CN104713894B - 核磁高压等温吸附装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种核磁高压等温吸附装置，包括：供气系统，用于提供第一气体与第二气体；压力调整系统，用于调整所述第一气体与所述第二气体的压力；等温平衡系统，用于在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡；无磁性核磁腔测试系统，用于在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量。通过本发明，以解决现有技术存在的实验测量区受室温环境的影响大、温度浮动大、测试结果不稳定、实验准确性差的问题，以及现有的等温吸附实验测量罐无法用于核磁共振测量的问题。

Description

核磁高压等温吸附装置

技术领域

本发明涉及吸附装置的技术领域，尤其涉及一种核磁高压等温吸附装置。

背景技术

煤层气、页岩气主要以吸附状态赋存在，在煤层气、页岩气勘探开发领域，真实模拟地层高温高压条件下甲烷吸附量对于储层评价、储量估算和开发效果评价等都有重要意义。

目前测量煤对甲烷吸附能力的方法主要采用“煤的高压等温吸附试验方法——容量法”(GB/T 19560-2004)。这种方法通过测定典型吸附压力下的甲烷吸附体积，然后利用兰氏方程拟合求取甲烷理论吸附量(即兰氏体积)。常规的甲烷吸附方法无法即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量，为此，目前已经出现利用低场核磁共振技术进行煤的甲烷吸附量测量技术及对应装备。

然而，尽管低场核磁共振技术可以即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量。但是，在低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量过程中，实验测量区为磁性环境，会产生被测对象外的噪声信号而干扰了测量低场核磁共振测量结果，且实验测量区受室温环境的影响大，温度浮动大，导致测试结果不稳定，实验准确性差。并且，常规的甲烷等温吸附装置采用不锈钢样品腔与参考腔，同时采用“油浴”的恒温系统，这使得常规吸附装置无法用于低场核磁共振测量，也不能满足利用低场核磁共振技术进行煤的甲烷吸附量测试的技术要求。

因此，需要一套能真实模拟地层高温高压条件下甲烷吸附，又不影响低场核磁共振实验正常进行的、能提供稳定温度条件的高压等温装置。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种核磁高压等温吸附装置，以解决现有技术存在的实验测量区为磁性环境，会干扰测量低场核磁共振测量结果；同时测量环境受室温环境的影响大、温度浮动大、测试结果不稳定、实验准确性差的问题；以及现有技术无法实现同时进行低场核磁共振分析和甲烷等温吸附的技术难题。

为解决上述问题，本发明实施例提供一种核磁高压等温吸附装置，包括：供气系统，用于提供第一气体与第二气体；压力调整系统，用于调整所述第一气体与所述第二气体的压力；等温平衡系统，用于在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡；无磁性核磁腔测试系统，用于在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量。

其中，所述压力调整系统包括：第一减压阀、第二减压阀、第一单向阀、第二单向阀、三通阀、增压泵、气路分压阀，其中所述第一减压阀与所述第一单向阀连接，所述第二减压阀与所述第二单向阀连接，所述第一单向阀与所述第二单向阀通过所述三通阀与所述增压泵连接，所述增压泵与气路分压阀连接，所述第一减压阀用于接收所述第一气体，所述第一单向阀用于控制第一气体的输出，所述第二减压阀用于接收所述第二气体，所述第二单向阀用于控制第二气体的输出，所述增压泵用于增加所述第一气体与所述第二气体的压力，所述气路分压阀用于控制所述第一气体及所述第二气体的输出。

其中，所述等温平衡系统包括：参考腔恒温室、样品腔恒温室、无磁性参考腔、无磁性样品腔、真空泵，所述参考腔恒温室与该样品腔恒温室分别提供该预定温度给所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔，使得所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在气闭性测试后，所述无磁性参考腔通过所述真空泵将所述第一气体抽真空，之后所述无磁性参考腔填入所述第二气体，且所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔连通，以平衡所述第一气体与所述第二气体的压力及温度。

其中，所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔的封头为旋转卡盘螺丝挤压密封，在加强密封性的基础上增加安全效能；同时所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔的腔体采用无磁性可耐高压的材料，保证测量结果不受腔体材料所带噪音信号干扰。

其中，所述无磁性核磁腔测试系统包括：核磁探头，用于对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量；加热贴片，设置于所述核磁探头上，用于对所述核磁探头进行加热；温度变更传感器，设置于加热贴片上，以输出所述加热贴片的温度；数显温度表，连接所述温度变更传感器，用于显示所述加热贴片的温度。

其中，所述调整所述第一气体与所述第二气体的压力范围为0-16MPa。

其中，所述预定温度的范围为15-80℃。

根据本发明的技术方案，通过在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡，并在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量，以能真实模拟地层高温高压条件，并为采用低场核磁共振方法进行煤与页岩的甲烷等温吸附提供实验条件。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是根据本发明实施例的核磁高压等温吸附装置的方块图；

图2是根据本发明实施例的核磁高压等温吸附装置的详细示意图；

图3是根据本发明实施例的无磁性参考腔与无磁性样品腔的封头的示意图。

具体实施方式

本发明的主要思想在于，基于以在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡，并在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量，以能真实模拟地层高温高压条件，并为采用低场核磁共振方法进行煤与页岩的甲烷等温吸附提供实验条件。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步地详细说明。

根据本发明的实施例，提供了一种核磁高压等温吸附装置。

图1是根据本发明实施例的核磁高压等温吸附装置的方块图。核磁高压等温吸附装置100包括供气系统110、压力调整系统120、等温平衡系统130与无磁性核磁腔测试系统140。

供气系统110用于提供第一气体与第二气体。其中，所述第一气体例如为氦气，所述第二气体例如为甲烷。

压力调整系统120连接供气系统110，用于接收所述第一气体与所述第二气体，以调整所述第一气体与所述第二气体的压力。其中，所述压力调整系统120调整所述第一气体与所述第二气体的压力范围例如为0-16MPa。

等温平衡系统130用于在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡。也就是说，等温平衡系统130会先调整至预定温度后，在通入所述第一气体，进行气密性测试，以确保气密性良好。接着，若是气密性良好时，等温平衡系统会将所述第一气体的一部分抽真空，亦即将第一气体的一部分泄压及释放。在第一气体的一部分抽真空后，等温平衡系统130通入第二气体，对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡。

无磁性核磁腔测试系统140用于在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量。

以下将搭配图2，以对核磁高压等温吸附装置100进行详细的说明。图2是根据本发明实施例的核磁高压等温吸附装置的详细示意图。

供气系统110包括第一气瓶211与第二气瓶212，用于分别提供第一气体与第二气体。其中，所述第一气体例如为氦气，所述第二气体例如为甲烷。

压力调整系统120包括第一减压阀221、第二减压阀222、第一单向阀223、第二单向阀224、三通阀225、增压泵226、气路分压阀227。

所述第一减压阀221与所述第一单向阀223连接。所述第二减压阀222与所述第二单向阀224连接。所述第一单向阀223与所述第二单向阀224通过所述三通阀225与所述增压泵226连接。所述增压泵226与气路分压阀227连接。

所述第一减压阀221用于接收所述第一气体，并控制所述第一气体的供气压力。所述第一单向阀223用于控制第一气体的输出。所述第二减压阀222用于接收所述第二气体，并控制所述第二气体的供气压力。所述第二单向阀224用于控制第二气体的输出。所述增压泵226用于增加所述第一气体与所述第二气体的压力。所述气路分压阀227用于控制所述第一气体及所述第二气体的输出。其中，增压泵226增加所述第一气体与所述第二气体的压力的范围例如为0-16MPa。

等温平衡系统130包括参考腔恒温室231、样品腔恒温室232、无磁性参考腔233、无磁性样品腔234、真空泵235。所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234可分别设置于参考腔恒温室231与样品腔恒温室232内，使得所述参考腔恒温室231与样品腔恒温室232分别提供预定温度给所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234，以便所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234可在恒温的状态下进行后续的操作。

所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234可在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试。也就是说，所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234通入第一气体后，进行气密性测试，以确认气密性是否良好。在气闭性测试后，所述无磁性参考腔233通过所述真空泵235将所述第一气体抽真空，亦即将第一气体的一部分泄压及释放。之后。所述无磁性参考腔233填入所述第二气体，且所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234连通，以平衡所述第一气体与所述第二气体的压力及温度。

另外，所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234的封头例如为旋转卡盘螺丝挤压，如图3a及图3b所示，以确保无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234的气密性，并可使所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234的密封操作更为简单以及在加强密封性的基础上增加安全效能。并且，所述无磁性参考腔233与所述无磁性样品腔234的腔体材料例如为无磁性可耐高压的材料，以保证测量结果不受腔体材料所带噪音信号干扰。另外，前述预定温度例如为15-80℃。

无磁性核磁腔测试系统140包括核磁探头、无磁性加热贴片、温度变更传感器与数显温度表。核磁探头用于对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量。加热贴片设置于所述磁探头上，用于对所述核磁探头进行加热，且加热贴片例如为无磁性材料，以保证核磁探头不受信号干扰。温度变更传感器设置于加热贴片上，以输出所述加热贴片的温度。数显温度表连接所述温度变更传感器，用于显示所述加热贴片的温度。

以下将进一步说明核磁高压等温吸附装置的操作。首先，对参考腔恒温室231、样品腔恒温室232、无磁性核磁腔测试系统140设定预定温度，使得参考腔恒温室231、样品腔恒温室232、无磁性核磁腔测试系统140加热到预定温度。

接着，将测试样品放入无磁性样品腔234。密封无磁性样品腔234时，先旋转卡盘与卡套锁紧，再对角线拧紧卡盘上的螺丝，使卡盘挤压密封无磁性样品腔234，如图3a及图3b所示。

之后，启动第一减压阀221、第一单向阀223、增加泵226、气路分压阀227和参考腔分压阀250，以注入第一气体(即氦气)到无磁性参考腔233和无磁性样品腔234打气，且使得第一气体的压力达到最大值(即16MPa)时停止，并关闭启动第一减压阀221、第一单向阀223、增加泵226、气路分压阀227和参考腔分压阀250。

此时，观察无磁性参考腔233和无磁性样品腔234所设置的压力表变化，检查管路的气密性达8小时。若经过8小时后，无磁性参考腔233和无磁性样品腔234内的压力无明显变化，则表示无磁性参考腔233和无磁性样品腔234的气密性良好，否则重新进行此操作。

之后，在气密性检查合格后，启动泄压阀251与真空泵235，以将无磁性参考腔233中的第一气体(即氦气)泄掉，并抽真空30秒，以便将第一气体完全泄掉。

接着，启动第二减压阀221、第二单向阀223、增加泵226、气路分压阀227，注入第二气体(即甲烷)及其所需的吸附压力到无磁性参考腔233。当无磁性参考腔233内的压力平衡后，记录此时无磁性参考腔233的温度和压力，并关闭第二减压阀221、第二单向阀223、增加泵226、气路分压阀227。接着，启动参考腔分压阀，使得无磁性参考腔233与无磁性样品腔234连通，以平衡无磁性参考腔233和无磁性样品腔234的压力。之后，待无磁性参考腔233和无磁性样品腔234内的压力再次平衡时，记录此时两个腔体的温度和压力。最后，无磁性样品腔234离开样品腔恒温式进入核磁腔恒温系统140，以通过核磁探头进行低场核磁共振的气体吸附测试。

综上所述，根据本发明的技术方案，通过在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡，并在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量。如此一来，本发明所提供的要求测量环境(包括样品腔、参考腔和恒温系统等)为无磁性环境且不受环境温度变化干扰，以保证不产生除被测对象外的噪声信号，使无磁性参考腔和无磁性样品腔在吸附过程保持恒温状态，还保证核磁探头与探测样品保持同一温度，保证了模拟的真实性又保证了核磁共振所测数据的稳定性；不仅能够进行常规的甲烷吸附体积法，还能结合核磁共振直接探测吸附甲烷的信号，进而刻度煤中甲烷吸附量，亦即可同时进行两种测量，以保证实验结果的可靠性和准确性；与现有的等温吸附装置相比，在操作上更为简便，且吸附压力为0-16MPa，温度控制范围为15-80℃，能够真实模拟深部地层高温高压的吸附环境。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (6)

1.一种核磁高压等温吸附装置，其特征在于，包括：

供气系统，用于提供第一气体与第二气体；

压力调整系统，用于调整所述第一气体与所述第二气体的压力，其中，所述压力调整系统包括：第一减压阀、第二减压阀、第一单向阀、第二单向阀、三通阀、增压泵、气路分压阀，其中所述第一减压阀与所述第一单向阀连接，所述第二减压阀与所述第二单向阀连接，所述第一单向阀与所述第二单向阀通过所述三通阀与所述增压泵连接，所述增压泵与气路分压阀连接，所述第一减压阀用于接收所述第一气体，所述第一单向阀用于控制第一气体的输出，所述第二减压阀用于接收所述第二气体，所述第二单向阀用于控制第二气体的输出，所述增压泵用于增加所述第一气体与所述第二气体的压力，所述气路分压阀用于控制所述第一气体及所述第二气体的输出；

等温平衡系统，用于在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试，且在所述气密性测试后，将所述第一气体的一部分抽真空后，再接收所述第二气体，以对所述第一气体与所述第二气体的压力及温度进行平衡，其中，所述等温平衡系统包括：参考腔恒温室、样品腔恒温室、无磁性参考腔、无磁性样品腔，所述参考腔恒温室与该样品腔恒温室分别提供该预定温度给所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔，使得所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔在预定温度下，利用所述第一气体进行气密性测试；

无磁性核磁腔测试系统，用于在所述预定温度下，对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量，其中，所述无磁性核磁腔测试系统包括：核磁探头，用于对平衡压力及温度后的第一气体与第二气体进行核磁共振测试气体吸附量；加热贴片，设置于所述核磁探头上，用于对所述核磁探头进行加热，且所述加热贴片为无磁性材料；温度变更传感器，设置于加热贴片上，以输出所述加热贴片的温度；数显温度表，连接所述温度变更传感器，用于显示所述加热贴片的温度。

2.根据权利要求1所述的核磁高压等温吸附装置，其特征在于，所述第一气体为氦气，所述第二气体为甲烷。

3.根据权利要求1所述的核磁高压等温吸附装置，其特征在于，所述等温平衡系统还包括：真空泵，且在气闭性测试后，所述无磁性参考腔通过所述真空泵将所述第一气体抽真空，之后所述无磁性参考腔填入所述第二气体，且所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔连通，以平衡所述第一气体与所述第二气体的压力及温度。

4.根据权利要求3所述的核磁高压等温吸附装置，其特征在于，所述无磁性参考腔与所述无磁性样品腔的封头为旋转卡盘螺丝挤压密封，且腔体材料为无磁性耐高压的材料。

5.根据权利要求1所述的核磁高压等温吸附装置，其特征在于，所述调整所述第一气体与所述第二气体的压力范围为0-16MPa。

6.根据权利要求1所述的核磁高压等温吸附装置，其特征在于，所述预定温度的范围为15-80℃。