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CN104713978A - 一种参麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法 - Google Patents

一种参麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法 Download PDF

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CN104713978A
CN104713978A CN201510041084.8A CN201510041084A CN104713978A CN 104713978 A CN104713978 A CN 104713978A CN 201510041084 A CN201510041084 A CN 201510041084A CN 104713978 A CN104713978 A CN 104713978A
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CN
China
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ginsenoside
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solution
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Pending
Application number
CN201510041084.8A
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Inventor
杨琴
孙胜斌
郝鹏彬
姜国志
陈钟
李振江
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Hebei Shineway Pharmaceutical Co., Ltd.
Original Assignee
Shenwei Pharmaceutical Group Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种参麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法，其采用高效液相色谱法同时测定人参皂苷Rb1、Re、Rg1，还包括人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3中至少一种的皂苷类化合物的含量。该方法包括步骤：混合液对照品溶液制备，供试品溶液制备，液相测定条件，样品测定，其中液相测定条件的色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，紫外检测器检测。该方法具有专属性好、干扰较少、灵敏度高、精密度好、重现性好、供试品溶液稳定、方法测定准确、方法快捷准确、分析相对时问较短等特点。

Description

一种参麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法
技术领域
本发明涉及一种参麦注射液中皂苷类成分的定量测定方法，属于药物分析领域。
背景技术
参麦注射液是由红参和麦冬两味药材提取制成的复方制剂，具有益气固脱、养阴生津等功能，主治元气亏损、气少神疲、汗出津伤、气喘欲脱等症，在心血管疾病与肿瘤辅助治疗中疗效明确，并得到了广泛的临床应用。参麦注射液中含有皂苷类、黄酮类、糖类化合物等活性成分，其中人参皂苷包括原人参二醇型皂苷(人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd)、原人参三醇型皂苷(人参皂苷Re、Rg1、Rf)、齐墩果酸型人参皂苷(人参皂苷Ro)及其他(人参皂苷Rg2、Rh1、Rh2、Rg3、Rg5、Rg6、Rs4-Rs7、Rk1-Rk3)等成分，麦冬皂苷D为麦冬中的代表性皂苷。
参麦注射液现执行标准(国家药品标准WS3-B-3428-98-2010)规定了人参皂苷Rb1、Rg1、Re的定性鉴别，以及总皂苷及人参皂苷Rb1、Rg1、Re的定量测定，其中采用比色法测定总皂苷，专属性不强。鉴于参麦注射液中成分复杂且各种成分含量差别很大，而现有参麦注射液中皂苷类成分的定量测定仅仅对少数几种人参皂苷进行测定，难以全面控制其质量。因此，急需一种能够一次测定十多种皂苷类成分的定量检测方法，以加强参麦注射液的质量控制，提高产品的有效性及可控性。
发明内容
本发明提供了一种参麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法，其包括下列步骤：
(a)混合对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1，还包括人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3中至少一种的对照品适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液；
(b)供试品溶液制备：精密量取参麦注射液适量，制成供试品溶液；
(c)液相测定条件：十八烷基硅烷键合硅胶反相色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，紫外检测器检测；其中，所述乙腈-水梯度洗脱的体积比为18％→22％：82％→78％(0～27min)、22％→26％：78％→74％(27～28min)、26％→31％：74％→69％(28～65min)、31％→39％：69％→61％(65～80min)、39％→50％：61％→50％(80～105min)、50％→60％：50％→40％(105～115min)、60％→75％：40％→25％(115～125min)、75％：25％(125～135min)；
(d)样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液各20-30μL，注入液相色谱仪进行测定，外标法计算样品中各皂苷类成分含量。
本发明所述的定量检测方法，适用于参麦注射液中人参皂苷Rb1、Re、Rg1，还包括人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3中至少一种的皂苷类化合物的含量测定，或还包括结构类似的皂苷类化合物的含量测定。本领域的技术人员可以根据待检测物质选择合适的对照品配制混合对照品溶液。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤(a)中所述混合对照品溶液制备方法包括精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤(a)中所述混合对照品溶液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3的浓度为0.20mg/mL，人参皂苷Rh1或Rg2的浓度为0.10mg/mL。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤(c)中所述色谱条件为：流速为1mL/min；柱温为30℃；进样量为20μL；检测波长为203nm。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤(b)中所述供试品溶液按照如下方法制备：精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
进一步地，在本发明的优选实施方案中，本发明所述的定量检测方法包括如下步骤：
(a)混合对照品溶液制备：混合对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1，还包括人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3中至少一种的对照品适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液，其中所述混合对照品溶液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3的浓度为0.20mg/mL，人参皂苷Rh1或Rg2的浓度为0.10mg/mL；
(b)供试品溶液制备：精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，制成供试品溶液；
(c)液相测定条件：C18分析柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL/min，柱温为30℃，进样量为20μL，检测波长为203nm，其中，所述乙腈-水梯度洗脱的体积比为18％→22％：82％→78％(0～27min)、22％→26％：78％→74％(27～28min)、26％→31％：74％→69％(28～65min)、31％→39％：69％→61％(65～80min)、39％→50％：61％→50％(80～105min)、50％→60％：50％→40％(105～115min)、60％→75％：40％→25％(115～125min)、75％：25％(125～135min)；
(d)样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定，外标法计算样品中各皂苷类成分含量。
更进一步地，在本发明的优选实施方案中，本发明所述的定量检测方法包括如下步骤：
(a)混合对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3的对照品适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液，其中所述混合对照品溶液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3的浓度为0.20mg/mL，人参皂苷Rh1或Rg2的浓度为0.10mg/mL；
(b)供试品溶液制备：精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，制成供试品溶液；
(c)液相测定条件：C18分析柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL/min，柱温为30℃，进样量为20μL，检测波长为203nm，其中，所述乙腈-水梯度洗脱的体积比为18％→22％：82％→78％(0～27min)、22％→26％：78％→74％(27～28min)、26％→31％：74％→69％(28～65min)、31％→39％：69％→61％(65～80min)、39％→50％：61％→50％(80～105min)、50％→60％：50％→40％(105～115min)、60％→75％：40％→25％(115～125min)、75％：25％(125～135min)；
(d)样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定，外标法计算样品中各皂苷类成分含量。
本发明能够同时测定参麦注射液中多种皂苷类成分，其适用于参麦注射液成品及其生产过程中皂苷类成分的质量控制，尤其是含量测定，其在一定范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，具有专属性好、干扰较少、灵敏度高、精密度好、重现性好、供试品溶液稳定、方法测定准确、方法快捷准确、分析相对时问较短等特点，对浓度较高的人参皂苷类成分(如人参皂苷Rb1)和浓度较低的人参皂苷类成分(如人参皂苷Rb3、Rf)均能同时进行准确定量特点，且供试品处理方法简单，检测仪器常用易于操作，方法简便快捷。
附图说明
图1参麦注射液HPLC图谱
图2人参皂苷对照品HPLC图
具体实施方案
以下通过实施例对本发明做进一步解释和说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
1、仪器与试药
Agilent Series 1200高效液相色谱仪，包括自动进样器、二元泵、柱温箱、在线脱气装置和DAD检测器。
乙腈为Merck试剂公司产品；甲醇为分析纯，国药集团有限公司产品；水为乐百氏双蒸水；对照品人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3均购自中国药品生物制品检定所；参麦注射液由河北神威药业有限公司提供。
2、方法与结果
(1)色谱条件
色谱柱：C18分析柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速：1mL/min；柱温：30℃；紫外检测器；检测波长203nm。
(3)混合对照品溶液制备
称取各人参皂苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1mL分别含人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3均0.20mg及人参皂苷Rh1、Rg2均0.10mg的混合对照品溶液，备用。
(4)供试品溶液制备
精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水、5mL30％甲醇、5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
(5)阴性对照溶液制备
除去红参及麦冬药材，按照参麦注射液生产工艺(参见国家标准WS3-B-3428-98-2010)制成不含红参和麦冬的样品，按照供试品溶液制备项下制成阴性对照溶液。
(6)系统适应性试验
精密吸取混合对照品溶液20μL，注入液相色谱仪，重复6次，测定各色谱峰峰面积，计算人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3的色谱峰峰面积的相对标准偏差，结果见表1。结果表明，本方法系统适应性良好、仪器精密度较好。
表1系统适应性结果
人参皂苷 1 2 3 4 5 6 平均峰面积 RSD(％)
Rg1 662.2 650.4 664.7 657.2 640.6 645.3 655.0 1.49
Re 362.6 352.3 368.4 354.7 370.1 360.2 361.4 2.20
Rf 414.6 410.8 416.7 409.2 420.3 405.7 412.9 1.08
Rh1/Rg2 748.2 722.9 736.8 745.2 761.3 753.6 744.7 1.91
Rb1 1540.2 1480.6 1509.3 1520.5 1583.2 1620.5 1542.4 2.48
Rc 635.5 647.8 650.2 660.7 645.9 662.3 650.4 1.39
Rb2 614.6 608.9 635.3 622.7 618.9 627.4 621.3 1.60
Rb3 212.7 214.5 205.3 210.7 218.3 220.9 213.7 2.25
Rd 295.2 300.2 304.2 298.4 287.5 293.4 296.5 2.12
Rg3 149.5 153.2 148.9 145.6 150.2 147.6 149.2 1.83
(7)专属性试验
分别精密吸取阴性对照溶液、混合对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，阴性对照溶液在混合对照溶液各出峰相应位置无干扰峰的存在，即参麦注射液中红参提取物和麦冬提取物以外的组分对人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3的测定无干扰。
(8)线性关系考察
分别精密吸取混合对照品溶液1μL、5μL、10μL、20μL、30μL，注入液相色谱仪进行测定，分别以各对照品峰面积(Y)为纵坐标，以进样量(X，μL)为横坐标进行线性回归，求得回归方程，结果见表2。
表2线性关系结果
人参皂苷 线性方程 线性范围
Rg1 y＝333.19x-11.2180，r2＝0.9996 0.1868-5.6040(μg)
Re y＝363.13x+0.9488，r2＝0.9993 0.1854-5.5620(μg)
Rf y＝416.33x+0.4784，r2＝0.9995 0.1876-5.6280(μg)
Rh1/Rg2 y＝373.51x+1.1305，r2＝0.9997 0.1884-5.6520(μg)
Rb1 y＝316.64x-10.3300，r2＝0.9996 0.1858-5.5740(μg)
Rc y＝321.26x-0.1262，r2＝0.9999 0.1872-5.6160(μg)
Rb2 y＝313.32x-11.1650，r2＝0.9996 0.1856-5.5680(μg)
Rb3 y＝434.61x-4.7722，r2＝0.9993 0.1866-5.5980(μg)
Rd y＝305.82x-3.9603，r2＝0.9995 0.1874-5.6220(μg)
Rg3 y＝149.88x+3.1045，r2＝0.9997 0.1864-5.5920(μg)
(9)精密度考察
分别取同一批次参麦注射液(批号09101821)6份，按照供试品溶液制备项下制成供试品溶液，分别精密吸取20μL上述供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定，计算含量(μg/mL)，结果见表3。结果表明，本方法重复性良好。
表3精密度考察结果
编号 1 2 3 4 5 6 平均含量 RSD(％)
Rg1含量 88 86 89 87 90 88 88 1.61
Re含量 43 41 43 44 43 42 43 2.42
Rf含量 38 36 37 36 35 37 37 2.87
Rh1/Rg2含量 87 89 90 88 89 87 88 1.37
Rb1含量 283 288 280 282 278 285 283 1.26
Rc含量 122 123 126 120 125 119 123 2.24
Rb2含量 124 122 126 125 124 123 124 1.14
Rb3含量 16 15 16 16 16 15 16 3.30
Rd含量 70 69 72 70 71 70 70 1.47
Rg3含量 73 73 72 70 71 72 72 1.63
(10)稳定性试验
取同一批次参麦注射液(批号09101821)，按照供试品溶液制备项下制成供试品溶液，分别在0h、2h、4h、8h、12h、24h精密吸取20μL注入液相色谱仪进行测定，计算含量(μg/mL)，结果见表4。结果表明，供试品溶液至少在24h内稳定。
表4稳定性试验结果
编号 0h 2h 4h 8h 12h 24h 平均含量 RSD(％)
Rg1含量 89 88 87 88 87 87 88 0.93
Re含量 44 43 43 44 43 42 43 1.74
Rf含量 37 38 37 36 36 37 37 2.04
Rh1/Rg2含量 88 87 87 88 89 87 88 0.93
Rb1含量 286 285 288 286 284 285 286 0.48
Rc含量 124 123 126 120 125 124 124 1.67
Rb2含量 122 124 126 125 124 123 124 1.14
Rb3含量 15 15 15 15 16 15 15 2.69
Rd含量 69 70 71 70 71 70 70 1.07
Rg3含量 72 73 72 72 71 72 72 0.88
(11)回收率试验
分别取同一批(批号09102121)已知含量的参麦注射液溶液9份，精密量取5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至10mL容量瓶中，然后分别精密加入混合对照品溶液2mL、2.5mL及3mL，加甲醇定容至刻度，摇匀，精密吸取20μL注入液相色谱仪进行测定，计算加样回收率，结果见表5。结果表明，本方法的回收率好、准确度高。
表5加样回收率试验结果
3、样品测定
取10批参麦注射液按照供试品制备项下制成供试品溶液，精密吸取混合对照品溶液及供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪进行测定，计算含量(μg/mL)，结果见表6。
表6参麦注射液中皂苷类成分的含量
样品编号 Rg1 Re Rf Rh1/Rg2 Rb1 Rc Rb2 Rb3 Rd Rg3
09101821 88 44 37 87 286 121 124 16 69 72
09101921 87 47 35 83 279 118 120 16 65 64
09102021 82 45 37 91 293 123 124 17 69 74
09102121 80 43 38 79 281 119 121 15 65 58
09102221 81 44 38 86 280 117 119 15 65 63
09102321 86 43 38 73 278 118 119 15 65 52
09102421 83 45 37 91 292 123 125 16 69 73
09102521 87 43 34 73 258 107 110 15 61 69
09102621 88 45 36 80 286 123 124 16 68 67
09102721 81 54 36 70 272 115 121 15 63 52
本发明首次对参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3十一种皂苷类化合物同时进行了准确定量。其中，由于人参皂苷Re与Rd，人参皂苷Rc与Rb2分别为同分异构体，因此采用乙腈-水为流动相梯度洗脱分别对人参皂苷Re与Rd，人参皂苷Rc与Rb2进行分离。本发明的方法具有专属性好、干扰较少、灵敏度高、分析相对时问较短，对浓度较高的人参皂苷类成分(如人参皂苷Rb1)和浓度较低的人参皂苷类成分(如人参皂苷Rb3、Rf)均能同时进行准确定量。

Claims (7)

1.一种参麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法，其特征在于，包括下列步骤：
(a)混合对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1，还包括人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3中至少一种的对照品适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液；
(b)供试品溶液制备：精密量取参麦注射液适量，制成供试品溶液；
(c)液相测定条件：十八烷基硅烷键合硅胶反相色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，紫外检测器检测；其中，所述乙腈-水梯度洗脱的体积比为18％→22％：82％→78％(0～27min)、22％→26％：78％→74％(27～28min)、26％→31％：74％→69％(28～65min)、31％→39％：69％→61％(65～80min)、39％→50％：61％→50％(80～105min)、50％→60％：50％→40％(105～115min)、60％→75％：40％→25％(115～125min)、75％：25％(125～135min)；
(d)样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液各20-30μL，注入液相色谱仪进行测定，外标法计算样品中各皂苷类成分含量。
2.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于，步骤(a)中所述混合对照品溶液制备方法包括精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征在于，步骤(a)中所述混合对照品溶液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3的浓度为0.20mg/mL，人参皂苷Rh1或Rg2的浓度为0.10mg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征在于，步骤(c)中所述色谱条件为：流速为1mL/min；柱温为30℃；进样量为20μL；检测波长为203nm。
5.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征在于，步骤(b)中所述供试品溶液按照如下方法制备：精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
6.一种麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法，其特征在于，包括下列：
(a)混合对照品溶液制备：混合对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1，还包括人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3中至少一种的对照品适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液，其中所述混合对照品溶液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3的浓度为0.20mg/mL，人参皂苷Rh1或Rg2的浓度为0.10mg/mL；
(b)供试品溶液制备：精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，制成供试品溶液；
(c)液相测定条件：C18分析柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL/min，柱温为30℃，进样量为20μL，检测波长为203nm，其中，所述乙腈-水梯度洗脱的体积比为18％→22％：82％→78％(0～27min)、22％→26％：78％→74％(27～28min)、26％→31％：74％→69％(28～65min)、31％→39％：69％→61％(65～80min)、39％→50％：61％→50％(80～105min)、50％→60％：50％→40％(105～115min)、60％→75％：40％→25％(115～125min)、75％：25％(125～135min)；
(d)样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定，外标法计算样品中各皂苷类成分含量。
7.一种麦注射液中皂苷类成分的定量检测方法，其特征在于，包括下列：
(a)混合对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3的对照品适量，加50％甲醇制成混合对照品溶液，其中所述混合对照品溶液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd或Rg3的浓度为0.20mg/mL，人参皂苷Rh1或Rg2的浓度为0.10mg/mL；
(b)供试品溶液制备：精密量取参麦注射液5mL，过固相萃取小柱(Alltech 500mg×4mL)，依次用5mL水，5mL 30％甲醇，5mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，制成供试品溶液；
(c)液相测定条件：C18分析柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL/min，柱温为30℃，进样量为20μL，检测波长为203nm，其中，所述乙腈-水梯度洗脱的体积比为18％→22％：82％→78％(0～27min)、22％→26％：78％→74％(27～28min)、26％→31％：74％→69％(28～65min)、31％→39％：69％→61％(65～80min)、39％→50％：61％→50％(80～105min)、50％→60％：50％→40％(105～115min)、60％→75％：40％→25％(115～125min)、75％：25％(125～135min)；
(d)样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定，外标法计算样品中各皂苷类成分含量。
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