CN104697918A - 一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验，温度设置为500-700℃，保温1h后随炉冷却至室温。本发明测试方法简单快速，可以有效的检测出CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试方法，尤其涉及一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能的测试方法。
背景技术
M2高速钢多用于制造切削刀具，近年来，随着高速切削工业的发展，切削过程刀具承受的温度和切削力大幅度上升，刀具氧化严重，导致变形失效、寿命减短，为此对刀具的高温抗氧化性能提出了更高的要求。
利用物理气相沉积（PVD）技术在高速钢刀具表面沉积硬质涂层，对改善刀具高温抗氧化性能和延长使用寿命十分有效。TiN是第一代PVD硬质涂层，已广泛应用于刀具涂层，但随着应用的深入，它的高温抗氧化性能已不能满足需求，当温度超过500℃时，TiN涂层表面会被氧化生成脆性较大的TiO2，由于TiN和TiO2之间摩尔体积的巨大差异，氧化层中会产生压应力，使涂层破裂，从而破坏涂层的保护作用，限制了TiN涂层在高速切削条件下机械加工中的应用。在TiN涂层基础上，引入Al元素形成三元系涂层TiAlN，可以进一步提高涂层的高温抗氧化性能。而虽然知道三元系涂层TiAlN可以提高高温抗氧化性能，但是其氧化性能具体如何却无法得知。
发明内容
本发明的目的在于为了提供一种简单快速、有效的CrTiAlN涂层高温抗氧化性能的测试方法。
为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：
一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，所述测试方法为在M2高速钢基体上制备CrTiAlN涂层，得到试样，然后对试样进行高温氧化实验，采用掠入射X射线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。在本技术方案中，采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验， 温度分别设置为500℃、700℃、900℃，保温1h后随炉冷却至室温。采用扫描电子显微镜（SEM，Zeiss Sigma，Germany）观察CrTiAlN涂层氧化前后表面及断面形貌，物相成分分析采用掠入射X射线衍射（GIXRD，Panalytica X’pert PRO，Netherlands）和SEM自带的EDS能谱分析。GIXRD测试分析：CrTiAlN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析， 图1是不同温度氧化后涂层的XRD图谱，可以看到常温下CrTiAlN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰，衍射晶面分别为CrN（111）、（200）、（220），没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰，
作为优选，CrTiAlN涂层各元素含量分别为：Cr：44.80at.％，Ti：6.45at.％，Al：5.26at.％，N：43.48at.％。
作为优选，高温氧化实验中，温度为500-900℃，保温1-3h后随炉冷却。
作为优选，CrTiAlN涂层厚度为5-20μm。
作为优选，在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAlN涂层。
本发明的有益效果是本发明测试方法简单快速，可以有效的检测出CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能。
附图说明
图1是本发明不同温度下XRD图谱。
图2是CrTiAlN涂层不同温度下表面形貌。
图3是CrTiAlN涂层不同温度下断面形貌。
图4是CrTiAlN涂层不同温度下断面EDS扫面图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。
下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层，该涂层厚度为5μm，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验， 温度设置为500℃，保温1h后随炉冷却至室温。其中，CrTiAlN涂层各元素含量分别为：Cr：44.80at.％，Ti：6.45at.％，Al：5.26at.％，N：43.48at.％。
实施例2
利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层，该涂层厚度为15μm，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验， 温度设置为700℃，保温2h后随炉冷却至室温。其中，CrTiAlN涂层各元素含量分别为：Cr：44.80at.％，Ti：6.45at.％，Al：5.26at.％，N：43.48at.％。
实施例3
利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层，该涂层厚度为20μm，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验， 温度设置为900℃，保温3h后随炉冷却至室温。其中，CrTiAlN涂层各元素含量分别为：Cr：44.80at.％，Ti：6.45at.％，Al：5.26at.％，N：43.48at.％。
GIXRD测试分析：CrTiAlN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析， 图1是不同温度氧化后涂层的XRD图谱，可以看到常温下CrTiAlN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰，衍射晶面分别为CrN（111）、（200）、（220），没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰，原因是涂层中Al、Ti原子含量比较低。随着温度升高，CrN衍射峰宽度减小，这表示退火使晶体缺陷密度减少，晶粒长大，晶格常数变大。500℃和700℃时，XRD图谱中均没有出现氧化物的衍射峰，900℃时，图谱中出现了Cr2O3相的衍射峰，衍射晶面分别为Cr2O3（012）、（104）、（110）、（116）、（119），这表明900℃时CrTiAlN涂层开始氧化。
EDS面扫描分析：CrTiAlN涂层在不同温度氧化后EDS面扫描结果如表1所示，可以看到500℃和700℃时，N原子数分数分别为40.92at.％、39.58at.％，与常温下涂层中N原子数分数（43.48at.％）相比减少的不多，而O原子数分数分别为4.42at.％、7.06at.％，结合前面的XRD分析结果可知，500℃、700℃时，CrTiAlN涂层还未开始氧化，这些氧是空气中的氧吸附在了试样表面。900℃时，N原子数分数和O原子数分数分别为13.75at.％、32.44at.％，与500℃和700℃相比，N原子数分数明显减少，O原子数分数明显增多。结合前面得XRD分析结果，说明CrTiAlN涂层900℃开始氧化。
表1
| N(at.％) | O(at.％) | Cr(at.％) | Ti(at.％) | Al(at.％) | |
| RT | 43.48 | 0.00 | 44.80 | 6.45 | 5.26 |
| 500℃ | 40.92 | 4.42 | 43.31 | 6.34 | 5.00 |
| 700℃ | 39.58 | 7.06 | 41.31 | 6.60 | 5.46 |
| 900℃ | 13.75 | 32.44 | 42.32 | 6.55 | 4.94 |
氧化前后涂层表面微观形貌分析：图2是CrTiAlN涂层的表面形貌，可以看到，常温下CrTiAlN涂层表面平整，组织致密，颗粒细小均匀且形状规则，颗粒之间结合紧密，没有缝隙、针孔等缺陷。500℃时，CrTiAlN涂层颗粒变大，颗粒尺寸变得不均，导致涂层表面平整度下降，但涂层没有出现缝隙、针孔等缺陷，组织仍然致密。700℃时，涂层与500℃相比没有太大变化，涂层表面出现熔融现象。900℃时，涂层微观形貌发生了显著的变化，可以看到涂层表面组织致密性明显下降，颗粒尺寸变大且大小不均，涂层表面形成了明显的氧化物晶粒，结合表1中EDS分析结果，这说明900℃时，涂层已经开始氧化，但是EDS面扫描结果中没有Fe元素，这说明CrTiAlN涂层没有被破坏，仍然对基体起着高温防护作用。
氧化前后涂层断面微观形貌分析：CrTiAlN涂层的断面形貌如图3所示，可以看到，CrTiAlN 涂层断面呈明显的柱状晶结构，晶柱之间结合紧密，断面无明显微裂纹、针孔等缺陷，同时涂层与基体的界面平整、清晰可见，接近基体的涂层断面可以观察到一层非常致密的细晶粒，这可以保证涂层和基体之间获得良好的膜基结合强度。500℃时，涂层断面基本没有变化，涂层底部的细晶粒变得更加致密，涂层与基体之间结合良好。700℃时，涂层断面渐渐出现了非柱状特性，晶柱之间结合紧密，接近基体的涂层断面呈现出无晶粒形状，变得更加致密，使涂层与基体融为一体，涂层基体之间结合更加紧密。900℃时，可以看到涂层上面有一层薄薄的氧化层，涂层断面上沿着柱状晶分布着一些氧化物，这说明空气中的氧已经扩散到涂层内部，使涂层内部开始氧化。CrTiAlN涂层的氧化机制是：空气中的氧朝着涂层内部扩散，温度越高扩散的越快，900℃时，氧已经扩散到涂层内部，使涂层开始氧化，但涂层与基体之间结合良好，涂层对基体仍然起着防护作用。
氧化前后涂层断面EDS线扫描分析：图4是CrTiAlN涂层在500℃、700℃和900℃氧化后的断面EDS线扫描结果，可以看到，CrTiAlN涂层中主要元素是Cr，其次是N，此外还有少量的Al和Ti。500℃时，涂层中Cr、Ti、Al、N元素含量基本不变，而O含量基本为零，700℃时，O含量仍然为零。900℃时，涂层已经被氧化，涂层表面出现了氧化层，但是氧化层区域内仍然含有涂层各元素成分，这说明涂层在900℃时对基体仍然起着保护作用，涂层在900℃时具有良好的抗氧化性能。
Claims (5)
1.一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，所述测试方法为在M2高速钢基体上制备CrTiAlN涂层，得到试样，然后对试样进行高温氧化实验，采用掠入射X射线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，CrTiAlN涂层各元素含量分别为：Cr：44.80at.％，Ti：6.45at.％，Al：5.26at.％，N：43.48at.％。
3.根据权利要求1所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，高温氧化实验中，温度为500-900℃，保温1-3h后随炉冷却。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，CrTiAlN涂层厚度为5-20μm。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAlN涂层。
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