CN104724740B - 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 - Google Patents
一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104724740B CN104724740B CN201510122948.9A CN201510122948A CN104724740B CN 104724740 B CN104724740 B CN 104724740B CN 201510122948 A CN201510122948 A CN 201510122948A CN 104724740 B CN104724740 B CN 104724740B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sodium
- add
- seed
- aluminum hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 22
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 48
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 29
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 28
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 96
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 46
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 16
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 13
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 11
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 11
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 11
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 11
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims description 10
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims description 10
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 10
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims description 10
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims description 10
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 10
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims description 10
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 claims description 9
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 claims description 9
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 claims description 9
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 claims description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 7
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 6
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims description 6
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims description 6
- NEAQRZUHTPSBBM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-3,3-dimethyl-7-nitro-4h-isoquinolin-1-one Chemical compound C1=C([N+]([O-])=O)C=C2C(=O)N(O)C(C)(C)CC2=C1 NEAQRZUHTPSBBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 5
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 5
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 5
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 4
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- -1 hydrogen Aluminum oxide Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 3
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 3
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 2
- 239000003500 flue dust Substances 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 18
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 14
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002893 slag Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000006210 lotion Substances 0.000 abstract description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 4
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 229940037001 sodium edetate Drugs 0.000 description 2
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- MJOQJPYNENPSSS-XQHKEYJVSA-N [(3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxyoxan-3-yl] acetate Chemical compound CC(=O)O[C@@H]1CO[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O MJOQJPYNENPSSS-XQHKEYJVSA-N 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052981 lead sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940056932 lead sulfide Drugs 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备高纯超细氢氧化铝的方法，以工业铝酸钠溶液或氢氧化铝碱溶调配成的铝酸钠溶液为原料，基于离子价态调控和沉淀吸附原理，进行溶液二段净化，两次过滤，获得纯铝酸钠溶液；加入晶种引发剂和钠析出抑制剂制备晶种浆液；在纯铝酸钠溶液中加入钠析出抑制剂和其它杂质析出抑制剂，加入晶种浆液，在高温下近似均相条件下种分，得超细纯氢氧化铝，溶液净化渣、种分母液、洗液进拜耳法系统，本发明可低成本、高效率、环境友好地制备高纯超细氢氧化铝粉。
Description
技术领域
本发明属于铝冶金技术领域，具体涉及一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法。
背景技术
高纯超细氢氧化铝粉价格高、市场量相对较大，主要用于制备各种高纯氧化铝粉，也用于制备高性能催化剂，还可合成含铝化合物。目前，按原料分类的高纯超细氢氧化铝生产方法主要有：（1）以铝盐（如硫酸铝、氯化铝、硝酸铝）为原料，通过溶液净化或多次结晶，获得纯溶液，然后加碱（如氨水、氢氧化钠等）中和，析出氢氧化铝。该类方法产品纯度易控制，但流程较长、原料成本高、废渣和废水多、成本高。（2）以醇铝为原料，通过多步纯化，获得纯醇铝，再水解得氢氧化铝，该方法产品纯度高，质量可控，但流程长、成本高。（3）以氧化铝企业铝酸钠溶液为原料，脱硅净化溶液，然后种分（或通过入二氧化碳碳分）得氢氧化铝。
在上述现有高纯超细氢氧化铝生产技术中，要么为追求低成本而不能保证稳定地生产高纯度粉，要么追求高纯度而必须采用高纯原料、长流程或污染环境的工艺，生产成本较高。这些缺点都限制了高纯氧化铝的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有高纯超细氢氧化铝生产技术中生产成本较高、流程长和环境污染等缺陷，提供一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，本发明的工艺低成本、无废渣和废水排放，符合当今高效、经济、环保的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明以工业铝酸钠溶液或氢氧化铝碱溶调配成的铝酸钠溶液为原料，基于离子价态调控和沉淀吸附原理，进行溶液二段净化，两次过滤，获得纯铝酸钠溶液；加入晶种引发剂和钠析出抑制剂制备晶种浆液；在纯铝酸钠溶液中加入钠析出抑制剂和其它杂质析出抑制剂，加入晶种浆液，在高温下近似均相条件下种分，得纯氢氧化铝。溶液净化渣、种分母液、洗液进拜耳法系统。本发明可低成本、高效率、环境友好地制备高纯超细氧化铝粉。
一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，步骤如下：
（1）一段溶液净化：以工业铝酸钠溶液或氢氧化铝碱溶调配成的铝酸钠溶液为原料，加入氧化剂和含钙物质进行一段溶液净化，脱硅、除铁、除有机物，然后加入絮凝剂进行沉降、过滤；
（2）二段溶液净化：在步骤（1）一段溶液净化后的溶液中加入沉淀剂和吸附剂，除去锌、铅、钙、锂、锑、铜和镁，经过一次过滤和两次过滤，获得纯铝酸钠溶液，碱浓度为10~170g/L，苛性比1.3~2.5；
（3）晶种制备：取步骤（2）得到的纯铝酸钠溶液，向其中加入晶种引发剂和钠析出抑制剂，加入钠析出抑制剂，在较低温度、较低浓度和强搅拌条件下，制备活性氢氧化铝晶种浆液，控制分解率小于30%；
（4）溶液种分：取步骤（2）得到的纯铝酸钠溶液，向其中加入钠析出抑制剂和金属离子析出抑制剂得到种分原液，将晶种浆液加入种分原液中，晶种浆液和种分原液的比例以能够实现绝大多数晶种被溶解，短时间里溶液清亮，近似均相体系为准，控制晶种的溶解程度，70~90℃时在近似均相的条件下开始种分，梯度降温，种分末温在50~65℃，种分时间24~46小时，分解率大于20%，种分产品经充分洗涤后得高纯超细氢氧化铝，其中净化渣、种分母液和洗液进拜耳法系统。
所述步骤（1）中的氧化剂为双氧水、过氧化钠或过硫酸钠中的至少一种，加入量为0.1~20g/L，优选为2~5g/L。
所述步骤（1）中的絮凝剂为含羟肟酸的絮凝剂或聚丙烯酰胺絮凝剂中的至少一种，加入量1~5mL/L，所述絮凝剂的重量浓度为1‰。
所述步骤（2）中的沉淀剂为磷酸钠、氟化钠、硫化钠、碳酸钠或氟硅酸中的至少两种，加入量为0.2~20g/L，其中硫化钠加入量0.1~5g/L，优选为0.1~0.5g/L；磷酸钠加入量0.1~5g/L，优选为0.5~1g/L；氟化钠加入量为0.1~10g/L，优选为0.5~2g/L；碳酸钠加入量0.1~5g/L，优选为0.1~1.0g/L；氟硅酸加入量为0.1~10g/L，优选为0.5~3g/L。
所述步骤（2）中的吸附剂为活性碳、氧化铝焙烧炉的烟尘或400~800℃煅烧氧化铝粉中的一种或两种混合物，加入量1~10g/L，优选为2~5g/L。
所述步骤（2）中的一次过滤用~3μm定量滤纸过滤，二次过滤采用大孔阴离子树脂为过滤层，再用~3μm定量滤纸过滤。
所述步骤（3）中晶种引发剂为双氧水、碳酸氢钠、硫酸铝或硫酸中的至少一种，加入量为2~10g/L。
所述步骤（3）和步骤（4）中钠析出抑制剂为硬脂酸、甘露醇或β-环糊精中的至少一种，加入量为0.05~1g/L，优选为0.1~0.2g/L。
所述步骤（4）中金属离子析出抑制剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠或酒石酸中的一种或多种混和物，加入量为0.05~2g/L，优选为0.5~1g/L。
所述步骤（4）中铝酸钠溶液碱浓度优选为30~130g/L,更优选为70~120g/L,铝酸钠溶液苛性比优选为1.4~1.8，更优选为1.4~1.6；种分开始温度优选为75~80℃，种分末温优选为60~65℃；分解率优选为45~60%。
所述步骤（4）中近似均相的条件为：晶种浆液加入至铝酸钠溶液中后，绝大多数晶种被溶解，短时间里溶液清亮，近似均相体系，然后大量析出氢氧化铝，进入正常种分状态。
本发明的有益效果：（1）本发明以氧化铝企业的铝酸钠溶液为原料，通过种分生产高纯超细氢氧化铝，种分母液进氧化铝生产流程，洗水进入氧化铝赤泥洗涤系统，因而此工艺无环境污染；同时氧化铝企业以碱溶出铝土矿，铝酸钠溶液的成本低，因而原料廉价，能显著降低制备高纯粉的成本，具有成本优势，产品中Na2O<0.05%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.005%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径<5μm。（2）本发明直接采用氧化铝生产中的铝酸钠溶液，成本低；同时高纯超细粉制备中的废渣或废液返回氧化铝生产流程，构成侧线生产工艺，是对冶金级氧化铝生产的高价值补充。（3）浓碱中的溶液净化不仅仅是石灰脱硅除去溶液中二氧化硅，还需要除去溶液中的各种杂质；因此本发明基于杂质离子的氢氧化物或其它难溶化合物溶解度小，且极少量沉淀不能生成可沉降、易过滤分离的粗粒子，需吸附在易分离物质上的原理，将溶解度较大的Fe(OH)2转化为Fe(OH)3，并利用大量生成的脱硅渣吸附铁等杂质，同时通过氧化、除去部分有机物，利用羟肟酸易与铁化合物形成强烈相互作用，通过形成絮团进一步除去溶液中铁等杂质，从而开发了溶液一段净化工艺；加入沉淀剂，生成硫化物、磷酸盐、碳酸盐、氟化物难溶沉淀，以复合物的形式除去锂、沉淀一段净化中进入溶液中的钙，这些低浓度杂质生成的沉淀量少，不能通过附聚生成宏观上的大颗粒，而是需加入易分离的吸附剂，吸附上述生成的沉淀，过滤除去上述杂质，从而开发了溶液二段净化工艺。（4）浓碱中一般认为金属离子析出难以调控，且新析出氢氧化铝表面能高，易被吸附或共沉析出；特别是钠离子析出，目前未见抑制析出的报道。另一方面，传统的加晶种，通过异相成核的方式种分，不能得到Na2O低于0.09%的氢氧化铝，同时均相自发成核，高浓度下得到氢氧化铝中Na2O含量也大于0.15%，因此本发明采用近似均相成核方式种分，可得到Na2O含量在0.04%左右的氢氧化铝。（5）所有工艺中净化渣、种分母液和洗液均进入氧化铝生产流程中，不会产生环境污染。同时，因为上述净化渣、种分母液和洗液均是氧化铝生产流程中必要的，会在氧化铝生产流程中发挥作用，产生效益，因而也不会显著增加成本。
附图说明
图1是本发明制备高纯超细氢氧化铝粉的工艺流程图。
具体实施方式
下面，将结合具体的实施例，进一步对本发明进行说明。
如图1所示，铝酸钠溶液中加入氧化剂，低价杂质反应后，生成溶解度更小的氢氧化铁等，同时氧化有机物，起脱色作用和促使短链分子转化生成碳酸钠；加入石灰，既进行脱硅、除碳酸根离子，又吸附溶液中的杂质；脱硅后加入含羟肟酸的絮凝剂，生成絮团，一方面有利于过滤，另一方面有利于进一步除杂。得到的净化渣主要是水化石榴石，可在拜耳法浓碱高温下溶解，回收其中氧化铝，并替代部分石灰；从而构成一段溶液净化工艺；加入沉淀剂，在铝酸钠溶液中生成硫化锌、磷酸钙、碳酸钙、硫化铅、氟化锂或氟硅酸锂等难溶化合物，再加入易分离的吸附剂，吸附上述难溶化合物，通过过滤实现溶液净化的目的，从而构成二段溶液净化工艺；同时，以大孔阴离子树脂与金属离子的相互作用，再次趁热过滤二段净化液，最终获得纯铝酸钠溶液；
以纯铝酸钠溶液和晶种引发剂（如双氧水、碳酸氢钠、硫酸铝、硫酸等）反应，并加入钠析出抑制剂，在高速搅拌的条件下，制备晶种浆液，在纯铝酸钠溶液中加入钠析出抑制剂、金属离子析出抑制剂，70~90℃加入晶种浆液，在近似均相条件下分解，抑制粒子附聚，在控制终温60℃左右时，结束种分，种分浆液取出，进行固液分离，固相加热水洗涤，至最终洗液pH为8~9，得高纯超细氢氧化铝粉；溶液净化渣、种分母液、洗液进拜耳法系统。
实施例1
本实施例高纯超细氢氧化铝粉的的制备方法如下：
（1）一段溶液净化：以工业氢氧化钠溶解工业氢氧化铝，稀释后得到碱、氧化铝浓度分别为150g/L、165g/L的铝酸钠溶液，该铝酸钠溶液中加入浓度10%的双氧水1mL/L、10g/L生石灰，90℃强烈搅拌1h，再加入2ml/L的1‰聚丙烯酰胺絮凝剂KM800（法国爱森公司），沉降1h后抽滤，得一段净化清液；
（2）二段溶液净化：往一段净化清液中分别添加0.5g/LNa2S、1g/LNa3PO4、2g/LNaF，然后加入活性氧化铝粉1g/L，70℃搅拌2h，结束后抽滤，得二段净化清液（纯铝酸钠溶液）；
（3）晶种制备：取上述二段净化清液100mL，加入纯水400mL，40℃下保温，加入甘露醇和硬脂酸混合物0.1g/L，然后缓慢滴加浓度10%的双氧水40mL，强烈搅拌0.5h，得晶种浆液；
（4）溶液种分：取二段净化清液600mL，加入纯水300mL，80℃下加入甘露醇和硬脂酸混合物0.1g/L、乙二胺四乙酸和酒石酸混合物0.1g/L，得种分原液，将晶种浆液倒入种分原液中，控制晶种的溶解程度，在近似均相的条件下开始种分，初温设定为80℃，终温设定为65℃，种分30小时结束，抽滤浆液，固体产品用大量纯水冲洗，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到高纯超细氢氧化铝，整个种分过程分解率约为51%，产品中杂质含量Na2O0.026%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.005%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径3.3μm。
实施例2
本实施例高纯超细氢氧化铝粉的的制备方法如下：
取实施例1步骤（2）得到的二段净化清液100mL，加入纯水400mL，20℃下保温，加入0.2g/L硬脂酸和β-环糊精混和物作为钠析出抑制剂，然后缓慢滴加浓度20g/L的碳酸氢钠溶液40mL，强烈搅拌0.5h，得晶种浆液。取二段净化清液600mL，加入纯水65mL，70℃下保温，加入硬脂酸0.2g/L、柠檬酸和乙二胺四乙酸混和物0.1g/L，得到种分原液；将晶种浆液倒入种分原液中，控制晶种的溶解程度，在近似均相的条件下开始种分，初温设定为70℃，终温设定为50℃，种分24小时结束后，抽滤浆液，固体产品用大量纯水冲洗，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到高纯超细氢氧化铝，整个种分过程分解率约为53%；产品中杂质含量Na2O0.037%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.005%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径2.9μm。
实施例3
本实施例高纯超细氢氧化铝粉的的制备方法如下：
（1）一段溶液净化：以工业氢氧化钠溶解工业氢氧化铝，稀释后得到碱、氧化铝浓度分别为165g/L、181g/L的铝酸钠溶液，100℃下在该铝酸钠溶液中加入10g/L过硫酸钠和10g/L过氧化钠，反应20min；再加入10g/L生石灰，100℃强烈搅拌1h；再加入1ml/L的1‰羟肟类絮凝剂HX600（美国氰特公司），沉降1h后抽滤，得一段净化清液；
（2）二段溶液净化：在55℃下，往一段净化清液中分别添加0.1g/LNa2S和0.1g/LNa3PO4，然后加入氧化铝焙烧炉的烟尘10g/L，55℃搅拌30min，结束后抽滤，再垫入大孔阴离子树脂10mm，其上铺定量滤纸抽滤，得纯铝酸钠溶液；
（3）晶种制备：取上述纯铝酸钠溶液在50mL，加水150mL，加入甘露醇0.05g/L、硬脂酸0.05g/L，25℃下保温，然后缓慢滴加浓度20%的双氧水50mL，强烈搅拌0.5h，得晶种浆液；
（4）溶液种分：取800mL纯铝酸钠溶液80℃下保温，加入硬脂酸钠和β-环糊精混和物0.1g/L、乙二胺四乙酸和柠檬酸混和物0.1g/L，得到种分原液，将晶种浆液倒入种分原液中，控制晶种的溶解程度，在近似均相的条件下开始种分；初温设定为80℃，终温设定为60℃，种分46小时后，分解率为49%，种分结束后，抽滤浆液，产品用大量纯热水洗涤，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到纯氢氧化铝；产品中杂质含量Na2O0.04%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.005%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径3.1μm。
实施例4
本实施例的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，步骤如下：
（1）一段溶液净化：取工业铝酸钠溶液，碱(以Na2O计)、氧化铝浓度分别为135g/L、150g/L，90℃下在该铝酸钠溶液中加入浓度20%的双氧水2mL/L和10g/L过硫酸钠，反应30min；再加入10g/L生石灰90℃强烈搅拌2h；再加入2ml/L的1‰聚丙烯酰胺絮凝剂KM800和羟肟酸类絮凝剂HX300（美国氰特公司）的混和物，絮凝沉降1h后抽滤，得一段净化清液；
（2）二段溶液净化：在70℃下往上述清液分别添加0.2g/LNa2S、1g/LNa3PO4、2g/LNaF，处理30min后，再加入活性氧化铝粉和活性碳混和物5g/L，70℃搅拌2h，结束后抽滤；加定量滤纸二次过滤，得纯铝酸钠溶液；
（3）晶种制备：取上述纯铝酸钠溶液50mL制备晶种，加入纯水100mL，加入β-环糊精0.02g/L，40℃下强搅拌，然后缓慢滴加浓度30g/L的硫酸铝溶液100mL，强烈搅拌0.5h，得晶种浆液；
（4）溶液种分：取纯铝酸钠溶液600mL，加入纯水100mL，80℃下保温，加入β-环糊精和甘露醇混和物0.03g/L、乙二胺四乙酸钠和柠檬酸混和物1g/L得到种分原液，然后将晶种浆液倒入种分原液中，在近似均相的条件下开始种分，初温设定为80℃，终温设定为65℃，种分46小时结束后，抽滤浆液，产品用大量纯热水洗涤，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到超细纯氢氧化铝，整个种分过程分解率约为58%；产品中杂质含量Na2O0.027%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.004%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径1.9μm。
实施例5
本实施例的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，步骤如下：
取实施例4步骤（2）得到的纯铝酸钠溶液50mL，加入纯水100mL，40℃下保温，加入硬脂酸和甘露醇混和物0.2g/L，然后缓慢滴加浓度50g/L的NaHCO3溶液40mL，强烈搅拌1h，得晶种浆液，然后取纯铝酸钠溶液650mL，加入热纯水200mL，85℃下保温，加入β-环糊精和甘露醇0.5g/L、乙二胺四乙酸钠和酒石酸混和物0.2g/L，得到种分原液；将晶种浆液倒入种分原液中，在近似均相的条件下开始种分；初温设定为85℃，终温设定为65℃，种分40小时结束后，分解率达52%，抽滤浆液，固体产品用大量纯热水洗涤，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到超细纯氢氧化铝；产品中杂质含量Na2O0.035%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.003%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径2.1μm。
实施例6
本实施例的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，步骤如下：
（1）一段溶液净化：取工业铝酸钠溶液，碱(以Na2O计)、氧化铝浓度分别为165g/L、183g/L；100℃下该铝酸钠溶液中加入浓度20%的双氧水10mL/L和0.5g/L过氧化钠，反应30min；110℃下再加入5g/L生石灰，强烈搅拌2h，再加入2mL/L的1‰羟肟类絮凝剂HX600，絮凝沉降1h后抽滤，得一段净化清液；
（2）二段溶液净化：70℃下往上述清液分别添加0.1g/LNa2S、3g/LNa3PO4、6g/LNaF，4g/L碳酸钠和6g/L氟硅酸处理20min后加入氧化铝焙烧炉的烟尘和活性碳混和物5g/L，70℃搅拌1h，结束后抽滤；加定量滤纸二次过滤，得纯铝酸钠溶液；
（3）晶种制备：取上述纯铝酸钠溶液50mL制备晶种，加入纯水220mL，加入β-环糊精和硬脂酸混和物0.2g/L，40℃下强搅拌，然后缓慢滴加浓度30g/L的NaHCO3溶液100mL，强烈搅拌0.5h，得晶种浆液；
（4）溶液种分：取纯铝酸钠溶液600mL，加入纯水150mL，85℃下保温，加入β-环糊精和甘露醇混和物0.2g/L、乙二胺四乙酸钠和酒石酸混和物1g/L到种分原液中，然后将晶种浆液倒入种分原液中，在近似均相的条件下开始种分；初温设定为85℃，终温设定为65℃，种分46小时结束后，抽滤浆液，产品用大量纯热水洗涤，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到超细纯氢氧化铝，整个种分过程分解率约为58%。产品中杂质含量Na2O0.027%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.004%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径1.8μm。
实施例7
本实施例的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，步骤如下：
取实施例6步骤（2）得到的纯铝酸钠溶液50mL，加入纯水100mL，25℃下保温，加入硬脂酸0.2g/L，然后缓慢滴加浓度10%的双氧水溶液100mL，强烈搅拌1h，得晶种浆液。然后取纯铝酸钠溶液650mL，加入热纯水150mL，90℃下保温，加入β-环糊精和硬脂酸混和物0.8g/L、乙二胺四乙酸钠和酒石酸混和物2g/L，到种分原液；将晶种浆液倒入种分原液中，在近似均相的条件下开始种分；初温设定为90℃，终温设定为60℃，种分24小时结束后，分解率达40%，抽滤浆液，固体产品用大量纯热水洗涤，最后的洗水pH为7-8时结束洗涤，烘干，得到超细纯氢氧化铝；产品中杂质含量Na2O0.015%，Fe、Ca、Zn、Pb、Sb、Li均小于0.003%，Si、K、Cu、Mg均小于0.001%，平均粒径1.1μm。
Claims (5)
1.一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）一段溶液净化：以工业铝酸钠溶液为原料，加入氧化剂和含钙物质进行一段溶液净化，脱硅、除铁、除有机物，然后加入絮凝剂进行沉降、过滤；
（2）二段溶液净化：在步骤（1）一段溶液净化后的溶液中加入沉淀剂和吸附剂，除去锌、铅、钙、锂、锑、铜和镁，经过一次过滤和二次过滤，获得纯铝酸钠溶液；
（3）晶种制备：取步骤（2）得到的纯铝酸钠溶液，向其中加入晶种引发剂和钠析出抑制剂，制备晶种浆液；
（4）溶液种分：取步骤（2）得到的纯铝酸钠溶液，向其中加入钠析出抑制剂和金属离子析出抑制剂得到种分原液，将晶种浆液倒入种分原液中，70~90℃时在近似均相的条件下开始种分，种分末温在50~65℃，种分时间24~46小时，分解率大于20%，种分产品经充分洗涤后得高纯超细氢氧化铝粉；
所述步骤（1）中的絮凝剂为含羟肟酸的絮凝剂或聚丙烯酰胺絮凝剂中的至少一种，加入量1~5mL/L，所述絮凝剂的重量浓度为1‰；
所述步骤（3）和步骤（4）中钠析出抑制剂为硬脂酸、甘露醇或β-环糊精中的一种或多种 混合物，加入量为0.05~1g/L；
所述步骤（4）中金属离子析出抑制剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠或酒石酸中的一种或多种混合物，加入量为0.05~2g/L；
所述步骤（4）中近似均相的条件为：晶种浆液加入至种分原液中后，绝大多数晶种被溶解，短时间里溶液清亮，近似均相体系，然后大量析出氢氧化铝，进入正常种分状态。
2.根据权利要求1所述的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氧化剂为双氧水、过氧化钠或过硫酸钠中的至少一种，加入量为0.1~20g/L。
3.根据权利要求1所述的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的沉淀剂为磷酸钠、氟化钠或碳酸钠中的至少两种，加入量为0.2~20g/L。
4.根据权利要求1所述的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的吸附剂为大孔阴离子树脂、活性碳、氧化铝焙烧炉的烟尘或400~800℃煅烧氧化铝粉中的一种或两种混合物，加入量1~10g/L。
5.根据权利要求1所述的高纯超细氢氧化铝粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中晶种引发剂为双氧水、碳酸氢钠、硫酸铝或硫酸中的至少一种，加入量为2~10g/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510122948.9A CN104724740B (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510122948.9A CN104724740B (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104724740A CN104724740A (zh) | 2015-06-24 |
| CN104724740B true CN104724740B (zh) | 2016-07-06 |
Family
ID=53449244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510122948.9A Active CN104724740B (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104724740B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109368675B (zh) * | 2018-12-10 | 2021-02-19 | 贵州博汇联润铝业有限公司 | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 |
| CN109399677B (zh) * | 2018-12-10 | 2021-04-13 | 贵州博汇联润铝业有限公司 | 一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法 |
| CN110436496A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-12 | 贵州大学 | 一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法 |
| CN114735733B (zh) * | 2022-04-29 | 2023-09-22 | 中国铝业股份有限公司 | 一种超细低松装密度氢氧化铝的制备方法 |
| CN116282107B (zh) * | 2023-01-31 | 2024-07-02 | 中铝山东有限公司 | 一种通过连续种分制备4n级高纯度氧化铝的方法 |
| CN116514152A (zh) * | 2023-06-19 | 2023-08-01 | 山东南山铝业股份有限公司 | 一种液碱溶出铝土矿生产高白氢氧化铝微粉的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100718090B1 (ko) * | 2002-12-05 | 2007-05-14 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 수산화 알루미늄 및 그 제조방법 |
| KR20080082751A (ko) * | 2007-03-09 | 2008-09-12 | 케이씨 주식회사 | 초미립 수산화알루미늄 제조 방법 |
| CN102502742B (zh) * | 2011-11-07 | 2014-07-02 | 河南煤业化工集团研究院有限责任公司 | 一种拜尔法铝酸钠溶液制备高白氢氧化铝微粉的方法 |
| CN104140118A (zh) * | 2013-05-06 | 2014-11-12 | 重庆任丙科技有限公司 | 高纯氧化铝的生产方法 |
-
2015
- 2015-03-20 CN CN201510122948.9A patent/CN104724740B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104724740A (zh) | 2015-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104724740B (zh) | 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 | |
| CN104760980B (zh) | 一种高纯超细氧化铝粉的制备工艺 | |
| CN103145187B (zh) | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 | |
| CN102127657A (zh) | 一种石煤酸浸液提钒铁综合回收方法 | |
| CN104760979B (zh) | 一种高纯氧化铝粉的制备工艺 | |
| CN104760978B (zh) | 一种高浓度铝酸钠溶液的深度净化工艺 | |
| CN102002585B (zh) | 一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法 | |
| CN110004309A (zh) | 从钨矿物中酸碱联合提取钨的方法 | |
| CN103408045B (zh) | 一种利用磷矿脱镁废液制备氢氧化镁的方法 | |
| CN106830030A (zh) | 一种利用铝灰安全高效生产砂状氧化铝的方法 | |
| CN102424391A (zh) | 一种综合利用含铝物料的方法 | |
| CN101565778A (zh) | 一种从钨钼酸盐混合溶液中沉淀分离钨钼的方法 | |
| CN115259230B (zh) | 一种利用熔融酸浸从电解锰阳极泥生产软磁用四氧化三锰的除杂方法 | |
| CN106350671B (zh) | 一种从石煤酸浸液中净化富集钒的方法 | |
| CN102864318A (zh) | 从含硅、磷的酸性含钒溶液中回收钒的方法 | |
| CN109019637A (zh) | 一种利用中低品位氧化锌矿制备花状结构氧化锌的方法 | |
| CN108840354B (zh) | 电池级氯化锂深度除杂方法 | |
| CN115011799A (zh) | 一种利用电解锰阳极泥生产软磁用四氧化三锰的方法 | |
| CN103880012B (zh) | 一种硅铝物料活化分解的方法 | |
| JP2010523450A (ja) | 高純度カルシウム化合物 | |
| CN108359797A (zh) | 一种从钒渣钙化酸浸所得钒溶液中选择性脱除杂质p的方法 | |
| CN113930624B (zh) | 一种二次铝灰一段活性可控溶出过程脱除氟氯的方法 | |
| CN116240373A (zh) | 一种锂辉石与云母协同提锂的方法 | |
| CN211920886U (zh) | 一种利用膜分离技术制备电池级碳酸锂的装置 | |
| CN115594208B (zh) | 一种可控氧化同步脱除铝酸钠溶液硫铁硅的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191017 Address after: The 12th Floor of Newton International B Block, 97 Xuzhuang Road, Jinshui District, Zhengzhou City, Henan Province, 450000 Co-patentee after: Central South University Patentee after: Henan Energy Chemical Group Research Institute Co., Ltd. Address before: 450046 Zhengzhou, Zheng Dong, Henan New District business outside the ring road, No. 6 Co-patentee before: Central South University Patentee before: HENAN ENERGY CHEMICAL GROUP RESEARCH INSTITUTE CO., LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |