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CN104689856A - 汽车尾气净化催化剂载体的制备方法 - Google Patents

汽车尾气净化催化剂载体的制备方法 Download PDF

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Publication number
CN104689856A
CN104689856A CN201510072323.6A CN201510072323A CN104689856A CN 104689856 A CN104689856 A CN 104689856A CN 201510072323 A CN201510072323 A CN 201510072323A CN 104689856 A CN104689856 A CN 104689856A
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CN
China
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cordierite
al2o3
solution
gamma
tail gas
Prior art date
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Pending
Application number
CN201510072323.6A
Other languages
English (en)
Inventor
易鉴荣
林荔琍
唐臻
吴坚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd
Original Assignee
Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd filed Critical Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd
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Pending legal-status Critical Current

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  • Catalysts (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Abstract

本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域,具体说是汽车尾气净化催化剂载体的制备方法,其将配比好的Al(NO33容于水中并搅拌,然后滴加氨水,同时加入La(NO33,继续搅拌,接着静置老化,得到γ-Al2O3,再制成γ-Al2O3铝胶;将堇青石放入上述铝胶中浸渍;将浸渍后的堇青石取出,并吹去孔道中的铝胶;再烘干、焙烧。本方法通过上述步骤可制备γ-Al2O3活化涂层载体,该方法在滴加氨水时加入La(NO33阻止了导致γ-Al2O3相变和烧结的离子表面扩散和结构重排,有效地减少比较面积的损失;并通过浸渍可以较好地负载在堇青石上。

Description

汽车尾气净化催化剂载体的制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域,具体说是汽车尾气净化催化剂载体的制备方法。
背景技术
随着汽车保有量的增加,汽车向大气中排放的CO、HC、NOX越来越多。目前,许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中,对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现,而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成,其中活化涂层起到为活性组分提供高比表面积,粘结载体和活化组分的作用。活化涂层材料常用的有γ-Al2O3 、TiO2 和SiO2等。由于γ-Al2O3价格便宜,制备工艺简单成为应用最广泛的活化涂层材料。但是,γ-Al2O3的高温热稳定性差,尤其是在水热条件下更是如此,容易引起烧结和相变使其比表面积大幅度下降,导致催化剂的不可逆失活。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供可提高比表面积的、负载效果较好的汽车尾气净化催化剂载体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:汽车尾气净化催化剂载体的制备方法,其按以下步骤进行:
(1)将配比好的Al(NO33容于水中并搅拌,然后滴加氨水,同时加入La(NO33,继续搅拌,接着静置老化,得到γ-Al2O3,再制成γ-Al2O3铝胶;
(2)将堇青石放入上述铝胶中浸渍;
(3)将浸渍后的堇青石取出,并吹去孔道中的铝胶;
(4)再烘干、焙烧。
作为优选,步骤(1)中氨水滴加完毕后搅拌,然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止,再继续搅拌。
作为优选,步骤(1)中Al(NO33水解温度为70℃--90℃,Al(NO33溶液的浓度为0.6g/ml--0.8 g/ml。
作为优选,氨水的摩尔用量为Al3+:NH3=1:3,溶液的pH=8--9。
作为优选,La(NO33的占溶液总质量的2%--4%。
作为优选,老化时间为10h—14h。
作为优选,烘干温度为60℃--80℃
作为优选,焙烧温度为600℃,焙烧时间为4h。
从以上技术方案可知,通过上述步骤可制备γ-Al2O3活化涂层载体,该方法在滴加氨水时加入La(NO33阻止了导致γ-Al2O3相变和烧结的离子表面扩散和结构重排,有效地减少比较面积的损失;并通过浸渍可以较好地负载在堇青石上。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍汽车尾气净化催化剂载体的制备方法,其按以下步骤进行:
首先,水解Al(NO33,水解时应搅拌均匀;水解时保持70℃--90℃温度,且Al(NO33溶液的浓度应保持在0.6g/ml--0.8 g/ml之间,这种条件可提高后续溶胶的稳定性和负载质量。
再向上述溶液中滴加氨水溶液,调节溶液的pH值,在滴加氨水的同时加入La(NO33,可提高比表面积;氨水滴加完毕后搅拌,然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止,再继续搅拌,且氨水的用量为:Al3+:NH3=1:(2--4),溶液的pH=8--9。这样制得的溶胶可长时间稳定放置,符合浸渍要求;作为优选,La(NO33的加入量占溶液总质量的2%--4%。
然后,对上述溶液静置老化10h—14h,从而制得高比表面积的γ-Al2O3活化涂层材料,再将γ-Al2O3制成铝胶。
接着,将预处理好的堇青石放入上述铝胶中浸渍8h以上,然后将浸渍后的堇青石取出,并吹去孔道中的铝胶;再采用60℃--80℃温度烘干,最后在600℃的温度下焙烧4h左右,并反复负载,使负载量达到15%以上的质量分数。
实施例1
将配比好的Al(NO33容于水中,在70℃的温度下搅拌,然后逐滴滴加氨水,同时加入La(NO33,溶液中保证Al3+:NH3=1:3, Al(NO33浓度为0.6g/ml,pH=8,La(NO33的加入量占溶液总质量的2%,继续搅拌2h以上;接着静置老化10h,再将γ-Al2O3制成铝胶,接着放入堇青石浸渍8h,取出吹去孔道的铝胶,60℃烘干,600℃焙烧4h。经分析获得γ-Al2O3的比表面积可达385.43m2/g,并可较好地负载在堇青石上。
实施例2
将配比好的Al(NO33容于水中,在80℃的温度下搅拌,然后逐滴滴加氨水,同时加入La(NO33,溶液中保证Al3+:NH3=1:3, Al(NO33浓度为0.7g/ml,pH=8,La(NO33的加入量占溶液总质量的3%,继续搅拌2h以上;接着静置老化12h,将γ-Al2O3制成铝胶,接着放入堇青石浸渍10h,取出吹去孔道的铝胶,70℃烘干,600℃焙烧4h。经分析获得γ-Al2O3的比表面积为397.52m2/g,并可较好地负载在堇青石上。
实施例3
将配比好的Al(NO33容于水中,在90℃的温度下搅拌,然后逐滴滴加氨水,同时加入La(NO33,溶液中保证Al3+:NH3=1:3, Al(NO33浓度为0.8g/ml,pH=9,La(NO33的加入量占溶液总质量的4%,继续搅拌2h以上;接着静置老化14h,再将γ-Al2O3制成铝胶,接着放入堇青石浸渍9h,取出吹去孔道的铝胶,80℃烘干,600℃焙烧4h。经分析获得γ-Al2O3的比表面积为398.14m2/g,并可较好地负载在堇青石上。
    上述实施方式仅供说明本发明之用,而并非是对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明精神和范围的情况下,还可以作出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (8)

1.汽车尾气净化催化剂载体的制备方法,其按以下步骤进行:
(1)将配比好的Al(NO33容于水中并搅拌,然后滴加氨水,同时加入La(NO33,继续搅拌,接着静置老化,得到γ-Al2O3,再制成γ-Al2O3铝胶;
(2)将堇青石放入上述铝胶中浸渍;
(3)将浸渍后的堇青石取出,并吹去孔道中的铝胶;
(4)再烘干、焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中氨水滴加完毕后搅拌,然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止,再继续搅拌。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中Al(NO33水解温度为70℃--90℃,Al(NO33溶液的浓度为0.6g/ml--0.8 g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:氨水的摩尔用量为Al3+:NH3=1:3,溶液的pH=8--9。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:La(NO33的占溶液总质量的2%--4%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:老化时间为10h—14h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:烘干温度为60℃--80℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:焙烧温度为600℃,焙烧时间为4h。
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