CN104730170B - 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法 - Google Patents
一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104730170B CN104730170B CN201510163946.4A CN201510163946A CN104730170B CN 104730170 B CN104730170 B CN 104730170B CN 201510163946 A CN201510163946 A CN 201510163946A CN 104730170 B CN104730170 B CN 104730170B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- detection
- sulfonate
- sample
- dimethyl isophthalate
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 11
- HTXMGVTWXZBZNC-UHFFFAOYSA-N 3,5-bis(methoxycarbonyl)benzenesulfonic acid Chemical compound COC(=O)C1=CC(C(=O)OC)=CC(S(O)(=O)=O)=C1 HTXMGVTWXZBZNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 20
- NHGXDBSUJJNIRV-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC NHGXDBSUJJNIRV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 7
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 6
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 5
- 208000030208 low-grade fever Diseases 0.000 claims description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 5
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical group OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 14
- NEOGGGHDLGYATP-UHFFFAOYSA-N 1,6-dimethylimidazo[4,5-b]pyridin-2-amine Chemical compound CC1=CN=C2N=C(N)N(C)C2=C1 NEOGGGHDLGYATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 5
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 29
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 10
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 9
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 7
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 6
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 150000008040 ionic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000337 buffer salt Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004044 disperse dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical class [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/89—Inverse chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠纯度的方法，使用FL2200液相色谱仪，N2000色谱工作站，色谱柱Kromstar C18的规格为4.6×150mm 5μm；流动相a与流动相b的体积比为80‑90:10‑20；检测波长：220nm；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；使用本发明的检测方法，检测时间小于10分钟；分析精度可达0.01ng；重现性好，相对误差为0.2%；操作简易、分析全部自动化；达到对间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的质量进行有效控制的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，属于仪器分析领域。
背景技术
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（俗名三单体，英文简写SIPM）是一种性能优良的新型阴离子表面活性剂，在涤纶（聚对苯二甲酸二乙酯，即PET纤维）染色改性方面具有重要作用，在PET生产过程中，添加SIPM作为第三单体可制取阳离子染料可染的聚酯纤维（CDP）。作为生产改性聚酯产品（CDP/ECDP等）的一种重要的差别化改性剂，在切片（PET）中加入后解决了因为涤纶分子结构所决定的常规涤纶吸湿性差、染色困难、容易产生静电、过高的纤维强度使织物容易起球、其风格和服装舒适性与天然纤维存在很大差距等诸多缺陷。
在聚酯切片中引入SIPM可生产阳离子改性涤纶长丝，其外观虽然与普通涤纶长丝没有太大的区别，但是由于采用了阳离子改性，不仅大大改善了纤维的吸色性能，而且降低了结晶度，从而进一步适应聚酯纤维的仿真丝化。通过仿真丝化可使织物柔软透气、舒适、抗静电、常温常压可染。通过阳离子改性多功能仿毛，可使织物具有手感柔软、抗静电、常温常压与毛共染。在阳离子染料可染聚酯（CDP）等产品中，可采用价格便宜、色谱广、色泽鲜艳的阳离子染料染色，同时仍可用分散染料染色，其染色性较普通聚酯有明显改进用阳离子改性纤维织成的织物，在用阳离子染料进行染色时，具有色调鲜明、深染性好、吸尽率高、耐日光牢度和色牢度好等优点。在拼色染色时，染料相容性好。改性聚酯纤维染色更鲜艳浓厚，着色性好，同时具有抗起球效果。在高温染浴中，稳定性好，对包括普通聚酯纤维在内的其他纤维的玷污性小，向纤维内部的扩散速率快，无环境污染现象，染浴中PH值变化大，染料稳定性高。
因此，作为重要的阳离子染色改性剂第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的高低直接影响着下游产品品质的好坏。
由于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠沸点高、难汽化，使用常用的气相色谱法无法实现检测其纯度的目的，而目前间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的检测，一般通过测酸值和皂化值等常规的化学滴定方法进行质量控制，但不能进一步反映产品的内在质量，对质量提高起不到指导作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，实现以下发明目的：
采用反相离子高效液相色谱法来分析，具有分析时间短、组分峰分离效果好、分辨率高、分析精度高、重现性好，操作简易的优点，达到对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量进行有效控制的目的。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，包括仪器选择、检测条件的设定、样品处理、检测；
使用本发明所述的检测方法，检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度，检测时间小于10分钟；分析精度达0.01ng；
所述的检测条件的设定，流动相a与流动相b的体积比为80-90:10-20；
所述的流动相a为50mmol/L磷酸二氢钠溶液；流动相b为色谱纯乙腈；
所述的流动相a，100ml的50mmol/L磷酸二氢钠溶液中含0.05g四丁基氯化铵；
所述的检测条件的设定，检测波长：220nm；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；
所述的仪器选择，使用FL2200液相色谱仪，N2000色谱工作站，色谱柱 KromstarC18的规格为 4.6×150mm 5μm。
采用以上技术方案，具有以下有益效果：
（1）分析时间短：现有技术采用滴定分析的方法，检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的纯度，需测定的项目、指标多，耗时长，尤其是其中一项重要指标-皂化值的检测，需近2小时的时间；应用本发明所述方法进行检测，从样品前处理到完成结果分析，只需要30分钟。
（2）组分峰分离效果好：本发明使用新型高效微粒固定相填料，使得液相色谱填充柱的柱效达5×103―3×104块/m理论塔板数，远远高于气相色谱填充柱103块/m理论塔板数的柱效；本发明通过选择合适的检测条件，可以将样品中所含的组分完全分离。
（3）分辨率高：通过选择固定相和流动相的种类以及配比，可以达到最佳分离效果。
（4）分析精度高：精度可达0.01ng。
（5）重现性好：同一样品多次分析检测，分析结果稳定，误差小，相对误差为0.2%。
（6）操作简易、分析全部自动化，从检测到计算全部由仪器完成，无论有无化验基础，只需要简单的操作培训，即可进行操作。
（7）达到对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量进行有效控制的目的：传统的化学滴定分析方法无法直接反应间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的纯度及内部杂质含量，其转化率也无法直接得到，且分析时间长，因此在生产控制时缺乏针对性和时效性；采用本发明的检测方法能够在短时间内分析出间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的纯度及其他杂质的含量，通过对杂质生成原因进行分析，可以有针对性的对生产进行调整，提高其转化率，从而达到控制质量的目的。
附图说明：
附图1：采用实施例1的技术方案分析样品所得色谱图；
附图2：采用实施例2的技术方案分析样品所得色谱图；
附图3：采用实施例3的技术方案分析样品所得色谱图；
附图4：采用实施例4的技术方案分析样品所得色谱图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法：
1、所用仪器：
（1）FL2200液相色谱仪，配紫外检测器，N2000色谱工作站
（2）色谱柱 Kromstar C18 4.6×150mm 5μm
（3）恒温柱箱：日普利RPL-C2000
（4）超声波脱气装置
2、 检测条件：
（1）流动相：
a. 水（含体积分数0.05%四丁基氯化铵）；
b. 甲醇；
流动相配比Va:Vb=40：60
（2）检测波长：220nm
（3）流速：0.8mL/min
（4）进样体积：20μL
（5）柱温：30℃
3、样品处理：
准确称取0.01g间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，用蒸馏水微热溶解，冷却后定容于100mL容量瓶中，经水系膜过滤后脱气备用。
4、将配好的流动相先经0.45μm膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μL进样检测，待出峰结束后，用面积归一法计算百分含量。
按上述色谱条件分析样品，得到的色谱图见附图1，附图1中：
1为溶剂峰，2为杂质峰，3为间苯二甲酸，4为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，5为间苯二甲酸二甲酯。
样品检测结果:
由以上检测结果可以看出，此条件下基线不是很稳定，出峰较少，部分杂质峰没有检出，对检测结果有一定影响。
实施例2
一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法：
1、所用仪器：
（1）FL2200液相色谱仪，配紫外检测器，N2000色谱工作站
（2）色谱柱 Kromstar C18 4.6×150mm 5μm
（3）恒温柱箱：日普利RPL-C2000
（4）超声波脱气装置
2、检测条件：
（1）流动相：a. 水（含体积分数0.05%四丁基氯化铵）；b. 乙腈；流动相配比Va:Vb=80：20
（2）检测波长：220nm
（3）流速：0.8mL/min
（4）进样体积：20μL
（5）柱温：30℃
3、样品处理：
准确称取0.01g间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，用蒸馏水微热溶解，冷却后定容于100mL容量瓶中，经水系膜过滤后脱气备用。
4、将配好的流动相先经0.45μm膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μL进样检测，待出峰结束后，用面积归一法计算百分含量。
按上述色谱条件分析样品，得到的色谱图见附图2，附图2中：
1为溶剂峰，2、3、4、6为杂质峰，5为间苯二甲酸，7为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，8为间苯二甲酸二甲酯。
样品检测结果:
由以上检测结果可以看出，此条件下出峰较多，但主峰与杂质峰分离效果不是很理想。
实施例3
一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法：
1、所用仪器：
（1）FL2200液相色谱仪，配紫外检测器，N2000色谱工作站
（2）色谱柱 Kromstar C18 4.6×150mm 5μm
（3）恒温柱箱：日普利RPL-C2000
（4）超声波脱气装置
2、检测条件：
（1）流动相：a. 50mmol/L磷酸二氢钠溶液（含体积分数0.05%四丁基氯化铵）；b.甲醇（色谱纯）；流动相配比Va:Vb=40：60
（2）检测波长：220nm
（3）流速：0.8mL/min
（4）进样体积：20μL
（5）柱温：30℃
3、样品处理：
准确称取0.01g间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，用流动相a微热溶解，冷却后定容于100mL容量瓶中，经水系膜过滤后脱气备用。
4、将配好的流动相先经0.45μm膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μL进样检测，待出峰结束后，用面积归一法计算百分含量。
按上述色谱条件分析样品，得到的色谱图见附图3，附图3中：
1为溶剂峰，2、3、4、6为杂质峰，5为间苯二甲酸，7为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，8为间苯二甲酸二甲酯。
样品检测结果:
由以上检测结果可以看出，此条件下出峰数量与实施例2相同，各峰分离也不错，但各杂质峰峰值较小，主峰的峰值偏低，有拖尾现象。
实施例4
一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法：
1、所用仪器：
（1）FL2200液相色谱仪，配紫外检测器，N2000色谱工作站
（2）色谱柱 Kromstar C18 4.6×150mm 5μm
（3）恒温柱箱：日普利RPL-C2000
（4）超声波脱气装置
2、检测条件：
（1）流动相：
a、50mmol/L磷酸二氢钠溶液（含体积分数0.05%四丁基氯化铵，即100ml的50mmol/L磷酸二氢钠溶液中含0.05g四丁基氯化铵）；
b、 乙腈（色谱纯）；
c、 流动相配比Va:Vb=90：10（即流动相a与流动相b的体积比为90:10）；
（2）检测波长：220nm（用二极管阵列检测器确定）
（3）流速：0.8mL/min
（4）进样体积：20μL
（5）柱温：30℃
3、样品处理：
准确称取0.01g间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，用流动相a微热溶解，冷却后定容于100mL容量瓶中，经水系膜过滤后脱气备用。
4、检测：
将配好的流动相先经0.45μm膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μL进样检测，待出峰结束后，用面积归一法计算百分含量；按上述色谱条件分析样品，得到的色谱图见附图4，附图4中：
1为溶剂峰，2、4、5、6为杂质峰，3为间苯二甲酸，7为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，8为间苯二甲酸二甲酯。
样品检测结果:
由以上检测结果可以看出，此条件下，基线平衡，样品中所有杂质峰均被检出，且分离效果好，峰值正常，主峰的峰形对称，基本无拖尾现象，所有的峰均在10分钟内出完，检测时间短。
经试验，流动相配比Va:Vb=80-90：10-20，其他采用实施例4的技术方案，也取得良好的实验结果，基线平衡，样品中所有杂质峰均被检出，且分离效果好，峰值正常，主峰的峰形对称，基本无拖尾现象。
采用本发明技术方案：
（1）采用高精度的分析仪器-液相色谱仪对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠样品直接进行分析，样品的纯度及其他杂质含量均能直观且准确无误的呈现在色谱图上，无论对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的生产或应用都有很大的指导作用。
（2）流动相中的水相采用缓冲盐溶液。反相色谱分离样品主要基于待分离化合物的极性实现分离的。在其他条件相类似的情况（分子量、空间结构）下极性强的物质保留值小。对于中性样品来说其极性取决于化合物本身，但是对于离子型化合物可以通过调整其是否解离或者解离程度来调整其极性，最终达到调整其保留值、分离度和柱效（一般保留值提前会带来柱效的提高）。间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠属离子型化合物，用适合pH值的缓冲盐溶液做为水相，一方面可以控制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠样品的解离程度，调整其极性，另一方面可以扼制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠样品的水解反应，提高检测精度。
（3）流动相中的有机相采用乙腈。一般来说，反相HPLC的流动相中的有机相常用的为色谱甲醇和乙腈。甲醇有其性价比的优势，但是甲醇活性高，可能与某些样品发生反应，而且甲醇在低波长下有紫外吸收，会降低分析方法的灵敏度；乙腈虽然价格很高，毒性比甲醇大，但是洗脱能力比甲醇强，很少与样品发生反应，用作流动相系统压力要比甲醇低很多，且截止波长比甲醇低20nm，增加了检测出在低波长下才有吸收的杂质的可能性。间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的生产工艺决定了产品中会含有未反应完全的间苯二甲酸杂质，若选用甲醇作为有机相，在特定条件下有可能会与其产生反应，增加检测误差，且经实验后表明，用乙腈做为有机相，基线更稳定、杂质峰与主峰分离更明显。
（4）能够准确的反应间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的内在质量。
（5）缩短了检测时间，简化了间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的检测步骤，提高了工作效率。
在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。在此，应该说明，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，包括仪器选择、检测条件的设定、样品处理、检测；
所述的检测条件的设定，流动相a与流动相b的体积比为80-90:10-20；
所述流动相b为色谱纯乙腈；
所述的流动相a，100ml的50mmol/L磷酸二氢钠溶液中含0.05g四丁基氯化铵；
所述的检测条件的设定，检测波长：220nm；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；
所述的仪器选择，使用FL2200液相色谱仪，N2000色谱工作站，色谱柱 Kromstar C18的规格为 4.6×150mm 5μm；
样品处理：准确称取0.01g间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，用流动相a微热溶解，冷却后定容于100mL容量瓶中，经水系膜过滤后脱气备用；
所述检测，将配好的流动相先经0.45μm膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μL进样检测。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610556742.1A CN106198830B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱检测三单体的方法 |
| CN201610556741.7A CN106066371B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种三单体液相色谱快速分析方法 |
| CN201510163946.4A CN104730170B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510163946.4A CN104730170B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610556741.7A Division CN106066371B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种三单体液相色谱快速分析方法 |
| CN201610556742.1A Division CN106198830B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱检测三单体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104730170A CN104730170A (zh) | 2015-06-24 |
| CN104730170B true CN104730170B (zh) | 2016-10-05 |
Family
ID=53454268
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510163946.4A Active CN104730170B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法 |
| CN201610556742.1A Expired - Fee Related CN106198830B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱检测三单体的方法 |
| CN201610556741.7A Active CN106066371B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种三单体液相色谱快速分析方法 |
Family Applications After (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610556742.1A Expired - Fee Related CN106198830B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种液相色谱检测三单体的方法 |
| CN201610556741.7A Active CN106066371B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种三单体液相色谱快速分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (3) | CN104730170B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105181843B (zh) * | 2015-09-10 | 2017-03-01 | 中华人民共和国台州出入境检验检疫局 | 液质联用法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法 |
| CN111103364A (zh) * | 2019-05-02 | 2020-05-05 | 浙江佳人新材料有限公司 | 一种pet含量的检测方法 |
| CN110907551A (zh) * | 2019-11-30 | 2020-03-24 | 山东第一医科大学(山东省医学科学院) | 一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61204564A (ja) * | 1984-11-08 | 1986-09-10 | Yanagimoto Seisakusho:Kk | 性ステロイドホルモン類の自動分析方法及び装置 |
| ATE73150T1 (de) * | 1984-12-21 | 1992-03-15 | Procter & Gamble | Blockpolyester und aehnliche verbindungen, verwendbar als verschmutzungsentferner in waschmittelzusammensetzungen. |
| US4711730A (en) * | 1986-04-15 | 1987-12-08 | The Procter & Gamble Company | Capped 1,2-propylene terephthalate-polyoxyethylene terephthalate polyesters useful as soil release agents |
| CN100506998C (zh) * | 2002-02-08 | 2009-07-01 | 金克克国际有限公司 | 从碳底物生产终产物的方法 |
| US7888405B2 (en) * | 2004-01-30 | 2011-02-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aliphatic-aromatic polyesters, and articles made therefrom |
| CN101294935A (zh) * | 2007-04-29 | 2008-10-29 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 一种反相高效液相色谱法测定改性聚酯中sipe含量的方法 |
| KR101003551B1 (ko) * | 2008-04-30 | 2010-12-30 | 주식회사 아이바이오팜 | 유도체화 반응을 이용한 비스포스포네이트 화합물 측정방법 |
| CN103030187A (zh) * | 2011-10-09 | 2013-04-10 | 山东科技职业学院 | Sipm废水中高分子聚合物的脱除方法 |
| CN102633693B (zh) * | 2012-03-22 | 2013-11-13 | 潍坊沃尔特化学有限公司 | 一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法 |
-
2015
- 2015-04-09 CN CN201510163946.4A patent/CN104730170B/zh active Active
- 2015-04-09 CN CN201610556742.1A patent/CN106198830B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2015-04-09 CN CN201610556741.7A patent/CN106066371B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106198830A (zh) | 2016-12-07 |
| CN104730170A (zh) | 2015-06-24 |
| CN106066371B (zh) | 2018-07-06 |
| CN106066371A (zh) | 2016-11-02 |
| CN106198830B (zh) | 2018-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Riekkola | Recent advances in nonaqueous capillary electrophoresis | |
| Li et al. | Preparation and characterization of fluorophenylboronic acid-functionalized monolithic columns for high affinity capture of cis-diol containing compounds | |
| CN104730170B (zh) | 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法 | |
| McEvoy et al. | Recent advances in the development and application of microemulsion EKC | |
| CN106770851A (zh) | 一种液相色谱法测定类胡萝卜素的流动相配方及其应用 | |
| Xu et al. | Synthesis, application and molecular modeling study of ionic liquid functionalized lactobionic acid, 3-methyl-1-(3-sulfopropyl)-1 H-imidazol-3-ium lactobionate, as a chiral selector in capillary electrophoresis | |
| CN111307963A (zh) | 一种非离子表面活性剂的色谱检测方法 | |
| Johns et al. | Indirect photomeric detection of anions in capillary electrophoresis using dyes as probes and electrolytes buffered with an isoelectric ampholyte | |
| Blatny et al. | Linear polymers applied as pseudo-phases in capillary zone electrophoresis of azo compounds used as textile dyes | |
| CN103344721B (zh) | 一种测定洗涤用品中荧光增白剂的方法 | |
| CN113341035A (zh) | 一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法 | |
| Cao et al. | On-line concentration of neutral analytes by complexation and acetonitrile sweeping in nonionic microemulsion electrokinetic chromatography with direct ultraviolet detection | |
| Hu et al. | Capillary electrophoresis coupling with electrochemiluminescence for bisoprolol, emolol, propranolol enantioseparation and detection | |
| Zhang et al. | Optimized conditions of enantioseparation of β-blockers by CZE using carboxymethyl-β-cyclodextrin as chiral selector | |
| CN113341029B (zh) | 一种化妆品中γ-氨基丁酸含量的检测方法 | |
| Kolobova et al. | Application of ionic liquids based on imidazole to the electrophoretic determination of amino acids in urine | |
| AU2020102705A4 (en) | Detection method of polyamine content in goose follicular granulosa cells by high performance liquid chromatography and its application | |
| CN101294935A (zh) | 一种反相高效液相色谱法测定改性聚酯中sipe含量的方法 | |
| CN108426965A (zh) | 黄酒中异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖的检测方法 | |
| CN109387588B (zh) | 水溶性紫外吸收剂的分离方法及其应用 | |
| CN108398502B (zh) | 评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法 | |
| Charoenraks et al. | Micro-solvent cluster extraction using aqueous mixed solvents of ionic liquid | |
| CN106256857B (zh) | 一种应用于胶印版材的乙基紫b及其含量的hplc测定方法 | |
| Nakatani et al. | Kinetic analysis of distribution of weak acid in an oil-gelatin microcapsule/water system studied by microcapillary injection and microabsorption methods | |
| Li et al. | Ultrasonic extraction coupled with capillary electrophoresis for the determination of azo dyes in lipsticks using ionic liquid as dynamic coating and background electrolyte |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Qingqing Inventor after: Xiong Jiguang Inventor after: Wang Zhaoling Inventor after: Xu Dapeng Inventor after: Zhu Haohui Inventor after: Guo Xiangrong Inventor after: Yang Ronghua Inventor after: Yang Minghui Inventor after: Sun Chunhui Inventor after: Liu Mei Inventor after: Wang Liang Inventor after: Guo Xueyang Inventor after: Di Haotong Inventor after: Zhuang Ling Inventor after: Sun Lizhen Inventor after: Chen Xiaojuan Inventor after: Ding Zhijuan Inventor after: Zhao Xiaoyun Inventor before: Wang Qingqing Inventor before: Wang Zhaoling Inventor before: Xu Dapeng Inventor before: Zhu Haohui Inventor before: Wang Liang Inventor before: Guo Xueyang Inventor before: Zhuang Ling Inventor before: Sun Lizhen Inventor before: Chen Xiaojuan Inventor before: Ding Zhijuan Inventor before: Zhao Xiaoyun Inventor before: Xiong Jiguang |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |