CN104744599A - 从菊粉分离高聚果糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品加工技术领域，具体公开一种从菊粉分离高聚果糖的方法，包括步骤：S1将菊粉溶于第一溶剂中，形成菊粉溶液，所述第一溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺，或它们的任意混合物；S2向菊粉溶液中添加第二溶剂，振荡产生富含高聚果糖的沉淀，所述第二溶剂选自酮和/或醇类溶剂；S3固液分离，收集固体部分，得到高聚果糖。本发明的方法原料来源丰富，生产成本低廉；操作便捷，工业化生产易于控制；分离效果明显，提取纯度高，可以得到纯度为95％以上的高聚果糖。
Description
技术领域
本发明涉及，具体公开一种从菊粉分离高聚果糖的方法。
背景技术
菊粉是果糖分子以β-(2-1)糖苷键连接，末尾以一个葡萄糖分子结尾的果聚糖混合物。果糖单元聚合度通常为2-60，其中聚合度2-9的果聚糖通称为低聚果糖。迄今在食品领域中使用的菊粉为低聚果糖和高聚果糖的混合物，根据菊粉来源不同，低聚果糖在菊粉中含量一般为5-35％。
菊粉具有胶凝能力。菊粉凝胶的结构是由不溶于水的亚微菊粉颗粒立体三维网状物和水分组成，在这结构中，大量水分被锁定，因而能保证凝胶的物理稳定性。然而由于低聚果糖的吸湿性和粘性，菊粉的粘性、热稳定性、酸稳定性、可乳化性和水结合能力不能完全满足食品加工中的应用。
菊粉聚合度越高，其代脂作用越好，当它完全溶解在水中时，会形成一种奶油状结构，易于和食品调合，能被用来代替脂肪并提供一种平滑的脂状口感和平衡丰满的香味。高聚果糖在强剪切力的工艺中表现出非常好的稳定性，更适合在食品工业中应用。
高聚果糖可作为产品的唯一稳定剂，而无需添加其他如明胶、海藻胶等的亲水胶。由于菊粉来源的高聚果糖是一种天然的植物配料，能够在产品标签上标示如“不含添加剂”或是“适合素食者食用”的字眼，有助提高产品的接受程度。高聚果糖适用于食品领域，作为不能够被人体肠道以上消化系统吸收的低能量食品，能确保能量卡路里摄入的锐减。
因此，现有技术和产品需求均存在着由菊粉分离高聚果糖的需要。
发明内容
本发明旨在克服现有菊粉在代脂方面的不足，提供一种从菊粉分离高聚果糖的方法。
本发明的技术方案包括一种从菊粉分离高聚果糖的方法，包括步骤：S1将菊粉溶于第一溶剂中，形成菊粉溶液，所述第一溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺，或它们的任意混合物；S2向菊粉溶液中添加第二溶剂，振荡产生富含高聚果糖的沉淀，所述第二溶剂选自酮和/或醇类溶剂；S3固液分离，收集固体部分，得到高聚果糖。
一些实施例中，所述第二溶剂可以是为无水乙醇、丙酮，或它们的任意混合物。
一些实施例中，所述第二溶剂的用量可以为所述第一溶剂体积的2-4倍。
一些实施例中，所述菊粉溶液中菊粉的浓度可以为200-500g/L。
一些实施例中，步骤S1可以包括在25-60℃超声溶解10-40分钟。
一些实施例中，所述方法还包括重复步骤S1-S3至少一次，例如可以重复步骤S1-S3一次。
本发明利用低聚果糖与高聚果糖在二甲基亚砜或二甲基甲酰胺-醇(或酮)溶液中溶解度的差异实现二者的分离。原料来源丰富，生产成本低廉；提取方法便捷，工业化生产易于控制；分离效果明显，提取纯度高，可以得到纯度为95％以上的高聚果糖。
附图说明
图1示出根据本发明的实施例的制备方法中物质的TLC分析结果。
图2示出根据本发明的实施例的制备方法对低聚糖各组分的清除率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
称取25g普通级菊粉，加入到100ml二甲基亚砜中，45℃超声10分钟使菊粉溶解；向反应器中加入200ml无水乙醇，振荡得到沉淀；真空抽滤，并将抽滤得到的粉末状沉淀于60℃恒温箱中烘至恒重，记录质量。
实施例2：
称取40g普通级菊粉，加入到100ml二甲基甲酰胺中，35℃超声15分钟使菊粉溶解；向反应器加入300ml丙酮，振荡得到沉淀；10000rpm离心5min，除去上清液，并将沉淀于60℃恒温箱中烘至恒重，记录质量。
实施例3
称取65g普通级菊粉，加入到150ml二甲基亚砜中，30℃超声25分钟使菊粉溶解；向反应器加入400ml无水乙醇，振荡得到沉淀；真空抽滤，并将抽滤得到的粉末状沉淀于60℃恒温箱中烘至恒重后，记录质量。
实施例4
将实施例3得到的21.01g沉淀，重新加入到70ml二甲基亚砜中，50℃超声15分钟使沉淀溶解；向反应器中加入400ml丙酮，振荡得到沉淀；8000rpm离心10min，除去上清液，并将粉末状沉淀于60℃恒温箱中烘至恒重，记录质量。
下表列出各实施例中获得的沉淀质量及收率。
可见，本发明的方法能够获得有效地从菊粉中分离高聚果糖，其中经二级分离纯化的收率高达86％以上(实施例4)。
将各实施例得到的物质分别经过薄层层析(TLC)、高效液相色谱(HPLC)分析。
图1所示为各实施例的制备方法所得物质的TLC分析结果。各条带依次为：1-实施例4沉淀；2-实施例3沉淀；3-实施例2沉淀；4-实施例1沉淀；5-菊粉；6-实施例1上清液；7-实施例2上清液；8-实施例3上清液；9-实施例4上清液；10-低聚果糖
从图中可见，经过本发明的分离方法，沉淀中为高聚果糖，低聚果糖则留在上清液中。因此，本发明的方法实现了从菊粉中对高聚果糖的有效分离。
图2所示为根据HPLC的峰面积计算得到的各实施例对低聚糖组分的清除率。从图中可见，各实施例对低聚果糖各组分的清除率均超过50％，一些情况中甚至接近100％。
本发明的方法得到的高聚果糖呈白色粉末状。该产品适合应用于低脂奶酪，乳制涂抹酱，冰淇淋，保健乳替代品等，能够保留食品原来的味道，制造不含稳定剂但带有益生元膳食纤维的各类食品，更可制作专为儿童设计的产品。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种从菊粉分离高聚果糖的方法，其特征在于，包括步骤：
S1将菊粉溶于第一溶剂中，形成菊粉溶液，所述第一溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺，或它们的任意混合物；
S2向菊粉溶液中添加第二溶剂，振荡产生富含高聚果糖的沉淀，所述第二溶剂选自酮和/或醇类溶剂；
S3固液分离，收集固体部分，得到高聚果糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂为无水乙醇、丙酮，或它们的任意混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂的用量为所述第一溶剂体积的2-4倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述菊粉溶液中菊粉的浓度为200-500g/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1包括在25-60℃超声溶解10-40分钟。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，还包括重复步骤S1-S3至少一次。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，包括重复步骤S1-S3一次。
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