CN104690271A - 一种低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛合金的成形工艺，具体公开了一种低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺。所述工艺的步骤为：将氢化-脱氢钛粉和合金元素粉末、添加剂粉末以及粘结剂混合，通过混炼、造粒做成喂料；然后采用超声波辅助注射成形的方法，制造出生坯；再通过溶剂脱脂和热脱脂去掉生坯中的粘结剂；最后在高温下烧结，制造出成品。该工艺使用廉价的氢化-脱氢钛粉为原材料，制备钛合金产品成本低，适合大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金的成形工艺，具体涉及一种低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺。
背景技术
钛及其合金具有低密度、高比强度、高耐腐蚀性、良好的生物兼容性，在化工、生物医疗、航空、航海、汽车等领域有着广泛的应用。但是由于钛及其合金熔点高、高温下化学性质活泼、硬度较高等特点，在工业上一直被认为是难加工的材料。钛合金的粉末注射成型作为一种先进的粉末冶金工艺，可以直接制造出具有复杂形状的钛合金产品，不需要大量的后加工制程，因而在工业界得到了广泛的重视。
在钛合金的粉末注射成形中，由雾化法制造的球形钛粉得到了广泛的应用。这种钛粉的杂质含量低，流动性好，容易制造出合格的钛合金制品。但是球形钛粉的价格昂贵，造成钛合金的粉末注射成形制品价格居高不下，阻碍了钛合金产品在工业界的推广使用。
除了球形钛粉外，工业界有一种低成本的氢化脱氢钛粉，其价格为球形钛粉的十分之一左右。但是氢化脱氢钛粉的流动性差，不容易成形，而且氧、氮、碳等杂质含量高，很难制造出合格的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，为了克服现有技术中的上述不足，提供一种低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺。
本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以解决：
一种低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，包含如下步骤：
S1.预混：将氢化脱氢钛粉、添加剂粉末进行预混合得混合粉末；所述的添加剂粉末为稀土硼化物或/和稀土氢化物粉末；
S2.混炼、造粒：先把混合粉末加热，然后加入粘结剂，混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料；
S3.注射成形：把喂料加热，然后使用注射成形机注射到模具中成形；待喂料凝固后取出，制造出生坯；
S4.溶剂脱脂、热脱脂：把生坯浸泡到有机溶剂中进行溶剂脱脂；然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉，通过热脱脂去掉剩余的粘结剂；
S5.烧结：调节烧结炉的真空度，在高温下烧结，降温后得成品。
本发明采用稀土氢化物或/和稀土硼化物作为添加剂，在高温烧结中，这些稀土化合物会分解产生稀土元素，稀土元素会和氢化脱氢钛粉中的杂质元素如氧氮等反应，生成氧化物或者氮化物分布在晶界上提高材料的强度。此外由于钛合金中的杂质含量显著降低，材料的塑形得到很大提高。
优选地，S1.中所述的稀土硼化物选自：LaB6,CeB6,PrB6,NdB6,SmB6,EuB6,YB6和/或ZrB6；S1.中所述的稀土氢化物选自：LaH2,CeH2,PrH2,NdH2,SmH2,EuH2,YH2和/或ZrH2。
优选地，S1.中的添加剂粉末的加入量为混合粉末总重量的0～1.5％。本发明加入微量的添加剂粉末，加入量可以为混合粉末总重量的0.01％、0.1％、0.5％、1.0％、1.5％。
优选地，S2.中所述的加热是指加热到120～180℃。
优选地，S3.中所述的加热是指加热到130～160℃。
优选地，S5.中所述的烧结，具体方法为：把烧结炉的真空升高到10-2～10-3Pa，温度逐渐上升到1250～1350℃，烧结2～3小时后降温得成品。
优选地，S1.中还加入合金元素粉末，与氢化脱氢钛粉、添加剂粉末进行预混合得混合粉末。
更优选地，所述的合金元素粉末为铝、钒、鉬、钒，钽、铌、铁、锰、铬、钴、镍、铜、硅、锡和/或锆元素粉末。
最优选地，所述的合金元素粉末为铝和钒素粉末。
更优选地，所述合金元素粉末的加入量为混合粉末总重量的5～30％。
合金元素的加入种类及用量，本领域技术人员可以根据实际需要合理选择。
优选地，上述氢化脱氢钛粉、添加剂粉末和合金元素粉末的粒径均小于45微米。
优选地，混合粉末的加入量为混合粉末和粘结剂总体积的50～60％；粘结剂的加入量为混合粉末和粘结剂总体积的40～50％；
更优选地，所述的高分子粘结剂，含有占高分子粘结剂总重量45～50％的高密度聚乙烯，45～50％的石蜡以及2～5％的硬脂酸。
优选地，S3.所述的注射成形，在成形时在模具上施加超声波信号。
更优选地，所述在模具上施加超声波信号的具体方法为：在模具浇口10～30mm的距离内安装有20～40kHz超声波带动的换能器。
本发明在注射成型过程中采用了特殊的超声波辅助成形的方法，增强了喂料的流动性，从而降低了生坯中的缺陷，提高生坯的成品率。
优选地，S4.所述的溶剂脱脂、热脱脂的具体方法为：把生坯浸泡到正己烷溶液中，加热至30～45℃，保温6～24小时，进行溶剂脱脂；然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉，把脱脂烧结炉的温度缓慢升高到400～600℃，通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。
有益效果：(1)本发明制造出的钛合金产品，密度和力学性能都和用高纯球形钛粉制造的钛合金制品相类似甚至更佳，因此可以显著降低钛合金粉末注射成形的成本。(2)本发明在注射成型过程中采用了特殊的超声波辅助成形的方法，增强了喂料的流动性，从而降低了生坯中的缺陷，提高生坯的成品率。
附图说明
图1为低成本氢化-脱氢钛粉的粉末注射成形工艺流程图。
图2为粉末注射成形工艺中的烧结工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
本发明实施例中产品密度的测试方法参见：Metal Powder IndustriesFederation(MPIF)Standard 42。
本发明实施例中拉伸强度的测试方法参见：Metal Powder IndustriesFederation(MPIF)Standard 50。
本发明实施例中延伸率的测试方法参见：Metal Powder Industries Federation(MPIF)Standard 59。
本发明实施例中生坯成品率的测试方法为：从制造出的生坯中随机抽取100个进行检测，去掉明显出现裂纹、缝合线、表面流纹等缺陷的样品，计算所得成品良率。
实施例1用低成本氢化脱氢钛粉制造纯钛零件的粉末注射成形工艺
把氢化-脱氢钛粉和占混合粉末总重量1wt.％的LaB6粉末混合均匀，得混合粉末，然后加入占总体积为45vol.％的高分子粘结剂(50wt.％的HDPE，45wt.％的石蜡以及5wt.％的硬脂酸)，在密炼机中首先把金属粉末加热到160℃，然后逐步加入HDPE、石蜡和硬脂酸。混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料。在140℃通过超声波辅助的方式进行注射成形，制造出生坯(成品率>90％)。把生坯浸泡到40℃的正己烷的溶液中，保温24小时进行溶剂脱脂。然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉。在450℃通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。把烧结炉的真空升高到10-3Pa，把温度逐渐上升到1320℃，烧结3小时后降温。烧结后的产品密度约97％，拉伸强度550MPa，延伸率为15％。
实施例2用低成本氢化-脱氢钛粉制造Ti6Al4V零件的粉末注射成形工艺
把氢化-脱氢钛粉和占混合粉末总重量为6wt.％的铝粉、4wt.％的钒粉以及1wt.％的LaB6粉末混合均匀，然后加入占总体积为45vol.％的高分子粘结剂(50wt.％的HDPE，45wt.％的石蜡以及5wt.％的硬脂酸)，在密炼机中首先把金属粉末加热到160℃，然后逐步加入HDPE、石蜡和硬脂酸。混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料。在140℃通过超声波辅助的方式进行注射成形，制造出生坯(成品率>90％)。把生坯浸泡到40℃的正己烷的溶液中，保温24小时进行溶剂脱脂。然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉。在450℃通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。把烧结炉的真空升高到10-3Pa，把温度逐渐上升到1300℃，烧结2.5小时后降温。烧结后的产品密度约98％，拉伸强度895MPa，延伸率为10％。
实施例3用低成本氢化脱氢钛粉制造纯钛零件的粉末注射成形工艺
把氢化-脱氢钛粉和占混合粉末总重量0.5wt.％的YH2粉末混合均匀，得混合粉末，然后加入占总体积为42vol.％的高分子粘结剂(50wt.％的HDPE，47wt.％的石蜡以及3wt.％的硬脂酸)，在密炼机中首先把金属粉末加热到160℃，然后逐步加入HDPE、石蜡和硬脂酸。混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料。在140℃通过超声波辅助的方式进行注射成形，制造出生坯(成品率>90％)。把生坯浸泡到40℃的正己烷的溶液中，保温24小时进行溶剂脱脂。然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉。在450℃通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。把烧结炉的真空升高到10-2Pa，把温度逐渐上升到1300℃，烧结3小时后降温。烧结后的产品密度约96％，拉伸强度535MPa，延伸率为13％。
实施例4用低成本氢化脱氢钛粉制造纯钛零件的粉末注射成形工艺
把氢化-脱氢钛粉和占混合粉末总重量0.5wt.％的YH2粉末混合均匀，得混合粉末，然后加入占总体积为40vol.％的高分子粘结剂(45wt.％的HDPE，50wt.％的石蜡以及5wt.％的硬脂酸)，在密炼机中首先把金属粉末加热到160℃，然后逐步加入HDPE、石蜡和硬脂酸。混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料。在140℃通过超声波辅助的方式进行注射成形，制造出生坯(成品率>90％)。把生坯浸泡到40℃的正己烷的溶液中，保温24小时进行溶剂脱脂。然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉。在450℃通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。把烧结炉的真空升高到10-2Pa，把温度逐渐上升到1320℃，烧结3小时后降温。烧结后的产品密度约97％，拉伸强度520MPa，延伸率为11％。
实施例5用低成本氢化-脱氢钛粉制造Ti6Al4V零件的粉末注射成形工艺
把氢化-脱氢钛粉和占混合粉末总重量为6wt.％的铝粉、4wt.％的钒粉以及1.2wt.％的ZrH2粉末混合均匀，然后加入占总体积为50vol.％的高分子粘结剂(45wt.％的HDPE，50wt.％的石蜡以及5wt.％的硬脂酸)，在密炼机中首先把金属粉末加热到180℃，然后逐步加入HDPE、石蜡和硬脂酸。混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料。在160℃通过超声波辅助的方式进行注射成形，制造出生坯(成品率>90％)。把生坯浸泡到40℃的正己烷的溶液中，保温24小时进行溶剂脱脂。然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉。在450℃通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。把烧结炉的真空升高到10-3Pa，把温度逐渐上升到1300℃，烧结2小时后降温。烧结后的产品密度约98％，拉伸强度895MPa，延伸率为12％。
实施例6用低成本氢化-脱氢钛粉制造Ti6Al4V零件的粉末注射成形工艺
把氢化-脱氢钛粉和占混合粉末总重量为6wt.％的铝粉、4wt.％的钒粉以及0.7wt.％的CeB6粉末混合均匀，然后加入占总体积为40vol.％的高分子粘结剂(50wt.％的HDPE，48wt.％的石蜡以及2wt.％的硬脂酸)，在密炼机中首先把金属粉末加热到150℃，然后逐步加入HDPE、石蜡和硬脂酸。混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料。在130℃通过超声波辅助的方式进行注射成形，制造出生坯(成品率>90％)。把生坯浸泡到40℃的正己烷的溶液中，保温24小时进行溶剂脱脂。然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉。在450℃通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。把烧结炉的真空升高到10-3Pa，把温度逐渐上升到1250℃，烧结2小时后降温。烧结后的产品密度约97％，拉伸强度868MPa，延伸率为9％。
Claims (10)
1.一种低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，包含如下步骤：
S1.预混：将氢化脱氢钛粉、添加剂粉末进行预混合得混合粉末；所述的添加剂粉末为稀土硼化物或/和稀土氢化物粉末；
S2.混炼、造粒：先把混合粉末加热，然后加入粘结剂，混炼均匀后，再通过造粒机制造成粒状的喂料；
S3.注射成形：把喂料加热，然后使用注射成形机注射到模具中成形；待喂料凝固后取出，制造出生坯；
S4.溶剂脱脂、热脱脂：把生坯浸泡到有机溶剂中进行溶剂脱脂；然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉，通过热脱脂去掉剩余的粘结剂；
S5.烧结：调节烧结炉的真空度，在高温下烧结，降温后得成品。
2.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，S1.中所述的稀土硼化物选自：LaB6,CeB6,PrB6,NdB6,SmB6,EuB6,YB6和/或ZrB6；S1.中所述的稀土氢化物选自：LaH2,CeH2,PrH2,NdH2,SmH2,EuH2,YH2和/或ZrH2。
3.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，S1.中的添加剂粉末的加入量为混合粉末总重量的0～1.5％。
4.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，S2.中所述的加热是指加热到120～180℃；S3.中所述的加热是指加热到130～160℃；S5.中所述的烧结，具体方法为：把烧结炉的真空升高到10-2～10-3Pa，温度逐渐上升到1250～1350℃，烧结2～3小时后降温得成品。
5.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，S1.中还加入合金元素粉末，与氢化脱氢钛粉、添加剂粉末进行预混合得混合粉末；优选地，所述的合金元素粉末为铝、钒、鉬、钒，钽、铌、铁、锰、铬、钴、镍、铜、硅、锡和/或锆元素粉末。
6.根据权利要求5所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，合金元素粉末的加入量为混合粉末总重量的5～30％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，氢化脱氢钛粉、添加剂粉末和合金元素粉末的粒径均小于45微米。
8.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，混合粉末的加入量为混合粉末和粘结剂总体积的50～60％；粘结剂的加入量为混合粉末和粘结剂总体积的40～50％；优选地，所述的高分子粘结剂，含有占高分子粘结剂总重量45～50％的高密度聚乙烯，45～50％的石蜡以及2～5％的硬脂酸。
9.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，S3.所述的注射成形，在成形时在模具上施加超声波信号；优选地，所述在模具上施加超声波信号的具体方法为：在模具浇口10～30mm的距离内安装有20～40kHz超声波带动的换能器。
10.根据权利要求1所述的低成本氢化脱氢钛粉的粉末注射成形工艺，其特征在于，S4.所述的溶剂脱脂、热脱脂的具体方法为：把生坯浸泡到正己烷溶液中，加热至30～45℃，保温6～24小时，进行溶剂脱脂；然后取出生坯，晾干后放入脱脂烧结炉，把脱脂烧结炉的温度缓慢升高到400～600℃，通过热脱脂去掉剩余的粘结剂。
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