CN104697972B - 一种在线实时检测外延片生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线实时检测外延片生长的方法，属于半导体材料制造设备技术领域。该方法根据各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测各外延片的生长信息。该方法参数易协调一致且实时检测数据量明显降低，应用本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法能够减小外延片质量差及报废带来的损失。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制造设备技术领域，特别涉及一种在线实时检测外延片生长的方法。
背景技术
光照射到物质上时会发生散射。在发生散射时，少部分散射光的波长会增大或者减小，即发生拉曼散射，拉曼散射对应的光谱称为拉曼光谱。拉曼光谱属于分子的振动光谱。每一种物质都有自己的特征拉曼光谱，所以，拉曼光谱通常可以作为识别物质的“指纹”，其中，不同材料的拉曼光谱有各自的不同于其它材料的特征的光谱-特征谱。反应的元素是设备里提供的驱动物，不同的温度，不同的含量，从光谱里可以看到物质的组分信息和结构信息。金属有机化学气相沉积设备（MOCVD）是目前制备半导体材料的一种重要设备。目前，采用反射计与高温测定法结合，能够实现对半导体材料外延层的温度、厚度及应力状态灯的在线检测。通过在线光致发光光谱监测半导体材料外延片的拉曼散射光谱，分析半导体材料外延带隙、微结构、组分等信息，能够及时反馈半导体材料波长偏差，减小外延片质量差及报废带来的损失，从而提高外延片优良率并增加产能。
但是，实现在线光致发光光谱的测量遇到的技术难题包括：（1）分子拉曼散射截面小，拉曼信号的激发与收集困难；（2）对实时检测系统来说，光谱仪采集速度、脉冲激光频率、MOCVD反应时的转速等参数不易协调一致；（3）实时检测数据量庞大，以转速为1200rpm为例，每秒的检测数据量可达20M，因此，采用现有技术中的在线光致发光光谱测量装置对硬件的要求很高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种能够用于生产半导体量子器件的外延片生长的结构简单、参数易协调一致且实时检测数据量明显降低的在线实时检测外延片生长的方法。
本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法根据各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测各外延片的生长信息。
本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法利用各外延片对应的拉曼散射光谱，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测生产半导体量子器件的外延片生长。该方法参数易协调一致且实时检测数据量明显降低，应用本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法能够减小外延片质量差及报废带来的损失。
附图说明
图1为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的第一种装置的原理示意图；
图2为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的第二种装置的原理示意图；
图3为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的光学组件及光学原理示意图；
图4a为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的七芯光纤截面示意图；
图4b为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的七芯光纤中，入射光纤的截面示意图；
图4c为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的七芯光纤中，出射光纤的截面示意图；
图5为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的MOCVD反应腔顶部窗口的结构示意图；
图6为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法的石墨盘上外延片的排列方式结构示意图；
图7为用于实现本发明实施例提供的在线实时检测外延片生长的方法在检测时信号与外延片的对应关系示意图。
具体实施方式
为了深入了解本发明，下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法包括以下步骤：
生成各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据；
根据所述各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测各外延片的生长信息。
参见附图1，用于实现本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法的第一种装置包括MOCVD反应室1、光学组件A、拉曼散射光谱产生系统2、拉曼散射光谱接收系统3、数据分析系统6、光电开关13、触发信号电路7和操作电路8；
MOCVD反应室1内设有石墨盘11，用于承载各外延片10，各外延片10在拉曼散射光谱产生系统2产生的光束的激发下生成对应的拉曼散射光谱；
光学组件A用于使光束通过后射向各外延片10，并使各外延片10生成的拉曼散射光谱通过后射向拉曼散射光谱接收系统3；
拉曼散射光谱产生系统2用于产生光束；
拉曼散射光谱接收系统3用于接收各外延片10生成的拉曼散射光谱；
数据分析系统6根据各外延片10对应的实时拉曼散射光谱数据，实时分析各外延片10带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片10的波长偏差，从而在线实时检测各外延片10的生长信息；
光电开关13设置于MOCVD反应室1中，根据石墨盘11的转动产生模拟触发信号；
触发信号电路7根据模拟触发信号产生高低电平交替反转控制信号后发送给操作电路8；
操作电路8控制拉曼散射光谱产生系统2，使拉曼散射光谱产生系统2产生光束。
参见附图2，用于实现本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法的第二种装置在用于实现本发明提供的在线实时检测外延片生长的第一种装置的基础上还包括信号转换电路5和工作信号电路4，
信号转换电路5用于将数据分析系统6’发送的数字信号转换为模拟信号后将得到的模拟信号发送给工作信号电路4；
工作信号电路4根据从信号转换电路5接收到的模拟信号向操作电路8和拉曼散射光谱接收系统3发送工作信号。
触发信号电路7还向工作信号电路5和信号转换电路5发送高低电平交替反转控制信号；
信号转换电路5还将接收到的高低电平交替反转控制信号转换为数字信号后发送给数据分析系统6’；
数据分析系统6’还根据触发信号得到各外延片10的位置，经过信号转换电路5转换后反馈至工作信号电路4；
此时，操作电路8的控制信号由来自触发信号电路7的信号和来自数据分析系统6’的信号共同控制，从而使本发明提供的在线实时检测外延片生长的装置实现全自动控制。从而实现本发明提供的在线实时检测外延片生长的装置的全自动化。
参见附图1和2，MOCVD反应室1从下至上依次包括加热器12、石墨盘11、外延片10，MOCVD反应室1上部由石英玻璃9密封，使得MOCVD反应室1处于真空环境中。
参见附图1～3，光学组件A包括第一透镜A01：用于对接收到的光汇聚后射向分光器A02；分光器A02：用于将接收到的光分束，其中一束射向狭缝窗口A03，另一束射向拉曼滤波片A05；狭缝窗口A03：用于使光通过后射向外延片10表面，或者，使来自外延片10表面的反射光通过后射向分光器A02；光纤：用于光在狭缝窗口A03和外延片10表面之间的传入和传出；拉曼滤波片A05：用于对分光器A02接收到的光滤除杂散光后射向拉曼散射光谱接收系统3。
参见附图4a、4b和4c，光纤为七芯光纤，其中，中间芯13用于光通过狭缝窗口A03后入射至外延片10表面，周围六芯14用于光从外延片10表面反射后通过狭缝窗口A03射向分光器A02，或者，周围六芯14用于光通过狭缝窗口A03后入射至外延片10表面，中间芯13用于光从外延片10表面反射后通过狭缝窗口A03射向分光器A02。
其中，作为拉曼散射光谱产生系统2和拉曼散射光谱接收系统3的一种具体的实现方式，拉曼散射光谱产生系统2可以为激光器，拉曼散射光谱接收系统3可以为光谱仪。
其中，激光器为调制频率可选的光纤激光器，从而实现快速响应、高功率和精确光度测定。
其中，触发信号电路7、工作信号电路4的工作模式与激光器、光谱仪响应模式如下表所示，其中高电平用“1”表示，低电平用“0”表示。
其中，外延片拉曼光谱数据生成方法包括以下步骤：
根据石墨盘11每转一圈需要的时间和光谱仪采集数据的时间间隔，确定石墨盘11每转一圈光谱仪采集数据的次数，其中，石墨盘11每转一圈需要的时间/光谱仪采集数据的时间间隔的比值为正整数；
根据石墨盘11每转一圈光谱仪采集数据的次数和布设在石墨盘11外周上的外延片的数量，确定石墨盘11在旋转的每一圈时，光谱仪采集数据对应的各外延片10，其中，布设在石墨盘11外周上的外延片10的数量与石墨盘11每转一圈光谱仪采集数据的次数的比值为正整数；
以石墨盘11每旋转两圈为一个数据采集周期，在每个数据采集周期内，当石墨盘11旋转第一圈时，光谱仪采集对应的各外延片10的拉曼散射光谱及背景光谱；当石墨盘11旋转第二圈时，光谱仪采集对应的各外延片10的背景光谱，则，对应的各外延片10的拉曼散射光谱及背景光谱-对应的各外延片10的背景光谱即生成在每个数据采集周期内对应的各外延片拉曼散射光谱数据；
通过光电开关13，连续改变每个数据采集周期对应的起始外延片10，使光谱仪采集的数据遍历布设在石墨盘11外周上的所有外延片，即得到布设在石墨盘11外周上的所有外延片10拉曼散射光谱数据。
实施例1：
参见附图2，本发明实施例1提供的用于生产半导体量子器件的外延膜生长的在线检测装置。包括MOCVD反应室1、拉曼散射光谱产生系统2、拉曼散射光谱接收系统3、工作信号电路4、信号转换电路5、数据分析系统6’、触发信号电路7及与操作电路8组成，信号转换电路5既具有A/D信号转换功能，又具有D/A信号转换功能。
MOCVD反应室从下至上依次是加热器12、石墨盘11、外延片10，MOCVD反应室1上部由石英玻璃9密封，MOCVD反应室1处于真空环境中，其中，参见附图6，为石墨盘11上外延片10的排列方式结构示意图。参见附图5，石英玻璃9上部分有开一条缝的狭缝窗口A03，光由此处安装的探头入射。加热器12对石墨盘11进行加热控温，石墨盘11再加热外延片10。考虑到快速响应、高功率、精确光度测定等需求，采用调制频率可选的光纤激光器。此外MOCVD反应室上还装有光电开关，通过设置在石磨盘11上某一位置的挡板，可以探测到石磨盘11的转速及转动周期。如图1～3所示，激光器发射发散光经透镜A01后，平行入射透射通过分光器A02，经透镜A03会聚后聚焦至外延片A04表面；外延片A04表面的反射光及散射光经透镜A03后，垂直入射分光器A02；经反射后经拉曼滤波片A05过滤掉反射光，获得外延片表面的拉曼散射光谱。
本技术方案中，如图4a、4b和4c所示，光纤束由一根中心光纤13和环绕中心光纤13的若干根分支光纤14构成，若干根分支光纤14横截面上的圆心位于中心光纤13的同心圆环上，并等分此圆环；中心光纤13作为入射光纤子束，若干根分支光纤14作为出射光纤子束；或中心光纤13作为出射光纤子束，若干根分支光纤14作为入射光纤子束。
为保证光谱仪采集速度、激光开关频率、MOCVD反应室的转速等参数协调一致，采用工作信号电路4及软件控制并用的方式，实现实时数据采集与处理。数据分析系统6’通过信号转换电路5控制工作信号电路4发送工作信号，光谱仪3响应，采集光谱。由软件计算时间，控制光谱仪2在那些外延片上进光谱采集。
为保证MOCVD反应室与检测系统实时通信，MOCVD反应室需提供触发信号给检测系统，如石墨盘11每转一圈，光电开关感应后提供一个触发信号给触发信号电路7，该周期性的触发信号即图7中的压板触发信号。通过触发信号电路7处理此信号，得到高低电平交替反转信号，即图7中的D-触发器输出信号。触发信号电路7和工作信号电路4分别将触发信号和工作信号输入操作电路8，操作电路8相当于一个乘法电路，它根据触发信号和工作信号来产生相应的高低电平，输送给光纤激光器的工作电路，进而控制激光器的开关，而工作信号直接输送给光谱仪的工作电路，光谱仪根据工作信号的高低电平来判断采集数据与否。触发信号高电平且工作信号高电平时，操作电路8也产生高电平信号，激光器超快响应（纳秒级或以上），发出激光，光谱仪采集拉曼散射光谱及背景光；触发信号和工作信号在其它模式时，操作电路8均产生低电平信号，激光器关；当触发信号电路7低电平，工作信号电路4高电平时，采集到外延片10上的背景光。二者相减可得到拉曼散射光谱。触发信号电路7、工作信号电路4的工作模式与激光器2、光谱仪3响应模式如下表所示，其中高电平用“1”表示，低电平用“0”表示。
如图7所示，外延片反射或发射信号为激光器开和关时，光谱仪探头接收的信号，其中，激光器开时，接收的是外延片的拉曼散射光谱及背景光谱（附图7中外延片的反射信号），激光器关时，接收的是外延片的背景光谱（附图其中外延片的发射信号），光谱仪按照附图7中光源或谱仪触发信号的频率采集数据。
此外，将触发信号输入数据分析系统6’进行分析，可以得到石磨盘11上每个外延片10的位置。以石墨盘11每转两圈为一个检测周期。则通过信号转换电路5反馈到工作信号电路4可以控制工作信号电路4的高电平在每个检测周期的起始时间，使其定位在不同的外延片10上，因此，本发明的电路还可以控制光谱仪对特定的外延片进行光谱采集，当石墨盘11转动时，光谱仪每两圈采集相同外延片上的信号，这两圈中，激光器一圈开一圈关。而后两圈则采集相连的下一片外延片10上的信息，如此，遍历石墨盘11一圈的外延片10。举例说明，假设反应室中石墨盘11上一圈排列有18片外延片10，石墨盘11转速为1000rpm，每转60ms;工作信号电路7提供的高低电平频率为50Hz，即每20ms光谱仪采集一次。第一圈可得到第1、7、13片外延片上的拉曼散射光与背景光的光谱，第二圈可得到第1、7、13片外延片背景光谱；第三圈得到第2、8、14处延片的拉曼散射光与背景光的光谱，第四圈得到相应第2、8、14处延片的背景光谱……第十一圈得到第6、12、18片外延片上的散射光谱与背景光的光谱，第十二圈得到第6、12、18片外延片10上背景光谱。依此循环，逐次遍历石墨盘11一圈的外延片10。反应室中石墨盘11转可以遍历一圈约18片外延片10，每0.72秒记录一次同一片外延片10上的光谱信息，以此实现实时在线检测。
本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法利用各外延片对应的拉曼散射光谱，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测生产半导体量子器件的外延片生长。该方法参数易协调一致且实时检测数据量明显降低，应用本发明提供的在线实时检测外延片生长的方法能够减小外延片质量差及报废带来的损失。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种在线实时检测外延片生长的方法，其特征在于，包括以下步骤：
生成各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据；
根据所述各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测各外延片的生长信息；
用于实现所述方法的装置包括：MOCVD反应室、光学组件、拉曼散射光谱产生系统、拉曼散射光谱接收系统、数据分析系统、光电开关、触发信号电路和操作电路；
所述MOCVD反应室内设有石墨盘，用于承载各外延片，所述各外延片在所述拉曼散射光谱产生系统产生的光束的激发下生成对应的拉曼散射光谱；
所述光学组件用于使所述光束通过后射向所述各外延片，并使所述各外延片生成的拉曼散射光谱通过后射向所述拉曼散射光谱接收系统；
所述拉曼散射光谱产生系统用于产生所述光束；
所述拉曼散射光谱接收系统用于接收所述各外延片生成的拉曼散射光谱；
所述数据分析系统根据各外延片对应的实时拉曼散射光谱数据，实时分析各外延片带隙、微结构、组分信息，并实时反馈各外延片的波长偏差，从而在线实时检测各外延片的生长信息；
所述光电开关设置于所述MOCVD反应室中，根据所述石墨盘的转动产生模拟触发信号；
所述触发信号电路根据所述模拟触发信号产生高低电平交替反转控制信号后发送给所述操作电路；
所述操作电路控制所述拉曼散射光谱产生系统，使所述拉曼散射光谱产生 系统产生光束；
所述拉曼散射光谱产生系统为激光器，所述拉曼散射光谱接收系统为光谱仪；
所述生成各外延片对应的实时拉曼光谱数据的方法包括以下步骤：
根据所述石墨盘每转一圈需要的时间和所述光谱仪采集数据的时间间隔，确定所述石墨盘每转一圈所述光谱仪采集数据的次数，其中，所述石墨盘每转一圈需要的时间/光谱仪采集数据的时间间隔的比值为正整数；
根据所述石墨盘每转一圈所述光谱仪采集数据的次数和布设在所述石墨盘外周上的外延片的数量，确定所述石墨盘在旋转的每一圈时，所述光谱仪采集数据对应的各外延片，其中，布设在所述石墨盘外周上的外延片的数量与所述石墨盘每转一圈所述光谱仪采集数据的次数的比值为正整数；
以所述石墨盘每旋转两圈为一个数据采集周期，在每个所述数据采集周期内，当所述石墨盘旋转第一圈时，所述光谱仪采集所述对应的各外延片的拉曼散射光谱及背景光谱；当所述石墨盘旋转第二圈时，所述光谱仪采集所述对应的各外延片的背景光谱，则，所述对应的各外延片的拉曼散射光谱及背景光谱-所述对应的各外延片的背景光谱即生成在每个数据采集周期内所述对应的各外延片拉曼散射光谱数据；
通过所述光电开关，连续改变所述每个数据采集周期对应的起始外延片，使所述光谱仪采集的数据遍历布设在所述石墨盘外周上的所有外延片，即得到布设在所述石墨盘外周上的所有外延片拉曼散射光谱数据。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置还包括信号转换电路和工作信号电路，
所述信号转换电路用于将数据分析系统发送的数字信号转换为模拟信号后 将得到的模拟信号发送给工作信号电路；
所述工作信号电路根据从所述信号转换电路接收到的模拟信号向所述操作电路和所述拉曼散射光谱接收系统发送工作信号；
所述触发信号电路还向所述工作信号电路和信号转换电路发送高低电平交替反转控制信号；
所述信号转换电路还将接收到的所述高低电平交替反转控制信号转换为数字信号后发送给所述数据分析系统；
所述数据分析系统还根据所述触发信号得到各外延片的位置，经过所述信号转换电路转换后反馈至所述工作信号电路；
此时，所述操作电路的控制信号由来自所述触发信号电路的信号和来自所述数据分析系统的信号共同控制。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述MOCVD反应室从下至上依次包括加热器、石墨盘、外延片，所述MOCVD反应室上部由石英玻璃密封，使得MOCVD反应室处于真空环境中。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述光学组件包括第一透镜、分光器、狭缝窗口、光纤和拉曼滤波片；
所述第一透镜用于对接收到的光汇聚后射向所述分光器；
所述狭缝窗口用于使光通过后射向外延片表面，或者，使来自外延片表面的反射光通过后射向分光器；
所述光纤用于光在狭缝窗口和外延片表面之间的传入和传出；
所述拉曼滤波片用于对所述分光器接收到的光滤除杂散光后射向所述拉曼散射光谱接收系统；
光束经过所述分光器透射后通过所述狭缝窗口射向所述外延片，然后经过 所述外延片反射后通过所述狭缝窗口射向所述分光器，经过所述分光器反射后进入所述拉曼滤波片。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述光纤为七芯光纤，其中，中间芯用于光通过所述狭缝窗口后入射至外延片表面，周围六芯用于光从外延片表面反射后通过狭缝窗口射向分光器，或者，所述周围六芯用于光通过狭缝窗口后入射至外延片表面，所述中间芯用于光从外延片表面反射后通过狭缝窗口射向分光器。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光器为调制频率可选的光纤激光器。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述触发信号电路、工作信号电路的工作模式与激光器、光谱仪响应模式如下表所示，其中高电平用“1”表示，低电平用“0”表示，
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