CN104674332A - 镁合金支架的处理液及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金支架的处理液及处理方法。其中，镁合金支架的处理液包括预处理溶液和抛光溶液；所述预处理溶液包含硝酸、甘油和水，其中，1L所述预处理溶液中包含：10ml～100ml硝酸，30ml～100ml甘油，其余为水；所述抛光溶液包含硝酸、甘油、铬酐和酒精，其中，1L所述抛光溶液中包含：30ml～300ml硝酸，50ml～250ml甘油，1g～5g铬酐，其余为酒精。本发明的处理液成分简单，容易制备，稳定性较强，便于存放；利用该处理液可得到表面光滑、抛光效果良好的镁合金支架。同时，本发明的抛光方法工艺简单，容易实现，在室温下即可进行，具有较高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及医疗器械技术领域，特别是涉及一种镁合金支架的处理液及处理方法。
背景技术
随着现代医疗技术的发展和医疗设备的日趋完善，介入性支架治疗已经成为介入心血管疗法的一种主要手段。镁合金支架作为一种可降解支架，逐渐成为血管支架的一种发展趋势和研究热点。其中，镁合金支架的加工一般采用激光雕刻进行。激光雕刻的镁合金支架的支撑杆雕刻面呈波浪形，且存留切割残渣，因此需要对经过激光雕刻的镁合金支架进行处理，以便得到表面平整光滑的镁合金支架。
目前，通常采用电化学抛光的方法对经过激光雕刻的镁合金进行处理。但是，由于镁合金化学性质活泼，因而对于镁合金支架的电化学抛光工艺的要求很高，远高于不锈钢、钴-铬合金的要求，使用传统的抛光溶液和抛光方法往往不能得到满意的抛光效果，因此，急需开发一种新的方法对镁合金进行处理，以得到抛光效果良好的镁合金支架。
发明内容
本发明提供了一种成分简单、性能稳定的镁合金支架的处理液，以及一种镁合金支架的处理方法，利用该方法可以得到抛光效果良好的镁合金支架。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镁合金支架的处理液，包括预处理溶液和抛光溶液；
所述预处理溶液包含硝酸、甘油和水，其中，1L所述预处理溶液中包含：10ml～100ml硝酸，30ml～100ml甘油，其余为水；
所述抛光溶液包含硝酸、甘油、铬酐和酒精，其中，1L所述抛光溶液中包含：30ml～300ml硝酸，50ml～250ml甘油，1g～5g铬酐，其余为酒精。
在其中一个实施例中，所述酒精为体积分数为75％～95％的医用酒精。
一种镁合金支架的处理方法，包括以下步骤：
S100，预处理：将镁合金支架置于所述的预处理溶液中酸洗；
S200，电化学抛光：将预处理后的镁合金支架置于所述的抛光溶液中进行电化学抛光。
在其中一个实施例中，在将所述预处理后的镁合金支架平进行电化学抛光之前，还包括以下步骤：
将所述预处理后的镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗1min～5min。
在其中一个实施例中，所述预处理的时间为15s～180s。
在其中一个实施例中，所述预处理和所述电化学抛光均在室温下进行。
在其中一个实施例中，所述电化学抛光包括以下步骤：
S210：将所述预处理后的镁合金支架夹持固定，并将所述预处理后的镁合金支架置于所述抛光溶液中，接通直流电压，抛光30s～70s；
S220：变换对所述预处理后的镁合金支架的夹持位置，重复S210中的抛光步骤3～5次，清洗后即可得到所需的镁合金支架。
在其中一个实施例中，在S210的抛光过程中，还包括以下步骤：利用搅拌棒对所述抛光溶液进行搅拌，搅拌速度为10r/min～20r/min。
在其中一个实施例中，所述直流电压为0.5V～10V。
在其中一个实施例中，所述电化学抛光的总时间为150s～350s。
本发明的有益效果如下：
本发明的镁合金支架的处理液包括预处理溶液和抛光溶液，其中，预处理溶液用于对镁合金支架进行预处理，抛光溶液用于对预处理过的镁合金支架进行电化学抛光；本发明的处理液成分简单，容易制备，稳定性较强，便于存放；利用该处理液可得到表面光滑、抛光效果良好的镁合金支架。同时，本发明的抛光方法工艺简单，容易实现，在室温下即可进行，具有较高的实际应用价值。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种镁合金支架的处理液，包括预处理溶液和抛光溶液。其中，预处理溶液用于对镁合金支架进行预处理，以去除镁合金支架表面的氧化物和切割残渣，抛光溶液用于对预处理后的镁合金支架进行电化学抛光，以得到表面光滑、亮度较高的镁合金支架。
本发明中，预处理溶液包含硝酸、甘油和水，其中硝酸的浓度为10ml/L～100ml/L，甘油的浓度为30ml/L～100ml/L。即1L预处理溶液中包含：10ml～100ml硝酸，30ml～100ml甘油，其余为水。本发明的预处理溶液中，硝酸充当了去除剂，通过硝酸的强酸性和强氧化性将镁合金支架表面的残渣和氧化物腐蚀掉；甘油充当了缓蚀保护剂和黏度调节剂，用于控制并调节硝酸的腐蚀速度；水充当了溶剂，用于调节硝酸和甘油的浓度。本发明的预处理溶液，成分简单，容易制备，并具有较高的稳定性，在本发明的预处理溶液的成分配比下，能够将镁合金支架的表面进行初步的清理，得到较为光滑洁净的表面。
较佳地，预处理溶液中所使用的水为纯化水。纯化水中离子含量较少，且不含有任何添加剂，降低了预处理过程中对镁合金支架的影响。
本发明中，抛光溶液包含硝酸、甘油、铬酐和酒精，其中硝酸的浓度为30ml/L～300ml/L，甘油的浓度为50ml/L～250ml/L，铬酐的浓度为1g/L～5g/L。即1L抛光溶液中包含：30ml～300ml硝酸，50ml～250ml甘油，1g～5g铬酐，其余为酒精。本发明的抛光溶液中，硝酸充当了去除剂，进一步去除镁合金支架表面的凹凸不平的部位，使得镁合金表面光滑平整；甘油充当了缓蚀保护剂、黏度调节剂和增亮剂，甘油与抛光溶液中的其他化合物相配合，控制镁合金支架的表面去除速率，同时提高镁合金表面的亮度；铬酐充当了成膜剂，促使镁合金支架的表面形成氧化膜，避免抛光过度；酒精充当了溶剂，需要说明的是，本发明中的酒精是指乙醇的水溶液。
上述的抛光溶液成分简单，容易制备，具有较高的稳定性；同时，在本发明的成分配比下，能够将镁合金支架进行进一步的平滑和光亮处理，从而得到内外表面光滑度较高、亮度较高、性能较佳的镁合金支架。
作为一种可实施方式，本发明的抛光溶液中，所使用的酒精为体积分数为75％～95％的医用酒精。该酒精的浓度范围内，能够优化抛光溶液各组分的浓度，使得各组分能够相互协调，更好的发挥作用，得到质量较佳的镁合金支架。
作为优选，本发明的预处理溶液中，硝酸的浓度为50ml/L～80ml/L，甘油的浓度为50ml/L～80ml/L；本发明的抛光溶液中，硝酸的浓度为100ml/L～200ml/L，甘油的浓度为100ml/L～180ml/L，铬酐的浓度为3g/L～4g/L。该浓度范围内，预处理溶液中各组分以及抛光溶液中的各组分均能够达到一个较佳的平衡，在各个组分的协同作用下，既能够实现镁合金支架表面残渣和氧化物的有效去除，有效提高镁合金支架表面的光滑度和亮度，同时，又不会对镁合金支架的内部产生影响，能够实现较优的去除速率和去除效果。
此外，本发明还提供了一种镁合金支架的处理方法，该方法所采用上述本发明的预处理溶液和抛光溶液对镁合金支架进行处理，包括以下步骤：
S100，预处理：将镁合金支架置于本发明的预处理溶液中酸洗。
本步骤中将镁合金支架置于预处理溶液中进行酸洗，其目的是去除镁合金支架表面的氧化物和残渣，为后续的电化学抛光做准备。
作为一种可实施方式，预处理过程在超声仪中进行，即将预处理溶液置于超声仪的清洗槽中，然后将镁合金支架浸入该预处理溶液中进行超声酸洗。
步骤S100中，镁合金支架的预处理时间需要根据具体的镁合金支架的种类和表面情况进行设定。较佳地，作为一种可实施方式，镁合金支架的预处理时间为15s～180s。
S200，电化学抛光：将预处理后的镁合金支架置于本发明的抛光溶液中进行电化学抛光。
该步骤为本发明的关键步骤，较佳地，为了得到较好的抛光结果，避免预处理溶液对抛光过程产生影响，在将预处理后的镁合金支架进行电化学抛光之前，还包括以下步骤：将预处理后的镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗1min～5min。
作为优选，步骤S100和步骤S200均在室温下进行。本发明中，无需对预处理溶液和抛光溶液进行升温或降温处理，在室温下预处理溶液和抛光溶液中的各组分即能够较大程度的发挥作用，实现对镁合金支架的处理过程，从而简化了处理过程，节约了工序。
较佳地，作为一种可实施方式，步骤S200中的电化学抛光包括以下步骤：
S210：将预处理后的镁合金支架夹持固定，并将预处理后的镁合金支架置于本发明的抛光溶液中，接通直流电压，抛光30s～70s。
步骤S210采用夹持的方式对镁合金支架进行电化学抛光。其中，可利用金属钛丝、铂丝、银丝、不锈钢丝等夹具将镁合金支架进行夹持固定，并与阳极连通，阴极可采用环形不锈钢电极。
较佳地，抛光过程中，直流电压的大小为0.5V～10V。该电压下，能够更好的控制抛光溶液中带电粒子的迁移速率，从而控制镁合金支架的腐蚀速率，以达到更好的抛光效果。
进一步地，在电化学抛光过程中，还包括利用搅拌棒对抛光溶液进行搅拌的步骤。作为优选，对抛光溶液的搅拌速度为10r/min～20r/min。该搅拌速度下，有利于反应生成物扩散到溶液中，增强了镁合金支架的腐蚀速率，同时使腐蚀更均匀，有利于提高镁合金支架表面的光亮度。
S220：变换对预处理后的镁合金支架的夹持位置，重复步骤S210的操作3～5次，清洗后即可得到所需的镁合金支架。
较佳地，作为一种可实施方式，电化学抛光的总时间为150s～350s。其中，电化学抛光的总时间为每次抛光的时间之和。该方式避免了镁合金支架夹持部位的过度腐蚀，使镁合金支架内(外)表面的抛光效果趋于一致，利于得到性能较好的镁合金支架。
进一步地，步骤S220中，采用纯化水对抛光后的镁合金支架进行清洗。
步骤S210～S220的抛光方式中，采用了多次抛光的方式，该方式不仅能够实现镁合金支架的无死角抛光，同时，结合镁合金支架的材料本身的性质，对抛光次数和单次的抛光时间进行了限定，在上述的限定范围内，能够大大增强镁合金支架的表面平整度和亮度。
上述的镁合金支架的处理方法，采用本发明的镁合金支架的处理液进行处理，能够得到表面光滑平整、亮度较高的镁合金支架，经过处理后，镁合金支架表面呈亮白色，表面平滑光亮，且没有过度腐蚀的现象发生，从而提高了镁合金支架的整体性能；同时，本发明的方法在室温下即可进行，过程简单，容易控制，具有较高的实际应用价值。
需要说明的是，本发明的镁合金支架的处理液及处理方法适用于多种镁合金支架的处理，尤其适用于ZK60镁合金支架的处理。
为了更好地理解本发明，下面通过具体的实施例对本发明的镁合金支架的处理液及处理方法进行进一步说明。
实施例1
(1)将经过激光雕刻的ZK60镁合金支架放入预处理溶液中超声酸洗30s。其中，1L预处理溶液的成分配比为：硝酸10ml，甘油30ml，其余为纯化水。
(2)将预处理后的ZK60镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗2min。
(3)将经过步骤(2)清洗的ZK60镁合金支架夹持固定，并置于抛光溶液中，接通0.5V的直流电压，单次抛光50s。其中，1L抛光溶液的成分配比为：硝酸60ml，甘油100ml，铬酐2g，其余为浓度为75％(体积分数)的医用酒精。
(4)变换对ZK60镁合金支架的夹持位置，重复步骤(3)的操作4次；
(5)利用纯化水对抛光完毕的ZK60镁合金支架进行清洗，得到抛光效果良好的ZK60镁合金支架。
本实施例得到的ZK60镁合金支架表面呈亮白色，表面无过度腐蚀，且支架内外表面平滑光亮。
实施例2
(1)将经过激光雕刻的AZ31B镁合金支架放入预处理溶液中超声酸洗15s。其中，1L预处理溶液的成分配比为：硝酸100ml，甘油100ml，其余为纯化水。
(2)将预处理后的AZ31B镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗1min。
(3)将经过步骤(2)清洗的AZ31B镁合金支架夹持固定，并置于抛光溶液中，接通2V的直流电压，单次抛光40s，在抛光过程中，利用搅拌棒以10r/min的速率对抛光溶液进行搅拌。其中，1L抛光溶液的成分配比为：硝酸30ml，甘油50ml，铬酐1g，其余为浓度为95％(体积分数)的医用酒精。
(4)变换对AZ31B镁合金支架的夹持位置，重复步骤(3)的操作3次；
(5)利用纯化水对抛光完毕的AZ31B镁合金支架进行清洗，得到抛光效果良好的AZ31B镁合金支架。
本实施例得到的AZ31B镁合金支架表面呈亮白色，表面无过度腐蚀，且支架内外表面平滑光亮。
实施例3
(1)将经过激光雕刻的AE21镁合金支架放入预处理溶液中酸洗180s。其中，1L预处理溶液的成分配比为：硝酸50ml，甘油50ml，其余为纯化水。
(2)将预处理后的AE21镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗5min。
(3)将经过步骤(2)清洗的AE21镁合金支架夹持固定，并置于抛光溶液中，接通10V的直流电压，单次抛光30s，在抛光过程中，利用搅拌棒以15r/min的速率对抛光溶液进行搅拌。其中，1L抛光溶液的成分配比为：硝酸100ml，甘油150ml，铬酐5g，其余为浓度为90％(体积分数)的医用酒精。
(4)变换对AE21镁合金支架的夹持位置，重复步骤(3)的操作5次；
(5)利用纯化水对抛光完毕的AE21镁合金支架进行清洗，得到抛光效果良好的AE21镁合金支架。
本实施例得到的AE21镁合金支架表面呈亮白色，表面无过度腐蚀，且支架内外表面平滑光亮。
实施例4
(1)将经过激光雕刻的WE43镁合金支架放入预处理溶液中超声酸洗90s。其中，1L预处理溶液的成分配比为：硝酸80ml，甘油80ml，其余为水。
(2)将预处理后的WE43镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗3min。
(3)将经过步骤(2)清洗的WE43镁合金支架夹持固定，并置于抛光溶液中，接通5V的直流电压，单次抛光60s，在抛光过程中，利用搅拌棒以20r/min的速率对抛光溶液进行搅拌。其中，1L抛光溶液的成分配比为：硝酸300ml，甘油250ml，铬酐4g，其余为浓度为80％(体积分数)的医用酒精。
(4)变换对WE43镁合金支架的夹持位置，重复步骤(3)的操作4次；
(5)利用纯化水对抛光完毕的WE43镁合金支架进行清洗，得到抛光效果良好的WE43镁合金支架。
本实施例得到的WE43镁合金支架表面呈亮白色，表面无过度腐蚀，且支架内外表面平滑光亮。
实施例5
(1)将经过激光雕刻的AM50镁合金支架放入预处理溶液中酸洗100s。其中，1L预处理溶液的成分配比为：硝酸60ml，甘油60ml，其余为水。
(2)将预处理后的AM50镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗4min。
(3)将经过步骤(2)清洗的AM50镁合金支架夹持固定，并置于抛光溶液中，接通4V的直流电压，单次抛光50s，在抛光过程中，利用搅拌棒以20r/min的速率对抛光溶液进行搅拌。其中，1L抛光溶液的成分配比为：硝酸200ml，甘油180ml，铬酐3g，其余为浓度为70％(体积分数)的酒精。
(4)变换对AM50镁合金支架的夹持位置，重复步骤(3)的操作3次；
(5)利用纯化水对抛光完毕的AM50镁合金支架进行清洗，得到抛光效果良好的AM50镁合金支架。
本实施例得到的AM50镁合金支架表面呈亮白色，表面无过度腐蚀，且支架内外表面平滑光亮。
实施例6
(1)将经过激光雕刻的ZK21镁合金支架放入预处理溶液中酸洗80s。其中，1L预处理溶液的成分配比为：硝酸90ml，甘油90ml，其余为水。
(2)将预处理后的ZK21镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗3min。
(3)将经过步骤(2)清洗的ZK21镁合金支架夹持固定，并置于抛光溶液中，接通2V的直流电压，单次抛光70s，在抛光过程中，利用搅拌棒以20r/min的速率对抛光溶液进行搅拌。其中，1L抛光溶液的成分配比为：硝酸150ml，甘油200ml，铬酐2.5g，其余为浓度为75％(体积分数)的医用酒精。
(4)变换对ZK21镁合金支架的夹持位置，重复步骤(3)的操作5次；
(5)利用纯化水对抛光完毕的ZK21镁合金支架进行清洗，得到抛光效果良好的ZK21镁合金支架。
本实施例得到的ZK21镁合金支架表面呈亮白色，表面无过度腐蚀，且支架内外表面平滑光亮。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种镁合金支架的处理液，其特征在于，包括预处理溶液和抛光溶液；
所述预处理溶液包含硝酸、甘油和水，其中，1L所述预处理溶液中包含：10ml～100ml硝酸，30ml～100ml甘油，其余为水；
所述抛光溶液包含硝酸、甘油、铬酐和酒精，其中，1L所述抛光溶液中包含：30ml～300ml硝酸，50ml～250ml甘油，1g～5g铬酐，其余为酒精。
2.根据权利要求1所述的镁合金支架的处理液，其特征在于，所述酒精为体积分数为75％～95％的医用酒精。
3.一种镁合金支架的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，预处理：将镁合金支架置于权利要求1或2所述的预处理溶液中酸洗；
S200，电化学抛光：将预处理后的镁合金支架置于权利要求1或2所述的抛光溶液中进行电化学抛光。
4.根据权利要求3所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，在将所述预处理后的镁合金支架平进行电化学抛光之前，还包括以下步骤：
将所述预处理后的镁合金支架置于无水乙醇中超声清洗1min～5min。
5.根据权利要求3所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，所述预处理的时间为15s～180s。
6.根据权利要求3所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，所述预处理和所述电化学抛光均在室温下进行。
7.根据权利要求3所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，所述电化学抛光包括以下步骤：
S210：将所述预处理后的镁合金支架夹持固定，并将所述预处理后的镁合金支架置于所述抛光溶液中，接通直流电压，抛光30s～70s；
S220：变换对所述预处理后的镁合金支架的夹持位置，重复S210中的抛光步骤3～5次，清洗后即可得到所需的镁合金支架。
8.根据权利要求7所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，在S210的抛光过程中，还包括以下步骤：
利用搅拌棒对所述抛光溶液进行搅拌，搅拌速度为10r/min～20r/min。
9.根据权利要求7所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，所述直流电压为0.5V～10V。
10.根据权利要求3～9任一项所述的镁合金支架的处理方法，其特征在于，所述电化学抛光的总时间为150s～350s。
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Denomination of invention: Treatment liquid and treatment method of magnesium alloy stent Effective date of registration: 20200529 Granted publication date: 20170405 Pledgee: Shanhaitian sub branch of Rizhao Bank Co., Ltd Pledgor: RIZHAO TIANYI BIOMEDICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002611 |
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