CN104681268A - 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烧结钕铁硼磁体制备领域，通过对烧结钕铁硼磁体微观结构的改变，来提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。即在烧结钕铁硼磁体生产的气流磨制粉前的混料阶段添加一定量的金属金属AL粉或稀土镓合金的氢碎粉末与钕铁硼氢碎粉末一起进行气流磨制粉，然后通过磁场取向成型、等静压、烧结与回火热处理制备出烧结钕铁硼毛坯产品，制备出的烧结钕铁硼磁体矫顽力有一定的提高，但是剩磁损失较小。
Description
技术领域
本发明属于烧结钕铁硼（Nd-Fe-B）磁体制备领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的处理方法。
背景技术
作为第三代稀土永磁材料的钕铁硼永磁材料，自1983年由日本住友金属和美国GM公司首先商品化以来，由于具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，广泛应用于电力电子、通讯、信息、交通运输办公自动化、医疗器械和军事等领域。
烧结钕铁硼磁体主要由主相Nd2Fe14B、富Nd相和富硼相组成，富Nd相围绕在主相Nd2Fe14B相周围，少量的富硼相分布于一些晶界交隅处。其中Nd2Fe14B相是磁性相主要决定剩磁和磁能积，富Nd相和磁体的微观结构主要决定磁体的矫顽力。烧结钕铁硼的反磁化机理是反向畴成核机制，因此磁体的磁性相边界结构和成分等特性对磁体的矫顽力有重要作用。
在烧结钕铁硼材料的实际生产中，钕都是以镨钕合金的形式添加，铁以纯铁的形式添加，硼以硼铁的形式添加，除了添加这些材料以外，实际生产时还会根据磁性能的高低，添加其它的元素如：Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Al、Nb、Zr、Ga、Cu、Co等元素。目前行业内合金熔炼的方法都是将这些元素的材料投入到熔炼炉中一起熔炼成合金，然后通过铸片、氢碎、制粉、磁场取向成型、等静压、烧结与回火热处理，制成烧结钕铁硼材料的毛坯。
研究表明在烧结钕铁硼磁体中添加少量的Al可显著的提高钕铁硼材料的矫顽力，但是会降低一部分剩磁。Al是没有原子磁矩的，Al的添加使磁体矫顽力的提高，是因为Al使合金晶粒细化，同时使富Nd相和富B相的块度变小，Al进入富Nd相改善了富Nd相与Nd2Fe14B相的浸润角，使富Nd相更加均匀的沿晶界分布。
在烧结钕铁硼磁体中添加少量的Ga可以有效的提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力，而对剩磁几乎不造成影响。Ga与B均具有正的混合焓，与B互相排斥，因此很难进入到Nd2Fe14B相，而Ga与Nd有很大的负混合焓，从二元相图上看，Ga与Nd相反应形成低熔点化合物。因此Ga在烧结钕铁硼磁体中的分布主要集中在晶界和晶界交隅处，促进液相烧结的致密化和提高富Nd相对Nd2Fe14B主相晶粒的润湿作用，与富Nd相反应改善磁体的微观结构，更好的起到对主相晶粒间的磁去耦作用，从而提高磁体的矫顽力。目前烧结钕铁硼磁体的生产中，Al和Ga元素的添加都是采用的传统的合金化手段即在熔炼时将金属Al或Ga加入直接形成多元合金，这样Al和Ga元素不可避免的有一部分进入主相，这样在提高矫顽力的同时不可避免的也会降低磁体的剩磁，同时金属Ga在熔炼时的损耗，也会降低矫顽力提高的效果。如何使Al、Ga元素合理有效的分布在磁体主相边界处也是很值得深入研究的问题。
发明内容
在目前的烧结钕铁硼材料的生产中，基于添加金属AL和Ga来提高矫顽力的方法中，都是通过合金化方法使Al和Ga一起熔入到合金中。本发明也是基于添加Al和Ga来提高矫顽力，但是添加方式和方法完全不一样，采用在烧结钕铁硼生产的气流磨制粉前的混料阶段加入一定的金属AL粉或稀土镓合金的氢碎粉末，然后再制粉、磁场取向成型、烧结与回火热处理制成烧结钕铁硼材料，以实现提高矫顽力。
本发明的目的是将适量的金属AL粉或稀土镓合金的氢碎粉末均匀混到钕铁硼的氢碎粉末中，然后将混合后的钕铁硼氢碎粉末通过气流磨制粉、磁场取向成型、等静压、烧结与回火热处理制备成烧结钕铁硼材料，实现Al或Ga元素在晶界的分布，改善磁体的晶界结构，从而提高矫顽力。其中稀土镓合金的氢碎粉末是将稀土镓合金通过吸氢、脱氢工艺后来获得。
本发明的技术方案为：
（1）钕铁硼基体的氢碎粉末以及稀土镓合金的氢碎粉末制备：
按成分为Rex1(Prx2Ndx3)xFe(100-x-y-z-x1-y1-y2-y3-y4-y5-y6)ByCozCuy1Nby2Zry3Aly4Gay5My6计算出所需的各种原材料的重量，一起加入到熔炼炉通过速凝铸片工艺制成合金薄片，合金薄片的最佳厚度为0.2-0.4mm之间，然后将合金薄片通过吸氢-脱氢工艺制成钕铁硼基体的氢碎粉末（其中质量百分比x:29.5-32.5；y:0.95-1.1；z:0-4；y1:0-0.3；y2:0-1；y3:0-0.3；y4:0-2；y5:0-1；y6:0-1；x1:0-15；x2:0-25；x3:75-100；Re为Dy、Tb、Ho、Gd、La、Ce和Y中的一种或多种组合；M为Si、Cr、Mo、Ti和W中的一种或多种组合）。将稀土镓合金通过吸氢、脱氢工艺制备成稀土镓合金的氢碎粉末，稀土镓合金可以是镨镓合金、钕镓合金、镨钕镓合金、镝镓合金、钬镓合金中的一种或多种组合。吸氢可以是常温或100-300℃下进行，脱氢温度为500-580℃，脱氢时间为3-10小时。
（2）添加了金属AL粉或稀土镓合金氢碎粉末的烧结钕铁硼磁体的制备：
将金属AL粉与制得的稀土镓合金氢碎粉末按照适当的比例添加到钕铁硼基体的氢碎粉末中，同时加入适量的抗氧化剂，在混料机中混料1-4小时，然后通过气流磨制成所需要粒度的粉末，再通过磁场取向成型、等静压、真空烧结和回火热处理制备成烧结钕铁硼材料的毛坯。金属AL粉和稀土镓合金的氢碎粉末的添加量根据性能要求进行适当的选取。抗氧化剂的添加量为0.05%-0.2%。气流磨制成的粉末粒度要求为：D50（中位径）为3.5-5.8μm，D(3,2)（表面积平均粒径）为2.7-4μm，最大粒径小于16μm，D90/D10小于6。所述的磁场取向成型，是在磁场作用下同时进行压制，磁场强度大于1.6T，磁场强度越大越好。真空烧结，其烧结温度为1040-1080℃，烧结保温时间为3-6小时，烧结温度的选择与磁体成分有比较大的关系，烧结钕铁硼磁体的密度一般大于7.4g/m3。所述的回火热处理为两级，一级热处理温度为800-950℃，时间为4-10小时；二级热处理温度为450-650℃，时间为2-6小时。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步详细的说明。
以下实例均以本发明技术方案为前提进行实施，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）按成分(PrNd)31Fe余B1Al0.3Cu0.1Co0.5计算出各种原材料需要的量，然后通过速凝铸片工艺制备成厚度为0.2-0.4mm的合金片；
（2）将合金片通过氢碎工艺制备成氢碎粉末，在氢碎粉末中加入0.2%的金属金属AL粉，0.1%的抗氧化剂，然后在混料机中混料3小时；
（3）将混后的粉末通过磁场取向压机压制成51*51*27mm的方块，再用等静压进一步压制密实，取向磁场压力为1.8T，等静压压力为150Mpa，保压时间为5s；
（4）将等静压后的钕铁硼生坯进入烧结炉进行烧结，烧结温度为1058℃，保温4小时，进入烧结保温时，真空度达到10-2级。回火热处理分为两个阶段，第一阶段保温温度为900℃，保温2.5小时；第二阶段保温温度为500℃，保温时间为4小时。产品出炉后，在产品中切割一个Φ10*10的圆柱，用于测试磁性能。
表1 实施例1的结果
| 制备工艺 | 剩磁(T) | 内禀矫顽力(KOe) | 最大磁能积(MGsOe) | Hk/Hcj |
| 无添加 | 1.34 | 13.67 | 44.43 | 0.93 |
| 添加金属金属AL粉 | 1.28 | 14.03 | 40.58 | 0.96 |
实施例2
（1）按成分(PrNd)31Fe余B1Al0.3Cu0.1Co0.5计算出各种原材料需要的量，然后通过速凝铸片工艺制备成厚度为0.2-0.4mm的合金片；
（2）将合金片通过氢碎工艺制备成氢碎粉末，在氢碎粉末中加入0.2%的金属金属AL粉和0.15%的钕镓合金，钕镓合金含镓30%，0.1%的抗氧化剂，然后在混料机中混料3小时；
（3）将混后的粉末通过磁场取向压机压制成51*51*27mm的方块，再用等静压进一步压制密实，取向磁场压力为1.8T，等静压压力为150Mpa，保压时间为5s；
（4）将等静压后的钕铁硼生坯进入烧结炉进行烧结，烧结温度为1058℃，保温4小时，进入烧结保温时，真空度达到10-2级。回火热处理分为两个阶段，第一阶段保温温度为900℃，保温2.5小时；第二阶段保温温度为500℃，保温时间为4小时。产品出炉后，在产品中切割一个Φ10*10的圆柱，用于测试磁性能。
表2 实施例2的结果
| 制备工艺 | 剩磁(T) | 内禀矫顽力(KOe) | 最大磁能积(MGsOe) | Hk/Hcj |
| 无添加 | 1.34 | 13.67 | 44.43 | 0.93 |
| 添加金属金属AL粉和稀土镓合金氢碎粉末 | 1.30 | 14.63 | 42.31 | 0.95 |
Claims (10)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，是在烧结钕铁硼磁体生产的气流磨制粉前的混料阶段，加入一定量的金属金属Al粉或稀土镓合金氢碎粉末中的一种或两种组合与钕铁硼氢碎粉末一起进行气流磨，然后通过磁场取向成型、等静压、烧结与回火热处理制备出烧结钕铁硼毛坯产品，通过这种方式可以改善磁体的微观结构和局部成分，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
2.其步骤为：
a)首先采用速凝铸片工艺制成钕铁硼合金片，然后将钕铁硼合金片氢碎；
b)将一定量的金属Al粉和稀土镓合金的氢碎粉末中的一种或两种混合物，加入到装有钕铁硼氢碎粉末的料罐中，同时加入一定量的抗氧化剂；
c)将料罐置于搅拌机上运转1-4小时，然后将混好的氢碎粉料通过气流磨制成粉末；
d)将制成的粉末通过磁场取向压型、等静压、真空烧结和回火热处理制备出烧结钕铁硼磁体毛坯产品。
3.权利要求1中所述的处理方法，其特征在于：所述的钕铁硼磁体的化学式为：Rex1(Prx2Ndx3)xFe(100-x-y-z-x1-y1-y2-y3-y4-y5-y6)ByCozCuy1Nby2Zry3Aly4Gay5My6,其中质量百分比x:29.5-32.5；y:0.95-1.1；z:0-4；y1:0-0.3；y2:0-1；y3:0-0.3；y4:0-2；y5:0-1；y6:0-1；x1:0-15；x2:0-25；x3:75-100；Re为Dy、Tb、Ho、Gd、La、Ce和Y中的一种或多种组合；M为Si、Cr、Mo、Ti和W中的一种或多种组合。
4.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述的氢碎脱氢温度为500-580℃，保温时间为3-10小时。
5.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述的金属Al粉纯度大于99%，粒度小于300目。
6.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述的稀土镓合金为镨镓合金、钕镓合金、镨钕镓合金、镝镓合金、钬镓合金中的一种或多种组合。
7.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述气流磨制粉的粉末粒度为：D50（中位径）为3.5-5.8μm，D(3,2)（表面积平均粒径）为2.7-4μm，最大粒径小于16μm，D90/D10小于6。
8.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述的真空烧结，其烧结温度为1040-1080℃，烧结保温时间为3-6小时。
9.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述的回火热处理为两级，一级热处理温度为800-950℃，时间为2-4小时；二级热处理温度为450-650℃，时间为2-6小时。
10.权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：在烧结钕铁硼生产的气流磨制粉前的混料阶段加入金属金属AL粉或稀土镓合金氢碎粉末中的一种或组合。
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