水溶液，然后利用硝酸调整水溶液中的硝酸浓度，优选地，硝酸水溶液中，硝酸的浓度范围为0.4～6.0mol/L。
硝酸水溶液中的硝酸浓度对萃取过程中，钯离子在水相和油相中的分配比有很大影响，进一步优选，硝酸水溶液中，硝酸的浓度范围为1.0～2.0mol/L。在此浓度范围内，萃取效果最好。
作为优选，多种金属离子包括：Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)。
本发明提供的萃取方法能够将Pd(Ⅱ)离子与其余的金属离子很好地分离，分离操作简单，分离效率高。
为了保证萃取的效果，硝酸水溶液中，金属离子的浓度不易过高，优选地，硝酸水溶液中，每种金属离子的浓度为4.5×10-4～5.5×10-4mol/L。
步骤(2)中，采用硝酸水溶液对有机相预先进行酸平衡，然后将含有多种金属离子的硝酸水溶液与经过酸平衡的有机相混合。
采用硝酸水溶液进行酸平衡时，所用的硝酸水溶液与含有多种金属离子的硝酸水溶液的浓度相同，区别仅在于，用于酸平衡的硝酸水溶液中不含有金属离子。
为了保证萃取的效果，作为优选，步骤(2)中硝酸水溶液与所述有机相等体积混合。
作为优选，步骤(2)的萃取在室温下进行。
为了实现钯离子与其余金属离子的充分分离，可以重复本发明提供的方法进行多级萃取。
本发明从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，能够进行钯元素的高效分离，且过程简单，易于操作。
附图说明
图1为采用本发明方法得到的各种金属离子的分配比随硝酸浓度变化的关系图。
具体实施方式
实施例1
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为0.4mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的0.4mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例2
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为1.0mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的1.0mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例3
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为2.0mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的2.0mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例4
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为3.0mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的3.0mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例5
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为4.0mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的4.0mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例6
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为5.0mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的5.0mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例7
(1)将如结构式(I)所示的化合物(CA-BTPhen)溶于正辛醇中，得到有机相中，CA-BTPhen的浓度为2.0×10-3mol/L。
(2)将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2溶于水中配成水溶液，采用硝酸调节该水溶液中的硝酸浓度，得到硝酸浓度为6.0mol/L的含金属离子的硝酸水溶液(即水相)，水相中每种金属离子的浓度为5.0×10-4mol/L。
(3)将有机相与等体积的6.0mol/L硝酸水溶液(不含金属离子)混合，进行酸平衡，酸平衡的时间为30分钟。
(4)将酸平衡后的有机相与等体积的水相置于锥形瓶中，然后放入298K温度下的恒温震荡箱中进行萃取，萃取时间为90分钟，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例1～7的分配比测试结果如图1所示，由图1可以看出，当硝酸浓度为1～2mol/L时，钯萃取率为90％以上，且选择性好。
Claims (9)
1.一种从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将如结构式(I)所示的化合物溶于正辛醇中，得到有机相；
(2)将含有多种金属离子的硝酸水溶液与所述有机相混合，萃取得到钯离子。
2.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，所述有机相中，如结构式(I)所示的化合物的浓度为1.5×10-3～2.5×10-3mol/L。
3.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，硝酸水溶液中，硝酸的浓度范围为0.4～6.0mol/L。
4.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，硝酸水溶液中，硝酸的浓度范围为1.0～2.0mol/L。
5.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，多种金属离子包括：Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)。
6.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，硝酸水溶液中，每种金属离子的浓度为4.5×10-4～5.5×10-4mol/L。
7.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，步骤(2)中硝酸水溶液与所述有机相等体积混合。
8.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，采用硝酸水溶液对有机相预先进行酸平衡，然后将含有多种金属离子的硝酸水溶液与经过酸平衡的有机相混合。
9.如权利要求1所述的从多金属离子水溶液中分离钯离子的方法，其特征在于，步骤(2)的萃取在室温下进行。
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