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CN104662103A - 用作例如碱化剂(碱水替代品),用于地基加固或者用作填料/颜料的碱性产品的生产方法 - Google Patents

用作例如碱化剂(碱水替代品),用于地基加固或者用作填料/颜料的碱性产品的生产方法 Download PDF

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CN104662103A CN201380050111.7A CN201380050111A CN104662103A CN 104662103 A CN104662103 A CN 104662103A CN 201380050111 A CN201380050111 A CN 201380050111A CN 104662103 A CN104662103 A CN 104662103A
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M·赫伯利
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F·奥萨
J·奥本多佛
M·文托拉
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UPM Kymmene Oy
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Abstract

本发明描述了一种由灰、矿物质、有机固体和其它固体生产碱性产品的方法，所述方法包括提供颗粒形式的原料，将该原料与用于合成的添加剂混合，将原料颗粒压碎，通过在压碎过程中提供用于合成的添加剂来直接对所述原料颗粒进行改性。根据本发明的方法，可以节能地生产具有规定粒度和高反应性的碱性产品。这样产生的碱性产品可直接用于进一步产品生产，例如作为碱化剂，用于地基加固或用作填料/颜料。

Description

用作例如碱化剂(碱水替代品),用于地基加固或者用作填料/颜料的碱性产品的生产方法
技术领域
本发明涉及用作例如碱化剂(碱水替代品)，用于地基加固或者用作填料/颜料的碱性产品的生产方法。原料可以是灰，焙烧的碱性产品，矿物，有机固体和其它固体如颜料和纤维，塑料，橡胶等。
具体来说，该方法涉及用于进一步产品生产的发电站灰、矿物质如大理石和固体的节能循环和规定改进。
现有技术
至今为止，工业灰和焚烧灰之类的物质主要用作废料用于建筑和水泥工业。但是，DE 10 2005 029500 A描述到通过间接使用高碱金属氧化物和碱土金属氧化物含量，在纸循环和木桨漂白中可以使用再循环灰代替碱水作为碱化剂。
由于灰之类的原料的材料性质，它们含有大量重要组分如CaO、MgO、Al2O3和Na2O，废物产品再循环到将重新引入工业工艺(例如纸处理和木材处理)、地基加固中或用作填料/颜料的碱性产品中将是具有经济和生态意义的。
但是，必须进行处理等操作，因为它们所具有的颗粒尺寸，原料会对处理过程造成负面影响。对于原料如工业灰和焚烧灰、无机或有机固体以及矿物之类的原料的再循环，至今采用常规方法，特别是用常规研磨机器如球磨机在湿法工艺中进行研磨。但是，至今为止，由于需要高能量，原料的再循环是不经济的。
但是，常规研磨方法的另一个问题是，特别是在湿磨方法中，由于研磨工具的磨损、研磨区中的沉积和/或结块或设备的堵塞经常出现工业问题和高停机时间。
当使用吸湿材料如灰或焙烧碱性产品时，该问题明显加重，这些吸湿材料容易形成团聚体，或者甚至造成这些物质无法再循环。
常规湿法工艺的另一个问题是它们在大气条件下进行，其中很难避免空气进入研磨区中，因此在研磨过程之后立即发生颗粒的逆反应(再团聚)。这种逆反应导致团聚体的形成增多，使得目前无法实现碱性产品的规定粒度和均匀的粒度分布，或者只能通过花费高能量(例如通过其它处理步骤)来实现。尤其是，不利的是由于逆反应，新产生的颗粒表面同时丧失其反应性。
因此，按照常规方法生产的碱性产品的品质低，只能有限程度地重新引入工业方法中。
至今为止，这些情况妨碍了大量原料有效地再循环用作可市场化碱性产品并对其进一步处理成为终产品。
发明详述
针对发明背景，本发明的目的是提供一种生产碱性产品的方法，所述碱性产品具有规定的粒度、均匀的分布和高反应性，因此能整合到工业方法中同时不会由于使用高能量而造成不经济。
通过权利要求1的特征限定的方法实现该目的。本发明的有益改进见从属权利要求。
本发明是基于这样的理念：对颗粒进行节能压碎，其中在即将进行压碎之前使颗粒与特定剂量的添加剂混合。假设通过压碎而新鲜破碎的颗粒在压碎时具有最大的可能表面以及最高的可能的反应性表面面积数值，就地(即原位)与添加剂进行自发反应，进行合成。在这方面，假定避免了由于在所得表面上不受控的反应而发生的逆反应(再团聚)。还假定利用本发明的方法，实现碱性产品受控的与应用相关的性质，也可以用于特定的二次反应，例如结晶。
通过深入研究，发明人已经开发了一种适用于节能地生产具有规定粒度的高品质碱性产品的方法。
在此方面，依据ISO 13320测定干颗粒的平均粒度，对于湿颗粒的平均粒度测定，使用利用含该产品的常规水性浆液的x射线吸收的沉降方法，所述水性浆液通常通过乙醇稀释被设定在可测量的稠度，以防止小颗粒溶解。
通常，灰的平均密度为3.0g/cm3，对于液相，由于高度稀释，采用的是乙醇的数据(密度0.7764g/cm3，粘度0.9144mPa·s)。
在下文中将更详细地描述该方法。
在本发明范围内，反应性应理解为物质在其与该物质所处的介质的表面处进行自发反应或成键的能力。反应性表面越大，物质的反应性越高。
在本发明术语中，逆反应(也称为再团聚)应理解为一种过程，在该过程中物质在研磨过程后立即丧失由于研磨处理带来的状态。在逆反应中，例如，由于研磨处理产生的表面会丧失其活性，例如通过与研磨介质反应丧失其活性，或者通过反复形成团聚体丧失其活性。
在本发明方法中，原料可以作为水性溶液，例如作为悬浮液，分散体或乳液提供，或者以干状态提供，按照图2中描述，可以调节压力，原料的温度或干含量，以及向原料中添加添加剂如二氧化碳或试剂。
优选地，以干状态提供原料，例如通过吹风机循环原料来进行温度和/或干含量的设定。为此目的，在空气或空气/气体气氛中提供原料，优选使用含CO2的气体。
原料是所有颗粒形式的原料，本发明方法特别适用于吸湿性原料。
尤其是，原料可以再循环，原料可以选自一种或多种焙烧碱性产品，无机物质，有机物质，矿物质和灰，特别是纸灰。
所述灰包括所有类型的焚烧灰和工业灰，特别优选的灰是具有高含量CaO、MgO、Al2O3、Na2O的灰，例如具有低惰性物质含量(例如SiO2)和/或低重金属含量的纸灰或木灰。根据本发明，纸灰包含来自纸/纸板以及例如它们热后处理之后的残余物质和残余物再循环得到的灰。依据本发明，所述灰进一步包括来自燃烧工艺的灰，所述燃烧工艺在低于或高于850℃的温度下进行。此外，灰可以优选以水悬浮液的形式存在。
原料还可以包含矿物质、无机和/或有机固体。无机物质优选包括焙烧物质(烧制或再烧的焙烧物质)，特别优选是大理石或焙烧粘土。有机物质优选包括颜料、纤维、塑料、橡胶、豆类和其它固体。矿物质优选包括未燃、燃烧或烧结的矿物质，特别优选的是大理石，粘土或含粘土物质，氧化钙，氢氧化钙，氧化镁，以及含这些矿物的物质。依据本发明的原料可以是两种或更多种上述原料的混合物，如图2中列于原料条目下的。优选的是与灰的混合物。
原料以颗粒形式提供，依据本发明，以颗粒形式提供物质意味着原料为任何形态的颗粒形式，优选颗粒的平均粒度为0.01μm-10mm，特别优选为0.1μm-10mm，更优选为0.1μm-1mm，按照下文在细部分和最细部分分离中所述的方法确定干颗粒和湿颗粒的平均粒度。
优选地，任选地对原料颗粒补给添加剂，例如CO2，含CO2的气体或试剂，将它们预压碎，得到预定的破裂点和极细裂纹，由此本发明方法在能量利用和颗粒压碎中更加有效。
在图2中，该选择表现为将添加剂加入到原料中，然后对原料进行预压碎。
利用相对旋转的转子通过干法和湿法压碎原料颗粒，具体的装置内部设置取决于待研磨的材料。由此，以干形式，优选在高空气流下，在振动传递介质中，在高频压力脉冲压碎机(下文中称为HFPI或HFPI压碎机)中使用无向压力脉冲产生高频压力脉冲(例如大于8kHz的频率)，然后进行原位分离，如图2中称为“HFPI压碎机和原位分离”。
在HFPI压碎机中，通过压力波以非接触方式压碎原料颗粒。高频冲击压力波前(例如频率大于8kHz)应理解为压力波或压力脉冲。通过使用压力波，固有频率分裂、晶体水分裂和颗粒之间振荡的相互刺激有助于压碎待研磨材料并增加待研磨材料的微孔隙率。利用压力波压碎的操作在振动传递介质中进行。
例如，在DE 102 59 456 A1中描述了这种非接触研磨或破碎工艺，其中脉冲时间小于10μs的冲击压力波前(压力波)和大于8kHz的后续频率对颗粒进行冲击。在该方法中，后续频率可以改变。进一步的详细内容参见DE 102 59 456 A1。
例如，WO 91/07223中描述了压碎的另一方法，优选适用于以湿法压碎颗粒。
振荡传递介质是液体，例如水，水-溶剂混合物，其中一种或多种溶剂任选地被乳化，以及两种或更多种溶剂的溶剂混合物，空气或空气/气体混合物。特别优选的介质是任意组合的空气，空气/气体和/或气体的混合物，优选的是包含含有CO2的气体的空气/气体混合物。如果含有CO2，可以通过钝化保护颗粒，避免发生逆反应。优选在干状态下，尤其在高空气流下压碎原料。
以干法和湿法实施的HFPI压碎可在一个步骤或数个步骤中进行，在数个步骤中，HFPI压碎在数个依次排成行或串联的HFPI压碎机中进行。
此外，在压碎之前，压碎过程中或压碎之后，可任选地加入添加剂，该添加剂直接与颗粒反应或者例如通过钝化作用保护颗粒。添加剂特别是一种或多种气体或浓缩气体，优选是含二氧化碳的气体，特别优选是来自火力发电站、蒸气发电站和生物气设备的含CO2的废气和烟道气。与上述情况类似，添加含二氧化碳的气体或添加例如由废气浓缩得到的含二氧化碳的气体可以保护颗粒避免发生逆反应。而且，就环境技术而言，使用来自火力发电站、蒸气发电站和生物气设备的废气和烟道气是有利的，否则这些气体必须精细地纯化。
如果以干形式进行压碎，优选潮湿的含CO2气体或潮湿的浓缩的含CO2气体用作添加剂，以使用新表面的高反应性并防止逆反应。
此外，在HFPI压碎机中压碎的颗粒可任选地以它们目前的状态或者优选作为分散体直接用于进一步处理，在图2中称为“用于进一步处理”。优选通过将颗粒加入分散介质中而不引入外来空气或外来气体的情况下制备分散体。
在HFPI压碎机中进行预压碎是特别节能的，因此本发明方法与HFPI压碎机组合的能量平衡是特别有利的。由于预压碎，本发明方法的反应时间进一步缩短，导致潜在的更高的生产量。
而且，在紧接的随后的步骤中，在HFPI压碎机中压碎的颗粒被原位分离为至少两个具有不同平均粒度的部分。
在本发明范围内，“原位”应理解为颗粒的分离紧跟在压碎之后进行。这意味着在颗粒的压碎和分离之间没有工序间隙。这样做的优点特别在于各部分可以直接用于进一步工艺，而没有其它处理降低碱性产品的反应性。
在干燥方法中，在一个能量步骤中进行分离是可行的，不需要额外的能量用于分离模块(因为其在相同的空气流中)。干HFPI方法在颗粒压碎中产生高空气通量。原位使用该空气流，在随后的分离步骤中在旋风器中分离细小颗粒(在空气膨胀/除去压力之后)。空气流随后再循环。另一方面，在分离模块中(例如空气分离器)，所需的空气流已经额外产生。
可以进行灰和产品的直接和独立储存。在此情况中，在HFPI压碎机之后，在可能发生中间反应(再团聚)之前进行分离，无需额外过滤。在此方法中可以添加分散剂或分离剂作为载体。根据需要，可任选地在HFPI压碎机之前或直接向粗Cinerit馏分(术语“Cinerit”将在下文中解释)中添加经过清洁的灰冷却机过滤器产品。
另一优点是所施加的温度可以保持，如果需要可以用于进一步生产(改进)步骤，例如在湿介质中，而无需提供额外的能量。因为空气流再循环，无需提供会导致产品冷却的(冷)新鲜空气。另一方面，可以进行后续工艺，例如原位合成压碎(下文中简称为ISC)或用暖灰碱化。仅仅当灰被从系统中移出(例如通过储存在筒仓中)时才发生冷却。
例如，通过旋风器，优选通过具有空气再循环的旋风器进行分离。任选地，使用额外的空气分离器使颗粒进一步分离为额外的部分。
对于以湿法压碎的颗粒的原位分离，优选使用利用离心力或重力的分离装置，即所谓的重力分离器。这类分离装置的例子是旋液分离器(清洁器)，离心机或(上游)分级器。
任选地，在分离过程中加入添加剂，所述添加剂选自上述本发明的添加剂。优选的添加剂是含CO2的气体或气体混合物，优选的是含CO2的废气或烟道气。来自烟道气的CO2和来自生物气设备的废气的CO2的浓缩物优选用于一些工艺(CaCO3形成)。
为了防止外来气体进入，用于再现本发明方法的整个系统是封闭的。任选地用过滤器元件平衡压力变化。在本发明方法中，任选地对压力、温度、干燥程度和气氛进行连续控制，以最优化碱性产品的生产。
上述分离优选进行到分为第一部分和第二部分，第一部分即最细部分，其平均粒度为0.1-8μm，第二部分即细部分，其平均粒度为8-100μm。
在分离为细部分和最细部分以及整个所述方法中，依据ISO 13320测量干颗粒和/或碱性产品的平均粒度。在此情况中，基于激光衍射的物理原理确定粒度。尤其是，新帕泰克(Sympatec)开发的HELOS分析仪与RODOS干分散装置联用，根据制造商的说明书进行操作(德国奥格斯堡的新帕泰克股份有限公司(Sympatec GmbH,Augsburg,Germany))。
对于湿颗粒和/或碱性产品的平均粒度测定，使用利用含该颗粒的水性浆液的x射线吸收的沉降方法，所述水性浆液通常通过乙醇稀释被设定在可测量的稠度，以防止小颗粒溶解。通常，灰的平均密度为3.0g/cm3，对于液相，由于高度稀释，采用的是乙醇的数据(密度0.7764g/cm3，粘度0.9144mPa·s)。尤其是可通过美国微粒学公司(Micromeritics,U.S.A)的Sedigraph 5100确定粒度。更多详细信息参见操作手册(Micromeritics,Sedigraph 5100,粒度分析系统(Particle Size Analysis System),操作手册v3.07,1994)。
通常按照需要，任选地将分离得到的部分以任意所需的次数再次供应到压碎步骤，在图2中称为“x倍再循环(x-fold recycling)”。
这样得到的细部分和最细部分任选地直接用作进一步产品生产中的碱性产品，例如作为或这些碱性产品在图2中标记为碱性产品1+2。碱性产品1+2可与其它碱性产品混合，该操作优选在分散体中进行而不引入外来空气或外来气体。
为了表明细部分和最细部分可以相互独立地提供各自的碱性产品，本发明的碱性产品分别用两个数字表示，此处称为“1+2”。
在本发明范围内，Cinerit应理解为在细部分中得到的碱性产品；Elurit应理解为在最细部分中得到的碱性产品。在此情况中，在该方法中通过原位空气分离与粗部分分离较细的部分，无需在循环流(相同空气流)中提供额外的能量。
也可以将原料直接与本发明方法中生产的细部分和最细部分的颗粒合并，由此避免采用原位分离的HFPI压碎，在图2中称为“避免HFPI”。
对于本发明方法，经过预处理的颗粒优选以水性浆液的形式提供。在此情况中，水性浆液(所谓的分散体)按以下方式制备：将经过预处理的原料加入水性介质中，任选地不引入外来空气或外来气体。所述浆液可任选地还包含稳定剂，例如柠檬酸，分散剂如聚丙烯酸酯/盐，聚磷酸酯/盐或聚碳酸酯/盐，溶剂和溶剂组合如醇(优选乙醇，异丙醇，烷氧基丙醇)，酮(优选丙酮)，胺(优选三乙胺)作为溶剂和抗腐蚀剂，或硅烷和硅氧烷(在轻质汽油或异链烷烃中)。
由此提供的原料与至少一种用于合成的添加剂混合，提供给紧随其后的压碎操作。在图2中称为“原位合成压碎”的步骤中，在原位合成压碎机(ISC)中进行该压碎操作。.
依据本发明，“原位合成压碎”应理解为颗粒的压碎和由此新产生的反应性表面与之前添加的用于现场合成的添加剂的反应。
原位合成压碎的步骤可包括湿磨或干磨，优选湿磨。而且，原位合成压碎机之后可任选地是下游反应器和/或结晶器。
任何气体、气溶胶、液体和/或固体适合作为添加剂用于合成，优选的是含二氧化碳、氟化氢、碳酸氢(hydrogen carbonate)、重碳酸氢(hydrogenbicarbonate)、烷基烷氧基硅烷或漂白剂(例如H2O2或连二亚硫酸钠)或它们的混合物。特别优选的添加剂是含CO2的气体、浓缩气体或气体混合物，优选的是含CO2的废气或烟道气。用于合成的添加剂的剂量可变化，以控制工艺过程，例如化学变化，pH值设定和相混合物。
在本发明方法中，选自以下的一种或多种添加剂可以在任何位点加入用于合成的添加剂中：柠檬酸，聚丙烯酸酯/盐，聚磷酸酯/盐，聚碳酸酯/盐，醇，特别是乙醇，异丙醇，烷氧基丙醇，酮，特别是丙酮，胺，特别是三乙胺，硅烷和硅氧烷(在轻质汽油或异链烷烃中)，硫酸，硫酸盐，特别是木质素硫酸盐，矾，特别是硫酸铝，磷酸，磷酸盐，可溶性金属盐，氧化钙，氢氧化钙和氧化镁。
而且，金属盐可特别用于控制晶体结构。
所加的试剂还可用于提供反应选择，例如结晶，优选加入H3PO4用于沉淀磷酸钙，加入木质素磺酸盐用于沉淀木质素磺酸钙，加矾如硫酸铝用于沉淀硫酸铝钙(Ca(Al2[(OH)2(SO4)2]x 26H2O)。
特别优选的添加剂是赋形剂，如CaO,Ca(OH)2或MgO，用于优化方法过程。
在整个方法中，如图2中“变量”方框中所示，可设定压力、温度、时间、气氛和其它变量。
ISC中的压碎操作优选用易磨损的研磨球进行，所述研磨球优选由氧化锆组成。根据应用，研磨球的尺寸可变化，还可以是研磨框中狭缝尺寸，狭缝尺寸小于最小的研磨球，研磨球的平均尺寸优选为0.1-30mm，优选约1-2mm，根据规定的筛分和成像分析评估测定。
如果原料以悬浮液形式提供，在ISC中，通过在容器底部用断流器(6)转换产物流，防止在设备运行过程中将来自大气的空气不利地引入悬浮液(3)中，从而在悬浮液(3)上产生尽可能平稳且无湍流的表面(36)。
通过额外的内部设置实现ISC的连续运行，仅对一个分散/研磨操作规定统计因子。利用该因子，可以确定可能的生产速率。
以干法和湿法实施的原位合成压碎可任选地在一个步骤或数个步骤中进行，在数个步骤中，原位合成压碎在数个依次排成行或串联的原位合成压碎机中进行。
利用该研磨方法，可以生产特定的具有规定粒度和高受控反应性的碱性产品，该产品优选的平均粒度下限为0.01μm，优选0.05μm,更优选0.1μm，更优选0.2μm，上限为50μm，优选25μm，更优选20μm，更优选10μm。在此方面，颗粒的限值取决于之后的应用。按照上述在分离为细部分和最细部分中描述的内容确定碱性产品的平均粒度。
这些碱性产品(图2中标记为碱性产品3+4)可直接进一步使用，或者用于与其它碱性产品混合。
通常可以按照需要将原位压碎合成后得到的颗粒供应给HFPI压碎和原位分离，或者再次供应给ISC中的原位压碎合成，如图2中在原位压碎合成后标记为“x倍再循环”。
此外，一种选择是在预处理中得到的细部分和最细部分的颗粒避免原位合成压碎，如图2中标记为“避免ISC”。避免了原位合成压碎的细部分和最细部分的颗粒任选地与ISC中处理的颗粒合并，形成图2中的碱性产品5+6。
上述添加剂如二氧化碳或含二氧化碳的气体或试剂可随后任选地被加入任选的合并部分中，所述任选的合并部分包括原位合成压碎的颗粒，其任选地与细部分和/或最细部分的颗粒合并，在图2中称为“任选的”。
利用上述方法中得到的颗粒或合并部分，通过将碱性产品加入水性介质中单独地生产水性分散体，任选地无空气接触或无空气引入。而且，可向得到的部分中或向含这些颗粒的分散体中额外地添加分离剂。而且，优选对这些颗粒或制备的分散体进行后续研磨处理，以进一步减小粒度。这些选择也示于图2的方框中。
为了在工业应用中再循环所生产的碱性产品，还可以选择添加添加剂，优选柠檬酸或氯化钾，以混合、进一步处理或进一步研磨碱性产品，由此得到图2中的碱性产品7+8。
可以对根据上述方法生产的颗粒进行干燥，得到图2的碱性产品9，该产品可以混合，进一步处理以及/或者进一步压碎。
碱性产品1-9可以相互独立地以任何比例和任意形式相互混合，产生本发明方法的碱性产品。
图2中所示的所有碱性产品或其任意比例的混合物可任选地直接作为生石灰的替代品在建筑工业中用于地基加固。尤其是将由所述细部分得到的碱性产品用于该用途。
此外，依据本发明的碱性产品基本可直接用作碱化剂(例如代替碱水(碱水替代品))用于例如脱墨工艺，用于碱化纤维和木物质，用于稳定化废水纯化设备，或者代替石灰用作碱性吸附剂(DE 10 2005 029 500 A1)。尤其是将由所述最细部分得到的碱性产品用于该用途。
此外，碱性产品基本可直接用作吸附剂，用作填料，尤其用作纸填料，用作颜料，用作石膏，用于复合物/合成物，用于纤维板，用作粘合剂和/或接合材料。
本发明的一个优点在于碱性产品的生产是特别节能的。例如，在依据常规方法通过生石灰工艺(通过Ca(OH)2的PCC生产)生产基于CaO的组分时，需要约1250-1300kWh/t以及约200kWh/t(用于后续研磨)的能量，即总能量约1500kWh/t，而作为比较，依据本发明生产碱性产品仅需110kWh/t的能量。
本发明另一个出乎意料的优点在于获得用常规方法无法得到的具有物理-化学优势的颗粒。例如，由于微孔隙率增加使得材料的扩散性提高，产生的颗粒具有新的内表面，在其中水和其它反应性物质如CO2(溶解的或气态的)可以扩散。在水合、碳酸化、硫酸化等工艺中，由于颗粒中的体积压力，体积和内部分裂会增多。在这些化学反应中，原料发生额外的颗粒压碎。
本发明生产的碱性产品具有按规定形成的外表面和内表面，增加的反应性可进一步被原位合成利用，从而产生品质更高的颗粒。
与常规湿磨方法相比，依据本发明生产的碱性产品具有例如更高的白度，表明反应性和/或潜在的位点被暴露，可与添加剂和试剂如CO2反应。本发明方法的一个特别优点在于生产具有规定粒度分布的碱性产品，所述具有规定粒度分布限定碱性产品或终产品的特定性质，例如，限定纸性质(光泽度，白度，不透明性，可印刷性，强度，纸结构的整合)，或限定影响吸水性的表面结构和地基加固中地基材料的设定。
而且，一个特别的优点是通过例如在HFPI压碎机中对原料进行预压碎实现的增加的反应性可被本发明方法所利用。
本发明的另一优点是不会形成或仅仅极小程度地形成团聚体或聚集体，而在根据常规方法用球磨之类的研磨装置进行压碎处理时会形成团聚体或聚集体。这在再循环工艺中提供技术优势，因为例如几乎没有由于沉积、结块或研磨工具的磨损造成的机器停机时间。
通过防止团聚体形成，用本发明方法进一步得到具有规定粒度(即规定的平均粒度和规定的最大粒度)的碱性产品。当这些碱性产品被重新引入工业过程中时，它们不会造成工业过程步骤中断，而在例如具有太大直径的颗粒和团聚体中会出现这种情况。
在下文中，提供非限制性实施例，用于说明本发明。
附图简要说明
图1显示用于进行本发明方法的原位合成压碎机原理的示意图。
图2示意性地显示用于生产碱性产品的本发明方法的可能的流程图。
图3显示用于进行本发明方法的用于提供原料的设备的测试结构。
实施方式
原位合成压碎
依据图1，在原位合成压碎机(1)(ISC)中对原料颗粒进行压碎，将用于合成的添加剂(32)直接供应到ISC的研磨区，在研磨过程中避免引入外来空气。该操作在容器(1)中进行，容器(1)是环室分散研磨机，其根据产品要求具有规定的狭缝长度和宽度，原料(3)通过填料进口(4)加入该容器中。由于推进器(11)的旋转作用，原料(3)均匀地从表面向下传送到中心。产物流通过定子的进口管(17)正好移动到分散盘(13)之前，在此,产物流径向向外偏转(15)，通过分散盘(13)的叶片(14)设定为旋转。在分散盘(13)边缘，产物流(24)吸收添加剂(32)，沿着产物流在添加剂(32)和颗粒(28)之间进行合成。产物流流入环室(21)的空心空间(22)，在从旋转分散盘(13)到固定环室(21)的过渡中，产物流内发生高剪切力。这些剪切力一方面导致产物分散和存在的团聚体溶解，另一方面确保用于合成的添加剂可最优地被产物悬浮体(3)吸收。在环室(21)的空心空间(22)中，发生实际的研磨，由此在高速下碰撞的两个研磨球之间捕获的各产品颗粒破裂。部分而言，研磨还可以直接在环室(21)的内壁上进行，在此颗粒(29)被冲击研磨球(27)撞击。在环室中，流(24)通过狭缝(25)而使产物径向向外偏转(26)，通过双锥容器基底(2)，流动物方向再次向上朝着表面偏转。由于推进器(11)对悬浮体(3)的反复抽吸，保持循环直到实现所需的颗粒(29)的研磨程度，释放产品。
通过上游HFPI压碎和原位分离提供原料
由筒仓(1)(以下参考图3)提供原料灰作为原料在灰冷却器中进行温度设定。用吹风机使灰在灰冷却器(2)中循环，如果需要，利用冷却水将温度由约140℃降低到70℃。因此，通过旋转进料器将通过上述方式旋转并冷却的灰供应到管链式输送机(5)中。通过逆流筒式过滤器(3)对废气中的最细颗粒进行纯化除去。将最细颗粒通过阀门提供给位于压碎操作下游的最细部分(8)。
通过链式输送机(5)对HFPI压碎机(6)进行持续的送料。封闭整个系统，通过在此处的过滤器元件补偿压力变化。
在空气气氛和高空气流条件下，通过反转转子在HFPI压碎机(6)中进行压碎，所述反转转子具有根据所需碱性产品或终产品经过调整的特定内部构件。
在后续步骤中，以非接触方式压碎的灰被分离为细部分(8)(Cinerit)和最细部分(9)(Elurit)，而无工序间隙，即原位分离。通过旋风器进行分离出细部分和最细部分的操作。在最细部分(9)中，存在空气再循环(7)到HFPI压碎机中。在再循环线路中，设置另一个过滤器元件，该元件可任选地与已有的废气过滤器系统连接，用于压力补偿。
对应于细部分性质并且在灰的冷却过程中在过滤器(3)中产生的灰可任选地被直接供应给Cinerit容器(8)。
一种选择是可以通过灰分配器(10)和(11)将分离的部分供应给筒仓(12)，暂时储存留待进一步使用。还可以分别将细部分(Cinerit)和最细部分(Elurit)装入筒仓(13)或(14)(Cinerit/Elurit)。
直接来自Cinerit(8)或Elurit(9)容器，相应的灰分配器(10)或(11)或者来自相应的筒仓(12),(13)或(14)，细部分和/或最细部分任选地用水悬浮，分散在溶解设备中，传输到环室分散研磨(1)(以下参考图1)，并通过填料进口(4)进入环室分散研磨(1)中。然后进行本发明的原位合成压碎。
所需能量的比较
表1中，比较了按照常规生石灰方法生产填料/颜料所需的能量与按照本发明方法所需的能量。
按照提供碱性产品CaCO3所需的能量(相对于CaO输入的按照化学计量比计算的结果)以及由CaO湿磨Ca(OH)2所需的能量之和计算按照常规生石灰方法生产填料/颜料所需的能量。该计算中不包括输送和消除所需的额外能量。
由在HFPI压碎机中低能预处理和按照本发明方法在原位合成压碎机中压碎所需的能量之和来计算本发明方法所需的能量。
表1填料/颜料的生产
(*在该计算中不包括合成中所需的少量CO2有优点)
对比例
在以下实施方式的例子中，灰用作原料。在具有流化床锅炉的56MW热电站中，通过焚烧纤维残余物(在废纸循环系统中作为损耗产生的纤维)以及废木和锯屑得到的灰，以下实施例基于该灰。而且，在待焚烧的材料中含有从废纸中除去的有色颗粒和拣选出的合成材料。灰近似由以下组分组成：约48％CaO(游离石灰含量约8％)、5％MgO、14％Al2O3、1％Na2O、0.2％K2O、35％SiO2和灰中常见的的少量组分，所述组成是通过X射线荧光分析确定。
实施例1
根据本发明方法的灰再循环
在空气气氛和高空气流条件下，通过反转转子在HFPI压碎机中进行压碎来提供原料灰，所述反转转子具有特定内部构件。随后依据本发明，按照上述方法，在用于合成的添加剂CO2(作为99.9％CO2气体加入)(Linde气瓶)存在下进行原位合成压碎。
比较例1
在比较例1中，按照实施例1进行灰再循环，区别在于在方法过程中不存在CO2。
比较例2
依据常规方法再循环灰，依据常规湿研磨方法再循环灰(MW 2μm)
比较例3
在比较例3中，按照比较例2进行灰再循环，区别在于在方法过程中存在CO2。
生产的碱性产品的性质
按照以下所述确定生产的碱性产品的性质：
在产品与空气和其中包含的CO2反应后确定白度。通过具有D65漫射标准光源和10°观察角度的L&W爱利夫(Elrepho)/脉冲氙灯确定白度R457的光学性质。
根据DIN 66132，根据BET方法，DIN EN ISO 18757(前DIN EN725-6)，依据Haul及Dümbgen，利用面积仪(AREA-meter)II(仪器公司)确定固体的比表面积(BET)。
表2中列出了实施例1和2的碱性产品的性质与按照比较例1和2生产的碱性产品的性质的比较，并比较了通过常规生产PCC(由CaO生产CaCO3，沉淀碳酸钙)的生石灰方法得到的颗粒的性质。
表2
从表2中显然可以看出，由于依据本发明方法，由原料开始，比表面积明显增加，因此反应性比表面积也增加，较大的BET表面积和白度增加显然证明了这一点。而且，可以看出依据本发明方法生产的碱性产品具有与常规生石灰方法生产的PCC相当的性质，但是如表1所示，本发明方法所需的能量明显减少。
应用实施例
作为碱水替代品的灰的应用
在水性分散体中，已经使用本发明方法再循环的灰可以作为碱性组分在例如造纸和木材生产中代替碱水(通过使用碱金属和碱土金属氧化物组分)。
细颗粒灰用于地基加固的应用
在地基加固中使用灰的前提条件是规定的粒度，该粒度只有用本发明方法才能实现，用球磨之类的常规方法无法实现。
在地基加固中，本发明的灰产品代替生石灰(CaO)，因此可以将所需能耗从常规的1391kWh/t降低到本发明的仅80kWh/t。
灰作为造纸中填料/颜料的应用
本发明的灰可通过直接代替白垩/高岭土直接用作造纸中的填料，或者在PCC方法(沉淀碳酸钙)中代替生石灰而间接用作造纸中的填料。

Claims (10)

1.一种生产碱性产品的方法，该方法包括以下步骤：
i.提供颗粒形式的原料，
ii.使原料颗粒与至少一种用于合成的添加剂混合，以及
iii.压碎原料颗粒，在压碎过程中直接发生所添加的用于合成的添加剂对颗粒的改性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所生产的碱性产品的平均粒度为0.01-50μm，优选为0.05-50μm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，碱性产品直接用作产品，特别是用于地基加固，用作碱化剂，用作碱水替代品，用作吸附剂和/或用作填料/颜料。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，对步骤(i)中提供的原料进行预处理，其中原料颗粒被压碎和/或被分离为至少两个具有不同平均粒度的部分。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，提供原料，在预处理中通过压力波进行原料颗粒的压碎。
6.如权利要求4和5中任一项所述的方法，将原料至少分离为平均粒度为0.1-8μm的第一部分和平均粒度为8-100μm的第二部分，相互独立地提供所述至少两个部分作为步骤(i)中的原料。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(i)中的原料颗粒以水性浆液形式提供。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(ii)中与原料混合的用于合成的添加剂包括选自下组的一种或多种组分：气体，气溶胶，液体和固体，其包含二氧化碳，氟化氢，碳酸氢，重碳酸氢，烷基烷氧基硅烷或它们的混合物。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(i)-(iii)中的至少一个步骤中，添加选自以下的一种或多种添加剂：柠檬酸，聚丙烯酸酯/盐，聚磷酸酯/盐，聚碳酸酯/盐，醇，特别是乙醇，异丙醇，烷氧基丙醇，酮，特别是丙酮，胺，特别是三乙胺，在轻质汽油或异链烷烃中的硅烷和硅氧烷，硫酸，硫酸盐，特别是木质素硫酸盐，矾，特别是硫酸铝，磷酸，磷酸盐，可溶性金属盐，氧化钙，氢氧化钙和氧化镁。
10.一种分散体，其通过将根据权利要求1-9中任一项所述的方法生产的碱性产品分散在分散介质中制得。
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