CN104752013A - 一种稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土永磁材料，该材料包括主相和辅相，所述辅相隔离或包覆于主相周围；所述辅相包括第一辅相和第二辅相；所述主相的组成为：R1x1R2y1Fe100-x1-y1-z1-u1Coz1Bu1，所述第一辅相的组成为：R3x2R4y2Fe100-x2-y2-z2-u2-v1Coz2Bu2Mv1，所述第二辅相的组成为：R5x3R6y3Fe100-x3-y3-z3-u3-v2Coz3Bu3Mv2。本发明还提供了一种稀土永磁材料的制备方法。本发明提供的稀土永磁材料在保证剩磁损失很小的同时具有较高的矫顽力，还明显降低了镝和/或铽的含量，降低了永磁材料的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，尤其涉及一种稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
烧结NdFeB永磁材料与其他类型永磁材料相比，具有磁性能高，价格低等突出优点，使得其开发和应用得到了超常规的发展。目前其综合磁性能已达到较高水平，应用已涉及国民经济的各个领域。
然而，当今新能源和环保日益被关注并成为必然发展的趋势，对所使用的永磁材料也提出了高矫顽力以及高剩磁的要求。高矫顽力磁体需要较多的成本昂贵的镝和/或铽元素，但是添加较多这两种元素的磁体又无法较好的满足高剩磁的需求，不利于电机轻量化和大功率以及高效的利用电能和风能。
CN102534358A公开了一种高矫顽力R-Fe-B系烧结永磁材料的制造方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一，将原材料按比例配好，在200-700Kg/次的带坯连铸炉内熔化，并以lm/s-l0m/s的辊速浇铸成合金片，其合金片厚度为0.1-0.4mm；步骤二，将步骤一中所制得的合金片进入氢处理炉内进行氢粉碎，并在400-600℃的温度下脱氢至氢压<l0Pa；在惰性气体保护下的无氧环境中，将氢碎之后的合金片送入中磨机粉碎至粒度<0.5mm，再经气流磨进行微粉碎，经分级制成粒径d=2-4um的钕铁硼合金粉末；步骤三，在惰性气体保护下的无氧环境中，将粒径小于100nm的纳米氧化镝、纳米氧化铽、纳米氧化钬中的至少一种加入到制备好的钕铁硼合金粉末中，其添加比例为NdFeB合金粉末重量的1-3%，并混合均匀；步骤四，在惰性气体保护下的无氧环境中，步骤三中混合均匀的粉末经1.5-3T的磁场取向并压制成压坯；步骤五，在惰性气体保护下的无氧环境中，将步骤四中所制得的压坯送入真空烧结炉内，进行600-700℃×2-4hr一次烧结，然后进行800-900℃×2-4hr的二次烧结、快冷，再进行1000-1100℃×1-2hr的三次高温烧结、快冷，最后依次进行850-950℃×1-6hr和450-600℃×1-6hr的时效处理，制成高矫顽力的耐高温R-Fe-B系烧结永磁材料。该方法制备的永磁材料的剩磁为13.6-14.5（kGs），矫顽力为14.5-18（kOe）。
目前制得的永磁材料的矫顽力距矫顽力的理论极限值80kOe还存在很大的差距，并且提高矫顽力所需要的镝和/或铽的含量仍然较高。此外，提高永磁材料矫顽力的同时，剩磁将不可避免的降低，如何在保证剩磁下降较低的同时提高矫顽力（即，同时保证高矫顽力和高剩磁），又要降低镝和/或铽的使用量，成为目前研究的热点。
发明内容
本发明为解决现有的永磁材料无法同时获得较高矫顽力和高剩磁的缺陷，从而提供一种具有较高矫顽力和高剩磁的稀土永磁材料，以及该稀土永磁材料的制备方法。
本发明的发明人注意到磁体只采用Pr和/或Nd组成的稀土元素，在本质特征上，很难获得诸如汽车电机、风力发电机等高矫顽力和适应高工作温度的磁体，因此主相需要存在一定含量的重稀土Dy和/或Tb，以提高矫顽力，但是Dy和/或Tb的存在则不可避免的导致剩磁的降低和成本的增加。
然而，本发明的发明人通过多次实验终于发现具有一定组成和含量的主相配合具有一定组成和含量并且Dy和/或Tb含量较高的第一辅相，具有一定组成和含量并且低熔点合金元素含量较高的第二辅相，有效的降低了最终磁体的磁感应强度的损失，在较低的磁感损失的条件下获得高的矫顽力。虽然第一辅相中Dy和/或Tb含量较高，但是由于稀土永磁材料中添加的辅相的量在较少的情况下就能获得的较好的效果，以及与第二辅相元素相互作用，所以，与现有技术相比，仍然可以在Dy和/或Tb含量较低的情况下，在较低的磁感损失的条件下获得高的矫顽力。另外，当本发明提供的稀土永磁材料与现有技术提供的稀土永磁材料的性能相近时，本发明提供的稀土永磁材料的镝和/或铽的含量比现有技术提供的稀土永磁材料的镝和/或铽的含量明显降低。
为了实现上述目的，本发明提供了一种稀土永磁材料，该材料包括主相和辅相，所述辅相隔离或包覆于主相周围；所述辅相包括第一辅相和第二辅相；
所述主相的组成为：R1x1R2y1Fe100-x1-y1-z1-u1Coz1Bu1，R1选自Pr和/或Nd；R2选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，其中，x1、y1、z1、u1为质量百分比，且26%≤x1+y1≤34%，0.01%≤y1≤4%，0%≤z1≤6%，0.78%≤u1≤1.25%；
所述第一辅相的组成为：R3x2R4y2Fe100-x2-y2-z2-u2-v1Coz2Bu2Mv1，R3选自Pr和/或Nd；R4选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，M选自Zr、Ga、Cu、Nb、Sn、Mo、Al、V、W、Si、Hf、Ti、Zn、Bi、Ta、In中的至少一种，其中，x2、y2、z2、u2、v1为质量百分比，且35%≤x2+y2≤82%，5%≤y2≤42%，0%≤z2≤40%，0%≤u2≤1.25%，0%≤v1≤10%；
所述第二辅相的组成为：R5x3R6y3Fe100-x3-y3-z3-u3-v2Coz3Bu3Mv2，R5选自Pr和/或Nd，R6选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，M选自Zr、Ga、Cu、Nb、Sn、Mo、Al、V、W、Si、Hf、Ti、Zn、Bi、Ta、In中的至少一种，其中，x3、y3、z3、u3、v2为质量百分比，且10%≤x3+y3≤32%，0%≤y3≤4.8%，0%≤z3≤40%，0%≤u3≤1.25%，31%≤v2≤50%。
本发明还提供了一种稀土永磁材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、按主相的配比将原料进行熔炼，得到主相铸锭或速凝薄片；
S2、按第一辅相的配比将原料进行熔炼，得到第一辅相铸锭或速凝薄片；
S3、按第二辅相的配比将原料进行熔炼，得到第二辅相铸锭或速凝薄片；
S4、将主相铸锭或速凝薄片、第一辅相铸锭或速凝薄片和第二辅相铸锭或速凝薄片进行破碎、制粉、混料、磁场取向压制成型、并在真空或惰性气氛中进行烧结和回火，得到所述稀土永磁材料。
与现有技术相比，本发明提供的稀土永磁材料保证剩磁降低很少情况下具有较高的矫顽力，并且降低了镝和/或铽的用量。降低了永磁材料的生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种稀土永磁材料，该材料包括主相和辅相，所述辅相隔离或包覆于主相周围；所述辅相包括第一辅相和第二辅相；
所述主相的组成为：R1x1R2y1Fe100-x1-y1-z1-u1Coz1Bu1，R1选自Pr和/或Nd；R2选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，其中，x1、y1、z1、u1为质量百分比，且26%≤x1+y1≤34%，0.01%≤y1≤4%，0%≤z1≤6%，0.78%≤u1≤1.25%；
所述第一辅相的组成为：R3x2R4y2Fe100-x2-y2-z2-u2-v1Coz2Bu2Mv1，R3选自Pr和/或Nd；R4选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，M选自Zr、Ga、Cu、Nb、Sn、Mo、Al、V、W、Si、Hf、Ti、Zn、Bi、Ta、In中的至少一种，其中，x2、y2、z2、u2、v1为质量百分比，且35%≤x2+y2≤82%，5%≤y2≤42%，0%≤z2≤40%，0%≤u2≤1.25%，0%≤v1≤10%；
所述第二辅相的组成为：R5x3R6y3Fe100-x3-y3-z3-u3-v2Coz3Bu3Mv2，R5选自Pr和/或Nd，R6选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，M选自Zr、Ga、Cu、Nb、Sn、Mo、Al、V、W、Si、Hf、Ti、Zn、Bi、Ta、In中的至少一种，其中，x3、y3、z3、u3、v2为质量百分比，且10%≤x3+y3≤32%，0%≤y3≤4.8%，0%≤z3≤40%，0%≤u3≤1.25%，31%≤v2≤50%。
本发明的稀土永磁材料，具有本发明组成和含量的主相配合具有本发明组成和含量并且Dy和/或Tb含量较高的第一辅相，具有本发明组成和含量并且低熔点合金元素含量较高的第二辅相，有效的降低了最终磁体的磁感应强度的损失，在较低的磁感损失的条件下获得高的矫顽力。
根据本发明提供的稀土永磁材料，为了进一步提高该稀土永磁材料的矫顽力和高剩磁，优选地，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第一辅相≤25wt%。进一步地，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第一辅相≤15wt%。
根据本发明提供的稀土永磁材料，为了进一步提高该稀土永磁材料的矫顽力和高剩磁，优选地，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第二辅相≤20wt%。进一步地，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第二辅相≤10wt%。
根据本发明提供的稀土永磁材料，优选地，所述主相的组成中，x1、y1、z1、u1的质量百分比为：27%≤x1+y1≤33%，1%≤y1≤4%，1%≤z1≤3%，0.8%≤u1≤1.1%。当所述主相的组成在上述范围内时，更有利于在剩磁降低很少的情况下，获得具有较高的矫顽力的稀土永磁材料。
根据本发明提供的稀土永磁材料，优选地，所述第一辅相的组成中，x2、y2、z2、u2、v1的质量百分比为：37%≤x2+y2≤68%，9%≤y2≤26%，0%≤z2≤18%，0%≤u2≤1.1%，0%≤v1≤8%。当所述第一辅相的组成在上述范围内时，更有利于在剩磁降低很少的情况下，获得具有较高的矫顽力的稀土永磁材料。
根据本发明提供的稀土永磁材料，优选地，所述第二辅相的组成中，x3、y3、z3、u3、v2的质量百分比为：10%≤x3+y3≤30%，0%≤y3≤4%，5%≤z3≤18%，0%≤u3≤1.1%，31%≤v3≤48%。当所述第二辅相的组成在上述范围内时，更有利于在剩磁降低很少的情况下，获得具有较高的矫顽力的稀土永磁材料。
本发明提供了一种稀土永磁材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、按主相的配比将原料进行熔炼，得到主相铸锭或速凝薄片；
S2、按第一辅相的配比将原料进行熔炼，得到第一辅相铸锭或速凝薄片；
S3、按第二辅相的配比将原料进行熔炼，得到第二辅相铸锭或速凝薄片；
S4、将主相铸锭或速凝薄片、第一辅相铸锭或速凝薄片和第二辅相铸锭或速凝薄片进行破碎、制粉、混料、磁场取向压制成型、并在真空或惰性气氛中进行烧结和回火，得到所述稀土永磁材料。
根据本发明提供的稀土永磁材料的制备方法，采用双合金法（即对主相合金原料和辅相合金原料分别进行熔炼，最终形成的稀土永磁材料）和单合金法（即一种合金成分，进行熔炼，得到的物质中含有两种物相即主相和辅相）制备稀土永磁材料均可实现本发明的目的。
当本发明采用单合金法制备稀土永磁材料时，将一种成分的合金进行熔炼，得到这种合金原料的铸锭或速凝薄片，将合金原料的铸锭或速凝薄片进行破碎、制粉，再进行成型。
当本发明采用双合金法制备稀土永磁材料时，将主相合金原料和辅相合金原料分别进行熔炼，得到主相合金原料的铸锭或速凝薄片以及辅相合金原料的铸锭或速凝薄片，对主相合金原料的铸锭或速凝薄片以及辅相合金原料的铸锭或速凝薄片进行混合、破碎和制粉的顺序没有特别要求，可以先混合，再破碎、制粉；也可以先破碎、混合、制粉；还可以先破碎、制粉，再混合；然后将制得的主相合金原料和辅相合金原料的微细粉进行成型。
优选地，本发明采用双合金法制备稀土永磁材料。即，对主相合金原料和辅相合金原料进行成型之前，分别对主相合金原料和辅相合金原料进行熔炼。本发明的发明人发现采用双合金法制备的稀土永磁材料比采用单合金法制备的稀土永磁材料的性能更优异。这可能由于辅相合金原料在晶界发生反应得到高各向异性场的主相以及形成富稀土相，同时辅相合金原料中的微量元素能在晶界很好的改善微观结构。此外由于辅相合金原料是单独加入的，因此完全避免了辅相合金原料中的Dy和/或Tb及微量元素进入主相，而是位于主相的外延层和晶界。因此，双合金法制备的稀土永磁材料与性能相近的单合金法制备的稀土永磁材料相比，明显降低Dy和/或Tb含量。
所述熔炼的方法为本领域中常规的熔炼方法，获得的合金为铸锭或者甩带形式。冶炼温度为1000-1500℃，熔炼时间为20min-100min。
所述破碎的方法为本领域中各种常规的破碎方法，只要能将主相合金原料的铸锭或速凝薄片、辅相合金原料的铸锭或速凝薄片充分破碎即可，优选采用氢碎的方法。氢碎的条件也可以为本领域已知的条件，优选将铸锭或速凝薄片在0.06-1.5Mpa氢压下，在常温（20±5℃）下吸氢0.1-3h，并在400-650℃脱氢3-10h，得到氢碎粉。
所述制粉的方法为本领域中各种常规的制粉方法，只要能将氢碎粉制成目标粒径的微细粉即可，优选采用气流磨方法，在进行气流磨之前加入抗氧化剂。所述抗氧化剂可以为任意的钕铁硼专用抗氧化剂，例如可以为购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号为KM-01的钕铁硼专用抗氧化剂。以氢碎粉的总重量为基准，所述抗氧化剂的添加量为0.02-0.17重量%。通过气流磨将氢碎粉制成平均粒径为1.5-4.5μm的微细粉，（当采用双合金法时，优选主相合金原料的微细粉的平均粒径为2.5-4.5μm）。
本发明的破碎和制粉具体可以包括以下三种顺序：1、先将主相铸锭或速凝薄片、第一辅相铸锭或速凝薄片和第二辅相铸锭或速凝薄片混合，再一起进行破碎、制粉；2、先将主相铸锭或速凝薄片、第一辅相铸锭或速凝薄片和第二辅相铸锭或速凝薄片分别破碎，然后混合，再进行制粉；3、先将主相铸锭或速凝薄片、第一辅相铸锭或速凝薄片和第二辅相铸锭或速凝薄片分别破碎、制粉，最后再混合。
优选地，在制粉后得到的微细粉中加入润滑剂，所述润滑剂优选为汽油、油酸、硬脂酸、聚乙二醇、脱水山梨醇和硬脂酸甘油酯中的一种或多种。以微细粉的重量为基准，所述润滑剂的添加量为0.02-0.17重量%。
根据本发明提供的稀土永磁材料的制备方法，所述成型的方法可以采用本领域中常规的方法，优选地，，所述成型在1.5-3.5T的恒磁场或脉冲磁场中进行取向压制成型，并经过160-220MPa等静压保持45-120s。
根据本发明提供的稀土永磁材料的制备方法，所述烧结的条件和回火的步骤可以为本领域技术人员已知的任意一种，优选地，，所述烧结的条件为：烧结温度为1040-1100℃，烧结时间为3-6小时；所述回火的步骤为：先在870-950℃进行一级回火，并保持2-5h，再在480-560℃进行二级回火，并保持3-8h。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
将配方为Pr7.5Nd22Dy3Tb0.5Fe64.5Co1.5B1的原料以1.6m/s的铜辊表面线速度进行甩带处理，制备出甩带片，作为主相合金原料。将所述主相合金原料在0.12Mpa氢压下，在20℃下吸氢1.5h，然后在565℃下脱氢5.5h，从而制得主相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述主相合金原料的氢碎粉与0.06重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.3um的主相合金原料微细粉，然后将得到的主相合金原料微细粉与以100重量份的主相合金原料微细粉计的0.02重量份的汽油混合均匀，得到主相前驱体。
将配方为Pr10Nd16Dy22Tb2Fe29Co13B1Al4Cu1Zr1Ga1的原料在1310℃、24min的条件下进行熔炼铸锭，制备出铸锭，作为第一辅相合金原料。将所述第一辅相合金原料在0.12Mpa氢压下，在20℃下吸氢1.5h，然后在565℃下脱氢5.5h，从而制得第一辅相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述第一辅相合金原料的氢碎粉与0.06重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.2um的第一辅相合金原料微细粉，然后将得到的第一辅相合金原料微细粉与以100重量份的第一辅相合金原料微细粉计的0.02重量份的汽油混合均匀，得到第一辅相前驱体。
将配方为Pr5Nd13Dy1.5Tb0.5Fe27Co18Al15Cu7Zr3Ga2Nb3Sn5的原料在1210℃、20min的条件下进行熔炼铸锭，制备出铸锭，作为第二辅相合金原料。将所述第二辅相合金原料在0.12Mpa氢压下，在20℃下吸氢1.5h，然后在565℃下脱氢5.5h，从而制得第二辅相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述第二辅相合金原料的氢碎粉与0.06重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.0um的第二辅相合金原料微细粉，然后将得到的第二辅相合金原料微细粉与以100重量份的第二辅相合金原料微细粉计的0.02重量份的汽油混合均匀，得到第二辅相前驱体。
将上述主相前驱体、第一辅相前驱体和第二辅相前驱体均匀混合，相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为1.5重量份，所述第二辅相前驱体的用量为10重量份。
将混合均匀的主相前驱体和辅相前驱体在2.5T的恒磁场中成型，再经过200MPa等静压保持50s，然后在1080℃烧结4h，并在920℃进行一级回火，保持2.5h；然后在500℃进行二级回火，保持3h。最终获得本发明所述的稀土永磁材料A1。
对比例1
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法稀土永磁材料CA1，不同的是，不加入辅相合金原料。
实施例2
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A2，不同的是，相对于100重量份的所述主相前驱体和所述辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为5重量份，所述第二辅相前驱体的用量为7重量份。主相合金原料和辅相合金原料的总组成为Pr7.45Nd21.07Dy3.84Tb0.57Fe60.1Co3.23B0.93Al1.25Cu0.54Zr0.26Ga0.19Nb0.21Sn0.35。
实施例3
采用实施例2的各元素（即Pr、Nd、Dy、Tb、Fe、Co、B、Al、Cu、Zr、Ga、Nb、Sn）的含量，并将其混合，然后采用实施例1中将主相合金原料制备成稀土永磁材料的制备方法（即相当于单合金制备方法），制得的稀土永磁材料A3。原料的组成为： Pr7.17Nd20Dy5.2Tb0.57Fe60.1Co3.23B0.93Al1.25Cu0.54Zr0.26Ga0.19Nb0.21Sn0.35。
实施例4
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A4，不同的是，相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为15重量份，所述第二辅相前驱体的用量为1重量份。
实施例5
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A5，不同的是，相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为0.1重量份，所述第二辅相前驱体的用量为11重量份。
对比例2
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料CA2，不同的是，将辅相合金原料中的Dy全部替换为Pr和Nd成分，第一辅相合金原料为Pr16Nd34Fe29Co13 B1Al4Cu1Zr1Ga1。第二辅相合金原料为Pr5Nd15Fe27Co18 Al15Cu7Zr3Ga2Nb3Sn5。
对比例3
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料CA3，不同的是，将辅相合金原料中的Dy全部替换为Pr和Nd成分，第一辅相合金原料为Pr16Nd34Fe29Co13 B1Al4Cu1Zr1Ga1，第二辅相合金原料为Pr5Nd15Fe27Co18 Al15Cu7Zr3Ga2Nb3Sn5，并且相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为5重量份，所述第二辅相前驱体的用量为7重量份。
对比例4
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料CA4，不同的是，将辅相合金原料中的Dy全部替换为Pr和Nd成分，第一辅相合金原料为Pr16Nd34Fe29Co13 B1Al4Cu1Zr1Ga1，第二辅相合金原料为Pr5Nd15Fe27Co18Al15Cu7Zr3Ga2Nb3Sn5，并且相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为15重量份，所述第二辅相前驱体的用量为1重量份。
实施例6
将配方为Pr5Nd18Dy3.7Tb0.3Fe70.9Co1B1.1的原料以1.6m/s的铜辊表面线速度进行甩带处理，制备出甩带片，作为主相合金原料。将所述主相合金原料在0.15Mpa氢压下，在25℃下吸氢2h，然后在560℃下脱氢5h，从而制得主相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述主相合金原料的氢碎粉与0.05重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.4um的主相合金原料微细粉，然后将得到的主相合金原料微细粉与以100重量份的主相合金原料微细粉计的0.03重量份的油酸混合均匀，得到主相前驱体。
将配方为Pr15Nd25Dy40Ho2Fe12Co1B1Sn1V1Si1Zn1的原料在1310℃、24min的条件下进行熔炼铸锭，制备出铸锭，作为第一辅相合金原料。将所述第一辅相合金原料在0.15Mpa氢压下，在25℃下吸氢2h，然后在560℃下脱氢5h，从而制得第一辅相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述第一辅相合金原料的氢碎粉与0.05重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.1um的第一辅相合金原料微细粉，然后将得到的第一辅相合金原料微细粉与以100重量份的辅相合金原料微细粉计的0.03重量份的汽油混合均匀，得到第一辅相前驱体。
将配方为Pr27.2Dy2.8Ho2Fe28.75Co2B1.25Zn15Bi10Ti10Hf1的原料在1210℃、20min的条件下进行熔炼铸锭，制备出铸锭，作为第二辅相合金原料。将所述第二辅相合金原料在0.5Mpa氢压下，在25℃下吸氢2h，然后在560℃下脱氢5h，从而制得第二辅相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述第二辅相合金原料的氢碎粉与0.05重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.15um的辅相合金原料微细粉，然后将得到的第二辅相合金原料微细粉与以100重量份的第二辅相合金原料微细粉计的0.03重量份的汽油混合均匀，得到第二辅相前驱体。
将上述主相前驱体和辅相前驱体均匀混合，相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为17份，所述第二辅相前驱体的用量为11份。
将混合均匀的主相前驱体、第一辅相前驱体和第二辅相前驱体在3T的恒磁场中成型，再经过190MPa等静压保持60s，然后在1085℃烧结3.5h，并在900℃进行一级回火，保持3h；然后在520℃进行二级回火，保持3.5h。最终获得本发明所述的稀土永磁材料A6。
实施例7
将配方为Pr10Nd17Tb1.5Fe67.7Co3B0.8原料以1.6m/s的铜辊表面线速度进行甩带处理，制备出甩带片，作为主相合金原料。将所述主相合金原料在0.2Mpa氢压下，在23℃下吸氢3h，然后在550℃下脱氢6h，从而制得主相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述主相合金原料的氢碎粉与0.04重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.5um的主相合金原料微细粉，然后将得到的主相合金原料微细粉与以100重量份的主相合金原料微细粉计的0.04重量份的硬脂酸混合均匀，得到主相前驱体。
将配方为Nd30Tb3Ho2Fe13.75Co40B1.25Mo2W2Hf2Bi2Ta1In1的原料在1310℃、24min的条件下进行熔炼铸锭，制备出铸锭，作为第一辅相合金原料。将所述第一辅相合金原料在0.2Mpa氢压下，在23℃下吸氢3h，然后在550℃下脱氢6h，从而制得第一辅相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述第一辅相合金原料的氢碎粉与0.04重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.25um的第一辅相合金原料微细粉，然后将得到的第一辅相合金原料微细粉与以100重量份的第一辅相合金原料微细粉计的0.04重量份的汽油混合均匀，得到第一辅相前驱体。
将配方为Nd8Dy1Tb0.5Ho0.5Fe17Co40B1Mo10V10W10Si2的原料在1210℃、20min的条件下进行熔炼铸锭，制备出铸锭，作为第二辅相合金原料。将所述第二辅相合金原料在0.2Mpa氢压下，在23℃下吸氢3h，然后在550℃下脱氢6h，从而制得第二辅相合金原料的氢碎粉。然后，将100重量份的所述第二辅相合金原料的氢碎粉与0.04重量份的钕铁硼专用抗氧化剂（购自北京钧策丰科技发展有限公司，牌号KM-01）混合均匀，接着通过气流磨进行研磨，制成平均粒径为3.12um的第二辅相合金原料微细粉，然后将得到的第二辅相合金原料微细粉与以100重量份的第二辅相合金原料微细粉计的0.04重量份的汽油混合均匀，得到第二辅相前驱体。
将上述主相前驱体、第一辅相前驱体和第二辅相前驱体均匀混合，相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为20份，所述第二辅相前驱体的用量为18份。
将混合均匀的主相前驱体和辅相前驱体在3.5T的恒磁场中成型，再经过210MPa等静压保持45s，然后在1090℃烧结3h，并在930℃进行一级回火，保持2h；然后在490℃进行二级回火，保持4h。最终获得本发明所述的稀土永磁材料A7。
实施例8
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A8，不同的是，主相合金原料组成为：Pr6Nd20Dy1.2Tb0.2Fe71.4B1.2；第一辅相合金原料组成为：Pr8Nd20Dy8Fe32.8Co20B1.2Al4Cu4Zr2。第二辅相合金原料组成为：Pr1Nd7Dy1.5Fe36.3Co4B1.2Al28Cu15Zr2Sn2 Nb2。
且100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为20重量份，所述第二辅相前驱体的用量为15重量份。
实施例9
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A9，不同的是，主相合金原料组成为：Pr25.99Ho0.01Fe66.75Co6B1.25，第一辅相合金原料组成为Pr3Nd8Dy26Fe37Co18Al3Cu2Ga1Nb2。第二辅相合金原料组成为Pr4Nd26Fe24Co15B1Al10Cu6Ga2Nb3Sn9。
实施例10
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A10，不同的是，主相合金原料组成为：Nd33Dy0.5Tb0.3Ho0.2Fe63.22Co2B0.78，第一辅相合金原料组成为Pr3Nd8Dy26Fe37Co18Al3Cu2Ga1Nb2，第二辅相合金原料组成为Pr5Nd4 Tb0.5Ho0.5Fe38Co1B1V20W10Sn10Ta5In5，并且相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为20重量份，所述第二辅相前驱体的用量为13重量份。
实施例11
采用实施例10的微量元素（即Nd、Dy、Tb、Ho、Fe、Pr、Co、B、Al、Cu、Zr、Ga、Nb、Sn、V、W、Ta、In）含量，并将其混合，然后采用实施例1中可以将主相合金原料制备成稀土永磁材料的制备方法（即相当于单合金制备方法），制得的稀土永磁材料A11。原料的组成为：Pr1.25Nd24.23Dy5.89Tb0.35Ho0.32Fe54.14Co5.07B0.65Al0.6V2.6W1.3Sn1.3Ga0.2Ta0.65Nb0.4In0.65Cu0.4。
实施例12
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A12，不同的是，第一辅相合金原料组成为Pr3Nd8Dy26Fe37Co18Al3Cu2Ga1Nb2，第二辅相合金原料组成为Pr4Nd26Fe24Co15B1Al10Cu6Ga2Nb3Sn9，并且相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为15重量份，所述第二辅相前驱体的用量为1重量份。
实施例13
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A13，不同的是，第一辅相合金原料组成为Pr13Nd46Dy7Tb2Fe30.9B1.1。第二辅相合金原料组成为Pr1Nd5 Dy4Fe35.9Co5B1.1Al20Cu10Zr5Ga3Sn10。
实施例14
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A14，不同的是，第一辅相合金原料组成为Pr13Nd46Dy7Tb2Fe30.9B1.1，第二辅相合金原料组成为Pr1Nd5 Dy4Fe35.9Co5B1.1Al20Cu10Zr5Ga3Sn10，并且相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为5重量份，所述第二辅相前驱体的用量为7重量份。主相合金原料和辅相合金原料的总组成为：Pr7.32Nd22.01Dy3.27Tb0.54 Fe60.82Co1.67B1.01Al1.4Cu0.7Zr0.35Ga0.21Sn0.7。
实施例15
采用实施例14的元素（即Pr、Nd、Dy、Tb、Fe、Co、B、Al、Cu、Zr、Ga、Nb、Sn）含量，并将其混合，采用实施例1中可以将主相合金原料制备成稀土永磁材料的制备方法（即相当于单合金制备方法），制得的稀土永磁材料A15。原料的组成为： Pr7Nd20.9Dy4.7Tb0.54Fe60.82Co1.67B1.01Al1.4Cu0.7Zr0.35Ga0.21Sn0.7。
实施例16
采用实施例1的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料A16，不同的是，第一辅相合金原料组成为Pr13Nd46Dy7Tb2Fe30.9B1.1，第二辅相合金原料组成为Pr1Nd5 Dy4Fe35.9Co5B1.1Al20Cu10Zr5Ga3Sn10，并且相对于100重量份的所述主相前驱体、所述第一辅相前驱体和所述第二辅相前驱体的总用量，所述第一辅相前驱体的用量为15重量份，所述第二辅相前驱体的用量为1重量份。
对比例5
采用CN102534358A中实施例2的方法，调整永磁材料的元素含量，使得得到的永磁材料CA5。原料的组成为：Nd18.52Pr6Dy7.5Tb0.8Fe65.78Cu0.4B1。
性能测试
按照GB/T 3217-1992测试标准，在22℃下采用中国科学计量院NIM-10000H测试稀土永磁材料A1-A15及CA1-CA5的剩磁（Br）、矫顽力（Hcj）、最大磁能积（(BH)max），结果见表1。
表1
。
从表1的测试结果可以看出，本发明的实施例提供的永磁材料的剩磁下降较小，但矫顽力提高较大。
另外，从实施例2与实施例3、实施例10和实施例11、实施例14和实施例15的对比可以看出，在获得性能相近的稀土永磁材料的情况下，采用双合金法比采用单合金法制得的稀土永磁材料的镝和/或铽的含量下降。
还有，采用本发明提供的稀土永磁材料（实施例16）与现有技术提供的性能相近的稀土永磁材料（对比例5）相比，镝含量下降了47.1重量%，铽的含量下降了10重量%。说明本发明提供的稀土永磁材料在保证较高的剩磁的同时具有较高的矫顽力，还明显降低了镝和/或铽的含量，降低了永磁材料的生产成本。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
从表1的测试结果可以看出，本发明实施例1-5的永磁材料的剩磁为12.4-12.68（kGs），矫顽力为27.83-32（kOe）。与对比例1提供的不含本发明的辅相的永磁材料相比，实施例1-5提供的永磁材料的剩磁下降最大为3.2%，但矫顽力提高最大为25.7%。
另外，在获得性能相近的稀土永磁材料的情况下，采用双合金法比采用单合金法制得的稀土永磁材料的镝和/或铽的含量下降。还有，采用本发明提供的稀土永磁材料（实施例16）与现有技术提供的性能相近的稀土永磁材料（对比例5）相比，镝含量下降了47.1重量%，铽的含量下降了10重量%。说明本发明提供的稀土永磁材料在保证较高的剩磁的同时具有较高的矫顽力，还明显降低了镝和/或铽的含量，降低了永磁材料的生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种稀土永磁材料，其特征在于，该材料包括主相和辅相，所述辅相隔离或包覆于主相周围；所述辅相包括第一辅相和第二辅相；
所述主相的组成为：R1x1R2y1Fe100-x1-y1-z1-u1Coz1Bu1，R1选自Pr和/或Nd；R2选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，其中，x1、y1、z1、u1为质量百分比，且26%≤x1+y1≤34%，0.01%≤y1≤4%，0%≤z1≤6%，0.78%≤u1≤1.25%；
所述第一辅相的组成为：R3x2R4y2Fe100-x2-y2-z2-u2-v1Coz2Bu2Mv1，R3选自Pr和/或Nd；R4选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，M选自Zr、Ga、Cu、Nb、Sn、Mo、Al、V、W、Si、Hf、Ti、Zn、Bi、Ta、In中的至少一种，其中，x2、y2、z2、u2、v1为质量百分比，且35%≤x2+y2≤82%，5%≤y2≤42%，0%≤z2≤40%，0%≤u2≤1.25%，0%≤v1≤10%；
所述第二辅相的组成为：R5x3R6y3Fe100-x3-y3-z3-u3-v2Coz3Bu3Mv2，R5选自Pr和/或Nd，R6选自Dy、Tb和Ho中的至少一种，M选自Zr、Ga、Cu、Nb、Sn、Mo、Al、V、W、Si、Hf、Ti、Zn、Bi、Ta、In中的至少一种，其中，x3、y3、z3、u3、v2为质量百分比，且10%≤x3+y3≤32%，0%≤y3≤4.8%，0%≤z3≤40%，0%≤u3≤1.25%，31%≤v2≤50%。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第一辅相≤25wt%。
3.根据权利要求2所述的材料，其特征在于，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第一辅相≤15wt%。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第二辅相≤20wt%。
5.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，以所述主相和辅相的总质量为基准，0wt%＜第二辅相≤10wt%。
6.根据权利要求1所述的材料，其中，所述主相的组成中，x1、y1、z1、u1的质量百分比为：27%≤x1+y1≤33%，1%≤y1≤4%，1%≤z1≤3%，0.8%≤u1≤1.1%。
7.根据权利要求1所述的材料，其中，所述第一辅相的组成中，x2、y2、z2、u2、v1的质量百分比为：37%≤x2+y2≤68%，9%≤y2≤26%，0%≤z2≤18%，0%≤u2≤1.1%，0%≤v1≤8%。
8.根据权利要求1所述的材料，其中，所述第二辅相的组成中，x3、y3、z3、u3、v2的质量百分比为：10%≤x3+y3≤30%，0%≤y3≤4%，5%≤z3≤18%，0%≤u3≤1.1%，31%≤v2≤48%。
9.权利要求1-8任一项所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、按主相的配比将原料进行熔炼，得到主相铸锭或速凝薄片；
S2、按第一辅相的配比将原料进行熔炼，得到第一辅相铸锭或速凝薄片；
S3、按第二辅相的配比将原料进行熔炼，得到第二辅相铸锭或速凝薄片；
S4、将主相铸锭或速凝薄片、第一辅相铸锭或速凝薄片和第二辅相铸锭或速凝薄片进行破碎、制粉、混料、磁场取向压制成型、并在真空或惰性气氛中进行烧结和回火，得到所述稀土永磁材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述破碎的方法为氢碎，氢碎的条件为：将铸锭或速凝薄片在0.06-1.5Mpa氢压下，吸氢0.1-3h，在400-650℃下脱氢3-10h，得到氢碎粉。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制粉的方法为气流磨，通过气流磨将破碎后的碎粉制成平均粒径为1.5-4.5μm的微细粉，其中主相微细粉的平均粒径为2.5-4.5μm。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在气流磨前加入有抗氧化剂，以破碎得到的碎粉的总重量为基准，所述抗氧化剂的添加量为0.02-0.17wt%。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述混料步骤中，在制粉后得到的微细粉中加入润滑剂，以微细粉的重量为基准，所述润滑剂的添加量为0.02-0.17wt%。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述磁场取向压制成型的条件为：在1.5-3.5T的恒磁场或脉冲磁场中进行取向压制成型，并经过160-220MPa等静压保持45-120s。
15.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的条件为：烧结温度为1040-1100℃，烧结时间为3-6小时；所述回火的步骤为：先在870-950℃进行一级回火，并保持2-5h，再在480-560℃进行二级回火，并保持3-8h。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105990019A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-05 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种低重稀土烧结钕铁硼的制备方法 |
| CN107742564A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-27 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 一种高镝辅合金添加制备低成本钕铁硼磁体的方法 |
| CN108281246A (zh) * | 2018-02-23 | 2018-07-13 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN111636035A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-08 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 重稀土合金、钕铁硼永磁材料、原料和制备方法 |
| CN111957979A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-20 | 瑞声科技（南京）有限公司 | 永磁材料用辅助合金粉末及制备方法、永磁材料 |
| CN112447350A (zh) * | 2019-08-29 | 2021-03-05 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁体及其制备方法 |
| CN113223849A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高性能高丰度稀土铁硼永磁材料及其制备方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104752013A (zh) | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁材料及其制备方法 |
| DE102015107486A1 (de) * | 2015-05-12 | 2016-11-17 | Technische Universität Darmstadt | Künstlicher Dauermagnet und Verfahren zur Herstellung des künstlichen Dauermagneten |
| CN105513737A (zh) | 2016-01-21 | 2016-04-20 | 烟台首钢磁性材料股份有限公司 | 一种不含重稀土元素烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN106128673B (zh) | 2016-06-22 | 2018-03-30 | 烟台首钢磁性材料股份有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| JP6702215B2 (ja) * | 2017-02-02 | 2020-05-27 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| CN107425614A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-12-01 | 合肥欧仕嘉机电设备有限公司 | 一种永磁电机用永磁材料及其制备方法 |
| CN111627632B (zh) * | 2020-06-28 | 2022-05-10 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种r-t-b系磁性材料及其制备方法 |
| CN112447387B (zh) * | 2020-10-12 | 2022-05-17 | 杭州智宇磁业科技有限公司 | 一种各向异性钐钴磁粉的制备方法 |
| CN112509775A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-16 | 烟台首钢磁性材料股份有限公司 | 一种低量添加重稀土的钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN113066625B (zh) * | 2021-03-26 | 2023-04-11 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020033205A1 (en) * | 2000-05-31 | 2002-03-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd | Preparation of rare earth permanent magnets |
| CN101629264A (zh) * | 2009-08-12 | 2010-01-20 | 北京科技大学 | 用于生产多种牌号烧结钕铁硼磁体的合金铸片 |
| CN103065787A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种制备烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN103426578A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁材料及其制备方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103805A (ja) * | 1987-07-30 | 1989-04-20 | Tdk Corp | 永久磁石 |
| EP0517355A1 (en) * | 1991-06-07 | 1992-12-09 | Crucible Materials Corporation | Corrosion resistant permanent magnet alloy and method for producing a permanent magnet therefrom |
| JP4190743B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2008-12-03 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| US6506265B2 (en) * | 2000-06-13 | 2003-01-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | R-Fe-B base permanent magnet materials |
| EP1377691B1 (en) * | 2001-03-30 | 2005-09-07 | Neomax Co., Ltd. | Method of making a rare earth alloy sintered compact |
| JP2006100434A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Tdk Corp | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法 |
| US8012269B2 (en) * | 2004-12-27 | 2011-09-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Nd-Fe-B rare earth permanent magnet material |
| CN100517520C (zh) * | 2007-12-03 | 2009-07-22 | 中国石油大学(华东) | 纳米铝粉晶界改性制备高矫顽力、高耐蚀性磁体方法 |
| CN101320609B (zh) * | 2008-03-21 | 2010-07-28 | 浙江大学 | 晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| JP2013219322A (ja) | 2012-03-12 | 2013-10-24 | Nitto Denko Corp | 希土類永久磁石及び希土類永久磁石の製造方法 |
| KR20150002638A (ko) | 2012-03-30 | 2015-01-07 | 인터메탈릭스 가부시키가이샤 | NdFeB계 소결 자석 |
| CN104752013A (zh) | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-12-27 CN CN201310740581.8A patent/CN104752013A/zh active Pending
-
2014
- 2014-11-26 EP EP14875111.8A patent/EP3087573B1/en active Active
- 2014-11-26 WO PCT/CN2014/092306 patent/WO2015096583A1/en active Application Filing
-
2016
- 2016-06-24 US US15/192,246 patent/US10340064B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020033205A1 (en) * | 2000-05-31 | 2002-03-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd | Preparation of rare earth permanent magnets |
| CN101629264A (zh) * | 2009-08-12 | 2010-01-20 | 北京科技大学 | 用于生产多种牌号烧结钕铁硼磁体的合金铸片 |
| CN103426578A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁材料及其制备方法 |
| CN103065787A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 宁波韵升股份有限公司 | 一种制备烧结钕铁硼磁体的方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105990019A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-05 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种低重稀土烧结钕铁硼的制备方法 |
| CN107742564A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-27 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 一种高镝辅合金添加制备低成本钕铁硼磁体的方法 |
| CN108281246A (zh) * | 2018-02-23 | 2018-07-13 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN112447350A (zh) * | 2019-08-29 | 2021-03-05 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁体及其制备方法 |
| CN112447350B (zh) * | 2019-08-29 | 2024-05-07 | 比亚迪股份有限公司 | 一种稀土永磁体及其制备方法 |
| CN111636035A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-08 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 重稀土合金、钕铁硼永磁材料、原料和制备方法 |
| CN111957979A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-20 | 瑞声科技（南京）有限公司 | 永磁材料用辅助合金粉末及制备方法、永磁材料 |
| CN111957979B (zh) * | 2020-07-10 | 2023-02-28 | 瑞声科技（南京）有限公司 | 永磁材料用辅助合金粉末及制备方法、永磁材料 |
| CN113223849A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高性能高丰度稀土铁硼永磁材料及其制备方法 |
Also Published As
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