CN104744051B - 一种氮化硅坩埚的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅坩埚的制作方法，包括：向氮化硅粉体中加入纯水和无水乙醇，得浆料，加入氮化硅晶种和碳化硅,搅拌15‑18小时，控制浆料平均粒度为0.5‑0.7um,将聚乙烯醇加入到浆料中，搅拌2‑3小时，无气泡时停止搅拌；将浆料喷雾造粒，得喷雾造粒粉，将喷雾造粒粉，利用方形橡胶模具成型，得氮化硅生坯，将5块成型后的氮化硅生坯放入烧结炉内等静压烧结，得到5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯，按卡凸配合的方式连接成氮化硅坩埚。本发明大大提高了生产的安全性，在生产同样重量的原料硅料情况下，电能消耗降低百分之10，由于烧结助剂内不存在金属杂质，使得原料硅料结晶后的硅晶成品能提高百分之5，成本大大低于使用石英材质坩埚的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅坩埚的制作方法，属于化学领域。
背景技术
原有太阳能硅晶生产主要采用石英坩埚，坩埚的品质不仅影响到长晶的成品率，也会直接影响到硅晶的电学性能。太阳能硅晶生产主要是将块状以及粉状的硅料置于石英坩埚，坩埚置于铸锭炉内，使其在高温环境下(1600℃左右)加热使其熔化，冷却结晶得到高纯硅的过程，耗费电能非常巨大且损耗量很大。而石英的主要成分为二氧化硅,而二氧化硅的熔点1750℃，在这个温度下，石英坩埚呈现半液态状态，很不稳定,在这种状态下,同样会造成硅晶的不稳定性以及影响硅晶成型。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有铸锭炉消耗电能巨大且损耗量过大的情况，提供一种氮化硅坩埚的制作方法，本发明大大提高了生产的安全性，在生产同样重量的原料硅料情况下，电能消耗降低百分之10，由于烧结助剂内不存在金属杂质，使得原料硅料结晶后的硅晶成品能提高百分之5，成本大大低于使用石英材质坩埚的成本。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种氮化硅坩埚的制作方法，包括以下步骤：
1)向氮化硅粉体中加入纯水和无水乙醇，得浆料，浆料的固含量控制在40wt％-45wt％,加入烧结助剂β氮化硅晶种和碳化硅,搅拌15-18小时，控制浆料平均粒度为0.5-0.7um,将聚乙烯醇加入到浆料中，搅拌2-3小时，无气泡时停止搅拌；
2)利用喷雾干燥造粒机，将步骤1)搅拌后的浆料喷雾造粒，得喷雾造粒粉，在200倍物理显微镜下，呈现大小均一的类圆形粉粒；
3)将步骤2)得到的喷雾造粒粉，利用方形橡胶模具成型，在成型过程中，在方形橡胶模具中先放入一块钨钼板，然后在方形橡胶模具内加入所述喷雾造粒粉,利用冷等静压或热等静压的方式，将钨钼板与所述喷雾造粒粉成型，压力控制在200-250MPa,保持压力60-80s,得密度≥1.8g/cm2的氮化硅生坯；
4)采用步骤3)的方法制成5块氮化硅生坯放入烧结炉内等静压烧结，得到5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯；
5)将步骤4)得到的5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯按卡凸配合的方式连接成坩埚的形状，并在卡槽与卡凸之间用硅溶胶粘合，风干，放入脱胶炉内，300℃下无氧闷烧2小时，然后降温至50℃-70℃,得到氮化硅坩埚。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤1)中，所述氮化硅粉体的纯度大于99.99％，a相含量≥90％,铁含量低于15PPM,氧含量低于1.5％，平均粒度为1.5um。
进一步，在步骤1)中，所述纯水的用量为氮化硅粉体重量的1-2倍，所述无水乙醇的用量为氮化硅粉体重量的2倍。
进一步，在步骤1)中，所述烧结助剂β氮化硅晶种的加入量为氮化硅粉体重量的1/10-1/9，所述碳化硅的加入量为氮化硅粉体重量的1/6-1/5。
进一步，在步骤1)中，所述聚乙烯醇的加入量为氮化硅粉体重量的1/10-1/5，黏度为21-33,平均分子量为11万-13万。
进一步，在步骤2)中，所述喷雾干燥造粒机的浆料上料速度为80-100r/min,进气口温度为200℃，出气口温度为120℃。
进一步，在步骤4)中，所述等静压烧结具体是：先将烧结炉内抽真空使压力保持在-8.0MPa，换入氦气，再抽真空到压力为-8.0MPa，反复进行2-3次，最后通入氦气加压至0.1MPa,升温至1100℃，继续通入氦气加压至1.5MPa，在1100℃保温30-50分钟，升温至1550℃，继续通入氦气,使烧结炉内压力控制在4MPa,在1550℃保温40-50分钟，升温至1700℃,继续通入氦气，烧结炉内压力控制在7.5MPa，并在1700℃保温60分钟，最后升温至1780℃，使烧结炉内压力控制在8MPa,保温120分钟，自然降温至1450℃，保温100分钟，自然降温至100℃，开始卸压，并打开烧结炉炉体，得到氮化硅烧结熟坯。
总体上等静压烧结压力控制在1.5-8MPa,等静压烧结的温度控制在1100-1780℃,烧结以及降温时间控制在21小时-23小时,在此等静压烧结温度下，由于使用烧结助剂β相晶种，能够促进a相氮化硅向β相氮化硅转变，从而得到的氮化硅坩埚，结构更坚硬，性质更稳定，并且促进氮化硅坩埚本身与钨钼板之间的结合。
进一步，步骤4)还包括氮化硅烧结熟坯在成型以及烧结过程中，出现氮化硅粉体覆盖于钨钼板上，钨钼板未裸露在外面的处理步骤：首先进行磨制加工，再对氮化硅烧结熟坯的尺寸进行精加工，最后经过无损检验及外观检验，得5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种降低能耗，充分利用电能加热的太阳能硅晶铸锭炉用氮化硅坩埚，该种坩埚采用氮化硅材质，由于氮化硅熔点1900℃，在1600℃铸锭温度下，氮化硅比石英更加稳定，并且氮化硅只要成分是Si3N4,相比于石英材质，更能避免了对于硅料的污染。同时在氮化硅坩埚的基础上，在氮化硅材质中添加钨钼丝等加热板。直接对加热板进行加热，使加热面积增加，加热效率提高，减少了铸锭炉膛面积大，加热面积大，电能损耗过大的问题,为了方便钨钼板与氮化硅更容易成型,以及钨钼板之间结合更加紧密,坩埚采用将氮化硅的5个面单独成型,烧结,加工后,最后进行拼装。
与石英坩埚相比，本发明大大提高了生产的安全性，在生产同样重量的原料硅料的情况下，电能消耗降低百分之10，由于烧结助剂内不存在金属杂质，使得原料硅料结晶后的硅晶成品率能提高百分之5，成本大大低于使用石英材质坩埚的成本。
附图说明
图1为本发明制备的氮化硅坩埚的分解图；
图2为本发明制备的氮化硅坩埚的剖面结构示意；
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、钨钼板，2、氮化硅坩埚本体。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
参见图1和图2，本发明制备的氮化硅坩埚，包括氮化硅坩埚本体2和氮化硅坩埚本体2内部设有的钨钼板1，所述氮化硅坩埚本体2耐高温，耐磨损，且抗氧化性能好，可以避免硅液结晶过程中受到污染，增加高温下硅液的安全性。
实施例1
1)向10kg氮化硅粉体(纯度大于99.99％，a相含量≥90％,铁含量低于15PPM,氧含量低于1.5％，平均粒度为1.5um)中加入15kg纯水和5kg无水乙醇，得浆料，浆料的固含量控制在42％,加入0.2kg烧结助剂β氮化硅晶种和1kg碳化硅,搅拌16小时，控制浆料平均粒度为0.7um,将0.5kg聚乙烯醇(粘度5.0，分子量16000)加入到浆料中，搅拌3小时，无气泡时停止搅拌；
2)利用喷雾干燥造粒机，将1)搅拌后的浆料喷雾造粒，喷雾干燥造粒机的浆料上料速度为80r/min,进气口温度为200℃，出气口温度为120℃，得喷雾造粒粉，在200倍物理显微镜下，呈现大小均一的类圆形粉粒；
3)将2)得到的喷雾造粒粉，利用方形橡胶模具成型，在成型过程中，在方形橡胶模具中先放入一块钨钼板，然后在方形橡胶模具内加入喷雾造粒粉,利用冷等或热等静压的方式，将钨钼加热板与喷雾造粒粉成型，压力控制在220MPa,保持压力70s,得密度≥1.8g/cm2的氮化硅生坯，
4)将5块成型后的氮化硅生坯放入烧结炉内等静压烧结，先将烧结炉内抽真空使压力保持在-8.0MPa，换入氦气，再抽真空使压力保持在-8.0MPa,反复进行3次，最后通入氦气加压至0.1MPa,升温至1100℃，继续通入氦气加压至1.5MPa，在1100℃保温40分钟，升温至1550℃，继续通入氦气,使烧结炉内压力控制在4MPa,在1550℃保温40分钟，升温至1700℃,继续通入氦气，烧结炉内压力控制在7.5MPa，并在1700℃保温60分钟，最后升温至1780℃，使烧结炉内压力控制在8MPa,保温120分钟，自然降温至1450℃，保温100分钟，自然降温至100℃，开始卸压，并打开烧结炉炉体，得到5块氮化硅烧结熟坯，
还包括氮化硅烧结熟坯在成型以及烧结过程中，出现氮化硅粉体覆盖于钨钼板上，钨钼板未裸露在外面的处理步骤：首先进行磨制加工，再对氮化硅烧结熟坯的尺寸进行精加工，最后经过无损检验及外观检验，得5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯。
5)将步骤4)得到的5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯按卡凸配合的方式连接成坩埚的形状，并在卡槽与卡凸之间用硅溶胶粘合，风干，放入脱胶炉内，300℃下无氧闷烧2小时，然后降温至50℃,得到氮化硅坩埚。
本实例的有益效果是：
与石英坩埚相比，本发明大大提高了生产的安全性，在生产同样重量的原料硅料的情况下，电能消耗降低百分之9.8，由于烧结助剂内不存在金属杂质，使得原料硅料结晶后的硅晶成品率能提高百分之5，成本大大低于使用石英材质坩埚的成本。
实施例2
1)向10kg氮化硅粉体(纯度大于99.99％，a相含量≥90％,铁含量低于15PPM,氧含量低于1.5％，平均粒度为1.5um)中加入14kg纯水和6kg无水乙醇，得浆料，浆料的固含量控制在45％,加入0.2kg烧结助剂β氮化硅晶种和0.8kg碳化硅,搅拌18小时，控制浆料平均粒度为0.7um,将0.5kg聚乙烯醇(粘度5.0，分子量16000)加入到浆料中，搅拌3小时，无气泡时停止搅拌；
2)利用喷雾干燥造粒机，将1)搅拌后的浆料喷雾造粒，喷雾干燥造粒机的浆料上料速度为80r/min,进气口温度为200℃，出气口温度为120℃，得喷雾造粒粉，在200倍物理显微镜下，呈现大小均一的类圆形粉粒；
3)将2)得到的喷雾造粒粉，利用方形橡胶模具成型，在成型过程中，在方形橡胶模具中先放入一块钨钼板，然后在方形橡胶模具内加入喷雾造粒粉,利用冷等或热等静压的方式，将钨钼加热板与喷雾造粒粉成型，压力控制在200MPa,保持压力80s,得密度≥1.8g/cm2的氮化硅生坯，
4)将5块成型后的氮化硅生坯放入烧结炉内等静压烧结，先将烧结炉内抽真空使压力保持在-8.0MPa，换入氦气，再抽真空使压力保持在-8.0MPa,反复进行3次，最后通入氦气加压至0.1MPa,升温至1100℃，继续通入氦气加压至1.5MPa，在1100℃保温50分钟，升温至1550℃，继续通入氦气,使烧结炉内压力控制在4MPa,在1550℃保温50分钟，升温至1700℃,继续通入氦气，烧结炉内压力控制在7.5MPa，并在1700℃保温60分钟，最后升温至1780℃，使烧结炉内压力控制在8MPa,保温120分钟，自然降温至1450℃，保温100分钟，自然降温至100℃，开始卸压，并打开烧结炉炉体，得到5块氮化硅烧结熟坯，
还包括氮化硅烧结熟坯在成型以及烧结过程中，出现氮化硅粉体覆盖于钨钼板上，钨钼板未裸露在外面的处理步骤：首先进行磨制加工，再对氮化硅烧结熟坯的尺寸进行精加工，最后经过无损检验及外观检验，得5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯。
5)将步骤4)得到的5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯按卡凸配合的方式连接成坩埚的形状，并在卡槽与卡凸之间用硅溶胶粘合，风干，放入脱胶炉内，300℃下无氧闷烧2小时，然后降温至55℃,得到氮化硅坩埚。
本实施例的有益效果是：
与石英坩埚相比，本发明大大提高了生产的安全性，在生产同样重量的原料硅料的情况下，电能消耗降低百分之10，由于烧结助剂内不存在金属杂质，使得原料硅料结晶后的硅晶成品率能提高百分之4.8，成本大大低于使用石英材质坩埚的成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氮化硅坩埚的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向氮化硅粉体中加入纯水和无水乙醇，得浆料，浆料的固含量控制在40wt％-45wt％,加入烧结助剂β氮化硅晶种和碳化硅,搅拌15-18小时，控制浆料平均粒度为0.5-0.7um,将聚乙烯醇加入到浆料中，搅拌2-3小时，无气泡时停止搅拌，其中，所述氮化硅粉体的纯度大于99.99％，a相含量≥90％,铁含量低于15PPM,氧含量低于1.5％，平均粒度为1.5um，所述烧结助剂β氮化硅晶种的加入量为氮化硅粉体重量的1/10-1/9，所述碳化硅的加入量为氮化硅粉体重量的1/6-1/5；
2)利用喷雾干燥造粒机，将步骤1)搅拌后的浆料喷雾造粒，得喷雾造粒粉；
3)将步骤2)得到的喷雾造粒粉，利用方形橡胶模具成型，在成型过程中，在方形橡胶模具中先放入一块钨钼板，然后在方形橡胶模具内加入所述喷雾造粒粉,利用冷等静压或热等静压的方式，将钨钼板与所述喷雾造粒粉成型，压力控制在200-250MPa,保持压力60-80s,得密度≥1.8g/cm2的氮化硅生坯；
4)采用步骤3)的方法制成5块氮化硅生坯放入烧结炉内等静压烧结，得到5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯；
5)将步骤4)得到的5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯按卡凸配合的方式连接成坩埚的形状，并在卡槽与卡凸之间用硅溶胶粘合，风干，放入脱胶炉内，300℃下无氧闷烧2小时，然后降温至50℃-70℃,得到氮化硅坩埚。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在步骤1)中,所述纯水的用量为氮化硅粉体重量的1-2倍，所述无水乙醇的用量为氮化硅粉体重量的2倍，
所述聚乙烯醇的加入量为氮化硅粉体重量的1/10-1/5，黏度为21-33,平均分子量为11万-13万。
3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于，在步骤2)中，所述喷雾干燥造粒机的浆料上料速度为80-100r/min,进气口温度为200℃，出气口温度为120℃。
4.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，在步骤4)中，所述等静压烧结具体是：先将烧结炉内抽真空使压力保持在-8.0MPa，换入氦气，再抽真空到压力为-8.0MPa，反复进行2-3次，最后通入氦气加压至0.1MPa,升温至1100℃，继续通入氦气加压至1.5MPa，在1100℃保温30-50分钟，升温至1550℃，继续通入氦气,使烧结炉内压力控制在4MPa,在1550℃保温40-50分钟，升温至1700℃,继续通入氦气，烧结炉内压力控制在7.5MPa，并在1700℃保温60分钟，最后升温至1780℃，使烧结炉内压力控制在8MPa,保温120分钟，自然降温至1450℃，保温100分钟，自然降温至100℃，开始卸压，并打开烧结炉炉体，得到氮化硅烧结熟坯。
5.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于，步骤4)还包括氮化硅烧结熟坯在成型以及烧结过程中，氮化硅粉体覆盖于钨钼板上，钨钼板未裸露在外面的处理步骤：首先进行磨制加工，再对氮化硅烧结熟坯的尺寸进行精加工，最后经过无损检验及外观检验，得5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯。
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