CN104743581A - 一种高纯氯化钾的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高纯氯化钾的制备工艺，包括以下步骤：（1）在农业用氯化钾中加入盐酸溶液，搅拌，然后进行固液分离；（2）在固相中加入KOH溶液，加热溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；（3）在高温过饱和氯化钾母液中加入六偏磷酸钠溶液，搅拌，直至母液降至室温，得氯化钾料浆；（4）调节氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比，然后进行旋流分级，将所得氯化钾粗晶干燥，得高纯氯化钾。本发明工艺节能降耗，工艺流程短，设备简单，投资低，产品纯度≥99.5%，氯化钾收率≥95.5%，氯化钾结晶度好，氯化钾颗粒1mm以上占总氯化钾的质量≥70%，杂质含量＜0.3%，符合GB25585-2010要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机盐的制备工艺，具体涉及一种采用农业用氯化钾制备高纯氯化钾的工艺。
背景技术
高纯度氯化钾是医药与食品添加剂的重要原料，也是用于制造高纯度的氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾和氯酸钾的原材料。作为低钠盐的主要成分之一，用量巨大，低钠盐是具有保健作用的新一代食用盐，长期食用有利于人体内的钠、钾、镁等离子的平衡，而且对于防止高血压有明显的效果。
目前，我国可用于食品与医药级的高纯氯化钾大多经农业用氯化钾除杂而得。农业用氯化钾的主要杂质，虽然因产地不同而有所区别，但都含有钙、镁、硫酸根、钠等离子与有机胺等。目前，大多数生产工艺采用热溶结晶工艺，如：CN102241408 A公开的工艺，是利用杂质离子与氯化钾的溶解度的不同而除去杂质，但效果并不理想，而且蒸发大量的水需要消耗大量能源；CN101683987A公开方案，是利用热溶得到的KCl过饱和母液降温至零度以下冷却结晶得到高纯氯化钾，CN102476812A公开方案，是利用热溶得到的KCl溶液经除杂后得到合格料液，再经二效减压蒸发结晶，得到高纯氯化钾产品，但均未对氯化钾的结晶颗粒大小进行控制；CN102874847A公开方案，是利用饱和氯化钾料浆加入一定粒度氯化钾晶种的方法，形成浓料浆，再冷却结晶的方法，得到高纯氯化钾产品，该工艺所得氯化钾产品中0.5mm以上的晶体颗粒约占80%以上，但需外加大量氯化钾晶种，且对晶体颗粒要求较为苛刻。目前，农业级氯化钾大多采用浮选法直接获得，在浮选法中多采用胺类物质作为浮选药剂，因此，农业级氯化钾中的胺类物质远远达不到食品级和医药级的要求，但很少有技术对如何去除这类物质进行相关描述。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种节能降耗，工艺流程短、设备简单、投资低，产品纯度高、钾离子收率高，氯化钾结晶度好、颗粒大的高纯氯化钾的制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种高纯氯化钾的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在农业用氯化钾中按质量比1:0.3～0.5的比例加入质量浓度10～35wt%的盐酸溶液，搅拌，然后进行固液分离；
（2）在步骤（1）所得固相中按质量比1:0.5～1.5的比例加入质量浓度1～5wt%的KOH溶液，加热至80～110℃进行溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；
（3）在步骤（2）所得高温过饱和氯化钾母液中按质量比100:0.5～5的比例加入质量浓度0.5～10wt%六偏磷酸钠溶液，搅拌直至母液冷却至室温，得氯化钾料浆；
（4）调节步骤（3）所得氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比，然后进行旋流分级，得氯化钾粗晶和含氯化钾细晶的饱和母液，将所得氯化钾粗晶干燥，得高纯氯化钾。
进一步，步骤（4）中，将所述氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比调节至5～40%。氯化钾晶体的质量百分比控制在5～40%范围内有利于保证较高的分级效率和较细的溢流细度，获得较理想的结晶颗粒。
进一步，调节氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比的方法是，在氯化钾料浆中加入氯化钾饱和母液；优选加入步骤（4）所得含氯化钾细晶的饱和母液。
进一步，步骤（1）中，所述农业用氯化钾中KCl含量≥90wt%。
进一步，步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.5～2h。
步骤（1）中，在农业用氯化钾中加入盐酸溶液后，可以溶解其中的钙离子与硫酸根离子杂质，通过固液分离，达到去除的目的；钙离子与硫酸根离子在盐酸的作用下，可转化为可溶解的氯化钙与硫酸，存在于溶液中，而氯化钾在盐酸中，由于同离子效应，其溶解度小于在水中的溶解度，因此，用盐酸进行除杂处理，可以将氯化钾因溶解而造成的损失降到最低；正因如此，为了既保证杂质溶解，又让氯化钾损失更少，需要限制盐酸加入的比例，而所述盐酸溶液的浓度是为了保证合适的氯离子浓度。
步骤（2）中，在采用KOH溶液进行加热溶解的过程中，钾离子通过溶解进入液相，而镁离子与氢氧根反应生成沉淀，通过保温过滤可在避免氯化钾结晶析出的同时过滤杂质沉淀，实现氯化钾进一步纯化；控制KOH溶液的加入量是因为既要保证镁离子被沉淀干净，又要减少试剂消耗。
进一步，步骤（3）中，所述搅拌的速度为30～120r/min。
步骤（3）中，在所得高温过饱和氯化钾母液中加入的六偏磷酸钠溶液作为分散试剂控制结晶速度和结晶颗粒，同时在冷却结晶过程中可以除掉杂质钠。
进一步，步骤（4）中，所述干燥的温度为200～300℃，干燥的时间为0.5～2h。在此温度下干燥氯化钾可以同时起到去除原料农业用氯化钾中由其生产中浮选而残留的胺类物质。
进一步，步骤（4）中，所述氯化钾粗晶为粒径≥1mm的晶体。
进一步，步骤（4）中，将所述含氯化钾细晶的饱和母液返回步骤（3）进行循环利用，其中，母液中的细晶可起到晶种的作用。
本发明工艺的原理是通过采用酸法除钙离子与硫酸根离子；碱法除镁；溶解结晶法除钠；结晶时采用六偏磷酸钠作为分散剂控制结晶速率和颗粒大小；旋流分级，高温干燥除有机胺等手段，通过纯化农业用氯化钾得到了大颗粒高纯氯化钾。
本发明工艺的有益效果如下：
（1）本发明工艺采用酸碱溶解除杂结晶工艺，无需蒸发水分，因而降低了能耗；
（2）按照本发明工艺可将氯化钾含量为95%的农业用氯化钾纯化至氯化钾产品纯度≥99.5%，且氯化钾收率≥95.5%，工艺过程损失小；
（3）按照本发明工艺所制得的氯化钾颗粒粒径1mm以上占总氯化钾的质量≥70%，杂质含量＜0.3%，符合GB25585-2010的要求；
（4）本发明工艺中可将最终旋流分级的含氯化钾细晶的饱和母液循环使用，实现了钾离子的高效利用，降低了成本；
（5）本发明工艺流程短、设备简单、投资低、生产成本低。
本发明工艺，对原料品位适应范围广，所采用的酸碱溶解工艺可大大降低现有热溶结晶工艺的淡水用量和能耗，且所得晶体颗粒较大，收率高，对有机胺的去除也达到了理想效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）在农业用氯化钾（KCl含量为95wt%）中按质量比1:0.3的比例加入质量浓度10wt%的盐酸溶液，搅拌0.5h后，进行固液分离，液相废弃；（2）在步骤（1）所得固相中按质量比1:1的比例加入质量浓度3wt%的KOH溶液，加热至80℃进行溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；（3）在步骤（2）所得高温过饱和氯化钾母液中按质量比100:2的比例加入质量浓度5wt%的六偏磷酸钠溶液作为分散试剂，以30r/min的速度搅拌，直至母液冷却至室温，得氯化钾料浆；（4）采用氯化钾饱和母液调节步骤（3）所得氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比至20%，然后进行旋流分级，得粒径≥1.2mm的氯化钾粗晶和含氯化钾细晶的饱和母液，将所得氯化钾粗晶在200℃下干燥2h，得高纯氯化钾，将含氯化钾细晶的饱和母液返回步骤（3）循环利用。所得氯化钾纯度达99.5%，氯化钾颗粒1mm以上占总氯化钾质量的80%，杂质含量＜0.3%，符合GB25585-2010的规定要求，氯化钾收率为95.5%。
实施例2
（1）在农业用氯化钾（KCl含量为95wt%）中按质量比1:0.4的比例加入质量浓度20wt%的盐酸溶液，搅拌1h后，进行固液分离，液相废弃；（2）在步骤（1）所得固相中按质量比1:0.5的比例加入质量浓度1wt%的KOH溶液，加热至80℃进行溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；（3）在步骤（2）所得高温过饱和氯化钾母液中按质量比100:0.5的比例加入质量浓度2wt%的六偏磷酸钠溶液作为分散试剂，以60r/min的速度搅拌，直至母液冷却至室温，得氯化钾料浆；（4）采用氯化钾饱和母液调节步骤（3）所得氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比至5%，然后进行旋流分级，得粒径≥1.6mm的氯化钾粗晶和含氯化钾细晶的饱和母液，将所得氯化钾粗晶在250℃下干燥1h，得高纯氯化钾，将含氯化钾细晶的饱和母液返回步骤（3）循环利用。所得氯化钾纯度达99.7%，氯化钾颗粒1mm以上占总氯化钾质量的80%，杂质含量＜0.2%，符合GB25585-2010的规定要求，氯化钾收率为98.5%。
实施例3
（1）在农业用氯化钾（KCl含量为90wt%）中按质量比1:0.5的比例加入质量浓度35wt%的盐酸溶液，搅拌2h后，进行固液分离，液相废弃；（2）在步骤（1）所得固相中按质量比1:1.5的比例加入质量浓度4wt%的KOH溶液，加热至100℃进行溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；（3）在步骤（2）所得高温过饱和氯化钾母液中按质量比100:3的比例加入质量浓度8wt%的六偏磷酸钠溶液作为分散试剂，以120r/min的速度搅拌，直至母液冷却至室温，得氯化钾料浆；（4）采用氯化钾饱和母液调节步骤（3）所得氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比至30%，然后进行旋流分级，得粒径≥1.4mm的氯化钾粗晶和含氯化钾细晶的饱和母液，将所得氯化钾粗晶在250℃下干燥1h，得高纯氯化钾，将含氯化钾细晶的饱和母液返回步骤（3）循环利用。所得氯化钾纯度达99.5%，氯化钾颗粒1mm以上占总氯化钾质量的70%，杂质含量＜0.25%，符合GB25585-2010的规定要求，氯化钾收率为98.0%。
实施例4
（1）在农业用氯化钾（KCl含量为98wt%）中按质量比1:0.5的比例加入质量浓度35wt%的盐酸溶液，搅拌2h后，进行固液分离，液相废弃；（2）在步骤（1）所得固相中按质量比1:1.5的比例加入质量浓度5wt%的KOH溶液，加热至110℃进行溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；（3）在步骤（2）所得高温过饱和氯化钾母液中按质量比100:1的比例加入质量浓度1.5wt%的六偏磷酸钠溶液作为分散试剂，以120r/min的速度搅拌，直至母液冷却至室温，得氯化钾料浆；（4）采用氯化钾饱和母液调节步骤（3）所得氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比至40%，然后进行旋流分级，得粒径≥1.8mm的氯化钾粗晶和含氯化钾细晶的饱和母液，将所得氯化钾粗晶在300℃下干燥0.5h，得高纯氯化钾，将含氯化钾细晶的饱和母液返回步骤（3）循环利用。所得氯化钾纯度达99.5%，氯化钾颗粒1mm以上占总氯化钾质量的70%，杂质含量＜0.1%，符合GB25585-2010的规定要求，氯化钾收率为99.5%。
Claims (10)
1.一种高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在农业用氯化钾中按质量比1:0.3～0.5的比例加入质量浓度10～35wt%的盐酸溶液，搅拌，然后进行固液分离；
（2）在步骤（1）所得固相中按质量比1:0.5～1.5的比例加入质量浓度1～5wt%的KOH溶液，加热至80～110℃进行溶解，保温过滤，得高温过饱和氯化钾母液；
（3）在步骤（2）所得高温过饱和氯化钾母液中按质量比100:0.5～5的比例加入质量浓度0.5～10wt%六偏磷酸钠溶液，搅拌直至母液冷却至室温，得氯化钾料浆；
（4）调节步骤（3）所得氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比，然后进行旋流分级，得氯化钾粗晶和含氯化钾细晶的饱和母液，将所得氯化钾粗晶干燥，得高纯氯化钾。
2.根据权利要求1所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，将所述氯化钾料浆中氯化钾晶体的质量百分比调节至5～40%。
3.根据权利要求1或2所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述农业用氯化钾中KCl含量≥90wt%。
4.根据权利要求1或2所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1或2所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述搅拌的速度为30～120r/min。
6.根据权利要求1或2所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥的温度为200～300℃，干燥的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求3所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥的温度为200～300℃，干燥的时间为0.5～2h。
8.根据权利要求4所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥的温度为200～300℃，干燥的时间为0.5～2h。
9.根据权利要求5所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥的温度为200～300℃，干燥的时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1或2所述高纯氯化钾的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，将所述含氯化钾细晶的饱和母液返回步骤（3）进行循环利用。
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