CN104690654B - 一种用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：酚醛树脂液10‑23份、气孔成形剂5‑15份、偶联剂1‑3份、增强剂1‑5份、金刚石40‑70份、固化剂10‑17份。本发明新型的气孔成形法，使得砂轮获得均匀分布的气孔及高气孔率；其中新型的发泡剂发泡，不受限于固体物量的上限，不会对磨削对象造成污染或者降低磨削质量，且气孔率可以增加提高砂轮容屑功能，本发明砂轮的自锐能力、耐用度以及容屑空间均得到改善，磨削表面粗糙度可达纳米级，加工质量高。
Description
技术领域
本发明属于砂轮技术领域，具体公开了一种用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮及其制备方法。
背景技术
树脂超硬材料砂轮主要是由磨粒、结合剂和气孔组成的。磨粒是磨削砂轮工作主要部分。结合剂在砂轮中起粘结作用，一般要求对磨粒有较好粘结能力，并且具有良好的机械性能和自锐性，具有良好的工艺性能以便于加工制造。砂轮中气孔基本是独立式的，起容屑和散热的作用。例如在进行硅片精密磨削加工时，气孔在硅片磨削过程中起到容屑的作用，可以防止砂轮堵塞，另一方面在磨削过程中储存磨削液，提高砂轮热传导效应，在一定程度上提高砂轮寿命，一些工件被要求抛光到一定条件时，高孔隙率显得尤为重要。
砂轮在磨削硬脆工件材料时，应该有以下技术要求：要求砂轮层组织均匀性高，能持续自锐无须修整 ；由于脆性材料去除总量大，所以对砂轮的容屑功能要求比较高，因此用于这种加工的砂轮需要加大其构成三要素之一的气孔率，气孔率的增加可以提高砂轮容屑功能，减少工件烧伤现象。目前用于硬脆性工件材料的磨削砂轮多是采用树脂粉、磨料等其它辅料高温压制成型，因其工艺的特性在压制过程中会出现砂轮层不均匀，自锐性不好。
以往多孔树脂砂轮多是把水溶性粒子或者中空材料混入流动的料浆内，形成“占位”情况，产生气孔。水溶性粒子法主要是通过将可形成孔的水溶性粒子加入到磨料层中“占位”，树脂砂轮在磨削液是水性时，水溶性粒子溶解于水，“占位”处形成气孔结构。中空材料法则是通过添加中空的类球形的闭孔材料到砂轮中制造多孔结构。这两种采用“占位”的方法制造多气孔砂轮会受固体物量的上限制约，导致树脂砂轮的气孔率上限受到限制；同时树脂液粘度大，造成成型料的混合均匀难度大，这在一定程度上导致树脂砂轮的气孔分布不均匀；此外，这种“占位”法引入的粒子会对磨削对象-硬脆材料造成污染或者降低其磨削质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于脆性材料磨削的大气孔超硬树脂砂轮，该超硬树脂砂轮具有较好的组织均匀性和高气孔率，对硬脆材料具有良好的磨削性能，磨削表面粗糙度可达到纳米级；并同时提供了该砂轮的制备方法。
一种用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：酚醛树脂液10-23份、气孔成形剂5-15份、偶联剂1-3份、增强剂1-5份、金刚石40-70份、固化剂10-17份。
为了得到质量较好的超硬树脂砂轮，酚醛树脂液为结合剂，粘度为200Pa•s；所述偶联剂为Z-6173，偶联剂Z-6173是一种功能化硅氧烷产品，它能增强配混料中聚合物一填料间的相互作用，内含烷氧基和烷基功能化基团，改进无机填料进入有机聚合物的分散性，分析纯级别；所述金刚石粒度5-10μm；增强剂为氧化铬，氧化铬粒度为5-15μm；气孔成形剂为吐温80，分析纯级别及以上；固化剂为GH-01；所述金刚石和酚醛树脂液的质量比为（4-6）∶1。
以下介绍本发明中超硬树脂砂轮所用的各材料：
酚醛树脂液是一种多组份、多层次、深度催化的新工艺制成，它的特点是分子量均匀适中，可使成型材料的松散和干湿达到最佳状态，即使在高温、高湿度季节仍能保持其特性。本发明使用的液体树脂液还可用水和甲醇的混合液任意调整粘度，适用磨具制造。
气孔成形剂，可以使用有机性气孔成形剂、水溶性粒子和中空材料等，也可以使用一些气体形成剂，例如球状的发泡苯乙烯等。此外本发明中使用的气孔成形剂，是有机系吐温80。吐温80化学名为聚氧乙烯20山梨醇酐单有酸酯，属混合物，其以失水山梨醇为骨架，侧链接具有亲水特性的3个氧化乙烯链、1个具有亲脂特性的脂肪链，因此吐温80属于两亲型非离子表面活性剂，能与水、甲醇、乙醇、氯仿等相混溶，具有良好增溶性能。可以把树脂液乳化成均匀细小的气泡。作为本发明的气孔成形剂是不错的选择。
偶联剂和增强剂是为了使磨料与结合剂之间，结合程度好。也可以使用其它的偶联剂和增强剂，不限于Z-6173和增强剂氧化铬。
金刚石磨料可以使用单晶、自锐和多晶型，根据研磨条件，可选取一种或者大于一种的金刚石磨料。粒度M5/10，M6/8,M4/6的金刚石都可以满足本发明使用。
上述用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：
（1）向金刚石中加入偶联剂和丙酮，超声波机器内超声15-25min后烘干得处理后的金刚石备用；
（2）在水浴温度50-60℃、800-1000 r/min搅拌下向900-1100 r/min搅拌1-3min后的酚醛树脂液中匀速加入气孔成形剂（一滴一滴加入，不可直接倒入），再搅拌＞5min至酚醛树脂液由红棕色液体变为乳白色泡沫，造孔完成，然后在1300-1600r/min搅拌下匀速加入增强剂，接着在3min内（分三次）加入步骤（1）中处理后的金刚石，搅拌3-7min后，再于水浴温度45-50℃、500-700r/min搅拌下加入（滴加）固化剂，搅拌＞1min后浇注到模具中，55-60℃下保温2-3h，混合料变硬后，设置后续升温曲线，60-70℃升温20min，保温60min；70-80℃升温20min，保温60min；80-100℃升温20min，保温30min；100-120℃升温20min，120-150℃保温2-6h后降至室温即得。
本发明以酚醛树脂液为结合剂，可以均匀进入磨粒间形成的间隙里，组织均匀、一致性好，可以避免砂轮层不均匀现象，本发明超硬树脂砂轮气孔率是40-70%，砂轮节块的三点抗折强度为2-5MPa，气孔分布均匀且孔径大小50-200um。
本发明新型的气孔成形法，使得砂轮获得均匀分布的气孔及高气孔率；其中新型的发泡剂发泡，不受限于固体物量的上限，不会对磨削对象造成污染或者降低磨削质量，且气孔率可以增加提高砂轮容屑功能，本发明砂轮的自锐能力、耐用度以及容屑空间均得到改善，磨削表面粗糙度可达纳米级，加工质量高。
附图说明
图1为本发明实施例1中砂轮扫描电镜微观结构图；
图2为本发明实施例1中砂轮磨削的8寸硅片表面粗糙度Ra值。图中X轴标注wafers的1-20分别对应磨削硅片的第5片，第10，15，20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70，75，80，85，90，95，100片的表面粗糙度Ra值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的范围并不仅限于此。
下述实施例中，酚醛树脂液为酚醛树脂液PF2130，粘度为200Pa•s；偶联剂Z-6173为分析纯级别；所述金刚石为单晶型金刚石，粒度5-10μm；氧化铬粒度为5-15μm；固化剂为GH-01；吐温80为分析纯级别。
实施例1
用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：酚醛树脂液18份、吐温80 8份、偶联剂Z-6173 3份、氧化铬（粒度8μm）3份、金刚石（粒度8μm）68份、固化剂GH-01 13份。
超硬树脂砂轮的制备包括以下步骤：
（1）向金刚石中加入偶联剂Z-6173和丙酮，超声波机器内超声20min后烘干得处理后的金刚石备用；
（2）将酚醛树脂液倒入烧杯中，水浴温度50℃、900 r/min搅拌3min后，匀速滴加吐温80，水浴温度55℃、900 r/min搅拌10min至酚醛树脂液由红棕色液体变为乳白色泡沫，造孔完成，然后在1500r/min搅拌下匀速加入氧化铬并搅拌3min，接着在两分钟内分三次加入步骤（1）中处理后的金刚石，搅拌5min后，再于水浴温度45℃、600r/min搅拌下滴加固化剂，搅拌1min后浇注到模具中，55℃下保温3h，混合料变硬后，设置后续升温曲线，60-70℃升温20min，保温60min；70-80℃升温20min，保温60min；80-100℃升温20min，保温30min；100-120℃升温20min，150℃保温4h后降至室温脱模即得。
实施例2
用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：酚醛树脂液10份、吐温80 5份、偶联剂Z-6173 1份、氧化铬（粒度10μm）1份、金刚石（粒度5μm）40份、固化剂GH-01 10份。
超硬树脂砂轮的制备包括以下步骤：
（1）向金刚石中加入偶联剂Z-6173和丙酮，超声波机器内超声25min后烘干得处理后的金刚石备用；
（2）将酚醛树脂液倒入烧杯中，水浴温度55℃、1000 r/min搅拌2min后，匀速滴加吐温80，水浴温度55℃、1000r/min搅拌8min至酚醛树脂液由红棕色液体变为乳白色泡沫，造孔完成，然后在1300r/min搅拌下匀速加入氧化铬并搅拌3min，接着在3分钟内分三次加入步骤（1）中处理后的金刚石，搅拌6min后，再于水浴温度48℃、700r/min搅拌下滴加固化剂，搅拌1min后浇注到模具中，60℃下保温2h，混合料变硬后，设置后续升温曲线，60-70℃升温20min，保温60min；70-80℃升温20min，保温60min；80-100℃升温20min，保温30min；100-120℃升温20min，120℃保温6h后降至室温脱模即得。
实施例3
用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮，由以下重量份的原料制成：酚醛树脂液23份、吐温80 15份、偶联剂Z-6173 2份、氧化铬（粒度15μm）5份、金刚石（粒度10μm）70份、固化剂GH-01 17份。
超硬树脂砂轮的制备包括以下步骤：
（1）向金刚石中加入偶联剂Z-6173和丙酮，超声波机器内超声15min后烘干得处理后的金刚石备用；
（2）将酚醛树脂液倒入烧杯中，水浴温度60℃、800 r/min搅拌3min后，匀速滴加吐温80，水浴温度55℃、1100r/min搅拌5min至酚醛树脂液由红棕色液体变为乳白色泡沫，造孔完成，然后在1600r/min搅拌下匀速加入氧化铬并搅拌2min，接着在3分钟内分三次加入步骤（1）中处理后的金刚石，搅拌3min后，再于水浴温度50℃、500r/min搅拌下滴加固化剂，搅拌3min后浇注到模具中，58℃下保温2.5h，混合料变硬后，设置后续升温曲线，60-70℃升温20min，保温60min；70-80℃升温20min，保温60min；80-100℃升温20min，保温30min；100-120℃升温20min，140℃保温5h后降至室温脱模即得。
研磨性能评价
实施例中制得的砂轮扫描电镜微观结构图如图1所示；
对上述实施例1中方法制造的砂轮进行硅片背面减薄性能的测试。
研磨测试条件：
磨床：Disco DFG840
砂轮规格：粗磨轴 Disco 320#
精磨砂轮尺寸： 209*22.5*158*3.5*5
研磨顺序：先粗磨后精磨
磨削工艺参数：
砂轮主轴转速：4500rpm；
磨削液：去离子水；
工件材料：硅片，N型100取向，直径200mm（8寸），初始厚度700um；
去除量：550 um
载盘转速 ：180/180/180rpm
无火花退出速度：3rev
砂轮对硅片进行精磨，对于至少100个硅片进行背面减薄磨削实验，硅片Ra值结果如图2所示，砂轮磨削出的硅片显示出相对稳定的Ra值，且硅片表面Ra值达到纳米级。这种类型砂轮的研磨性能非常适合用于硅片的背面磨削，实现优异效果，可获得稳定的使用参数，因此对于此类超硬的多孔树脂砂轮的制造方法可为脆性材料研磨加工做出贡献。
实施例中磨料使用了金刚石磨料，磨料种类不限制在单晶、多晶、自锐这几种类型上，也可以使用其它类型的磨料制造多孔树脂砂轮，本发明同样适用。
Claims (2)
1.一种用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮，其特征在于，由以下重量份的原料制成：酚醛树脂液10-23份、气孔成形剂5-15份、偶联剂1-3份、增强剂1-5份、金刚石40-70份、固化剂10-17份；
所述偶联剂为Z-6173；所述金刚石粒度为5-10μm；增强剂为氧化铬，氧化铬粒度为5-15μm；气孔成形剂为吐温80；固化剂为GH-01；所述金刚石和酚醛树脂液的质量比为（4-6）∶1。
2.权利要求1所述的用于脆硬材料磨削的超硬树脂砂轮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向金刚石中加入偶联剂和丙酮，超声15-25min后烘干得处理后的金刚石备用；
（2）在50-60℃、800-1000 r/min搅拌下向900-1100 r/min搅拌1-3min后的酚醛树脂液中加入气孔成形剂，再搅拌＞5min至酚醛树脂液由红棕色液体变为乳白色泡沫，然后在1300-1600r/min搅拌下加入增强剂，接着在3min内加入步骤（1）中处理后的金刚石，搅拌3-7min后，再于45-50℃、500-700r/min搅拌下加入固化剂，搅拌＞1min后浇注到模具中，55-60℃下保温2-3h，60-70℃升温20min，保温60min；70-80℃升温20min，保温60min；80-100℃升温20min，保温30min；100-120℃升温20min，120-150℃保温2-6h后降至室温即得。
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