CN104651636B - 带有保护装置的真空电热炼镁设备 - Google Patents

Abstract

带有保护装置的真空电热炼镁设备，属于有色金属镁提取冶金技术领域。该设备包括电加热的真空电炉，下部有出液口，上部有注液口、加料口、镁蒸气出口，镁蒸气出口通过密封保温管道连通到镁蒸气冷凝室，然后连接到真空泵。真空电炉的出液口位于真空排渣室内部。氩气保护室将真空电炉和真空排渣室置于其内部。本发明以电为热源的真空炼镁反应器，特别是空心阴极直流电弧炉，电热功率大，适合大型化规模生产，金属镁的产能有很大的提升；外围氩气保护屏障能够防止空气漏入炼镁炉从而导致严重安全生产事故，炼镁生产装置的安全性得到极大的提升；实现生产的连续性生产，单炉产镁量有更大的提高，获得更少杂质含量的金属原镁。

Description

带有保护装置的真空电热炼镁设备

技术领域

本发明属于有色金属镁提取冶金技术领域，特别涉及电热炼镁的设备。

背景技术

金属镁及镁合金是最轻的金属结构材料，使用在交通工具、电子产品、建筑材料、航空航天等领域，带来节能的效果，被誉为“第三金属”、“二十一世纪的绿色金属材料”。钢铁、铝等主要金属材料的矿产资源正在逐步趋于枯竭，而金属镁的矿产资源非常丰富，况且海水中蕴含更为丰富的镁资源，可供人类使用上千年。

从自然矿产中提取金属镁的工艺技术分两大类：电解法和热还原法。电解法一般采用氯化镁为原料，在电解获得金属镁的同时，副产氯气，环保问题难以克服，目前全球的金属镁产量中只有不到20％采用电解法。

图1系统介绍了几种炼镁方法，热还原法的主要工艺是硅热还原法，即采用硅为还原剂还原氧化镁，在高温和真空条件下获得金属镁蒸气，然后冷凝获得金属镁的工艺，其中占据主流的是所谓“皮江法”工艺(Pidgeon Process)，也就是外热式横罐周期硅热还原法，该法是目前的主导工业技术。此外，法国曾经开发了半连续的熔渣导电硅热还原工艺(Magnetherm Process)并实现了产业化，目前已经很少有工厂采用这种工艺。

与硅热法同样属于热还原工艺的还有Hansgirg的碳热法。碳热法炼镁就是采用碳质还原剂还原氧化镁，获得金属镁蒸气和CO气体，快速降温冷凝后获得金属镁。碳热法炼镁的最大难题是产物为金属镁气体与CO气体的混合气体，当降温冷却以获得金属镁时，会发生镁还原的逆反应，导致镁被CO气体重新氧化，产物中混合了太多的MgO和碳，使得镁的收得率大大降低，因此如何使得镁气体尽量快速降温的骤冷操作变得十分关键。碳热还原法采用大量天然气、氢气等还原性气体稀释的方法来降低混合气体的温度，大量外来气体的引入导致成本增加，因此这种碳热还原法后来被工业界放弃。近年来，澳大利亚联邦科学与工业研究组织CSIRO的科学家考虑将混合气体通过收缩—扩张喷管膨胀获得超音速射流，从而使得气体温度骤降，并将这种工艺命名为MagSonic工艺，但尚处于研究试验阶段。

概括来说，历史上有一定规模产量的工业炼镁方法主要有电解法、碳热还原法、皮江法以及Magnetherm半连续炼镁工艺，其中碳热炼镁工艺只在1930-1940年代的工厂使用过，目前世界上的主流工业方法只有电解法和皮江法。1990年代中期之前，电解法产量占全球镁产量80％以上，皮江法和Magnetherm法产量只有约20％。从21世纪初开始，Magnetherm工艺基本停产，电解法也萎缩了很多，只有皮江法产量占到了全球80％以上。

无论是皮江法工艺还是法国的Magnetherm半连续炼镁工艺，都以硅铁特别是含硅75％以上的硅铁(通常为#75硅铁)作为还原剂，含有MgO的矿石作为炼镁原料，在高温真空条件下，发生硅还原氧化镁的化学反应，如式(1)所示。

2MgO+Si＝SiO₂+2Mg(gas) (1)

由于反应物、生成物中只有Mg在高温下成为气体，被真空抽气系统抽出，从而离开反应区域，在真空管路中的低温段冷凝成为固体或液体，从而获得金属镁。

一般情况下，硅是以硅铁的形式作为反应物料，含镁原料一般是采用白云石煅烧后的产物CaO·MgO进行反应，工业上通常的化学反应式如(2)所示

2(CaO·MgO)+Si(+Fe)＝2CaO·SiO₂(+Fe)+2Mg(gas) (2)

硅在冶金工业中是良好的还原剂，但由于镁是活泼金属，与氧的结合能力很强，所以在常压下硅还原镁需要极高的温度。通过采用真空降低生成物金属镁气体的分压，以及用CaO结合SiO₂生成稳定的硅酸二钙，使得硅还原氧化镁的温度只要1200℃以下即可进行工业生产。

所谓皮江法，是加拿大冶金学家皮江教授在1940年代早期开发完善的工艺，并沿用至今。皮江法工艺是将含硅75％的硅铁、含镁矿石等以混合压球等固相接触，置于耐热钢制成的蒸馏罐中，罐内抽真空，罐外采用火焰加热，热量从罐外通过罐体传到到罐内的炉料中，促进横罐内物料进行化学反应，镁蒸气在罐中沿着真空抽气的方向运动时，在罐口位置被冷凝水套冷却成固态，成为结晶镁粘附在冷却水套内壁上，一个周期10-12小时后，开罐将结晶镁取出，然后重熔成镁液，进行精炼或合金化，然后铸锭，物料反应温度约为1150～1250℃，真空度一般小于13Pa，周期性间歇生产。现有的皮江法炼镁具有如下本质缺陷：

1.反应物硅铁和煅白以固相接触方式进行化学反应，反应速率慢，典型的工艺过程中还原反应周期长达10～12小时，效率低下；

2.采用火焰外部加热，热量由反应器外部逐逐渐传导到内部，周期长，热能损失大，热能利用率低，专业分析认为典型工艺的热能利用率只有20％左右；

3.由于外部加热的方式限制了反应器容积，典型的横罐内径在400毫米以内，一般为直径300-370mm，一次装料量小，单罐一次10—12小时产出原镁只有20～30公斤，占地面积大，现场管理难度大，不易实现大规模生产和机械化作业；

4.采用含硅元素75％硅铁为还原剂，一般吨镁硅铁消耗为1.05～1.20吨，即硅远超过理论消耗值而造成浪费，同时所有铁元素都浪费了；

5.横罐一般采用含有镍、铬的昂贵的耐热钢，消耗很快，成本高；

6.烟尘污染严重，劳动环境恶劣，对周围生态环境负面影响大；

7.需要人工装料、扒渣、清理结晶镁，劳动强度大，难以实现自动化作业。

法国开发的Magnetherm半连续炼镁工艺比皮江法有所进步，不仅体现在采用电力进行内部加热，从而提高了能源利用率，而且生产效率获得很大提升。Magnetherm炼镁工艺是半连续的，每生产1吨金属镁同时约产生5～6吨还原渣，需要及时将大部分还原渣排出反应区，这就需要打破真空、停止冶炼，造成生产的中断。

南非Mintek机构在Magnetherm工艺的基础上开发了MTMP(MintekThermal Magnesium Process)工艺，其突出变化是炉内不再采用真空操作，而是在常压下炼镁，这样排渣过程可以在不停产状态下进行，成为全连续工艺，代价是温度要提升至约1750℃，造成能耗升高和炉衬耐火材料寿命缩短，而且更多元素随同镁一起挥发进入炉气，导致镁的纯度下降。

美国专利US2971833所描述的就是被称为Magnetherm的炼镁工艺，采用真空下的熔渣电阻加热，也即电渣加热，曾经在多个国家实现了稳定的工业规模生产。美国专利US5090996在Magnetherm炼镁工艺基础上，改变为常压状态下的还原炼镁。美国专利US5383953描述了常压下用金属还原炼镁，通过控制渣的成分来实现，也应该看作是Magnetherm工艺的改进。美国专利2847295公开了一种电热炼镁的方法和装置，其中金属还原剂与镁矿细粉混合，保证炉料为固态前提下加热获得镁蒸气。美国专利US3151977公开了电热还原炼镁的方法，可以维持连续生产。美国专利US4699653描述了在常压下等离子体作为热源的连续硅热炼镁。

中国专利CN95100495.6公开了一种内热炼镁的技术，其工艺与Magnetherm有相似之处，也只是在装入固态炉料后，随着温度的升高，炉料会呈熔融态。但该专利描述的反应系统由于高真空度，导致镁蒸气直接冷凝成固态结晶镁，容易堵塞真空系统，无法实现连续生产。中国专利CN201010145505.9提出了一种熔融还原硅热炼镁的方法，通过配入硅、铝氧化物形成多元熔融渣系，使得反应物及产物形成硅铁液与多元熔渣，均为液相，改善反应动力学条件。

中国专利CN201080000976、CN201010255097、CN201010255111提供了真空环流炼镁的方法和装置，使得硅铁液与镁矿能够充分混合，并且通过浸渍管实现真空与常压环境下的循环流动，获得良好的反应动力学条件，同时还能够连续排渣。

比起皮江法炼镁工艺，Magnetherm工艺和MTMP工艺都有明显的进步，突出表现在反应器为大型化的电炉，采用电能对炉料进行内部加热，能源利用率更高；反应温度高，比皮江法温度高300—500摄氏度，部分炉料呈液相，从而获得良好的动力学接触条件；能够实现半连续甚至全连续生产，单位反应器单位时间的产量有了数量级上明显的提升，如表1所示。但已有工艺仍然有一些不足，而这些不足在已公开的专利中都没有得到良好的改善，主要表现为：

电炉的密封性难以绝对保证没有外来氧化性气体进入，存在重大安全隐患。由于炉内温度高达1500-1750摄氏度，密封性成为重要难题，在加料口、炉盖上的电极孔处等，在如此高的温度下，很难做到绝对密封。特别是电极等需要运动的部件，更是难以做到很好的滑动密封。由于密封不严带来空气进入炉内，会造成很大的生产障碍，甚至重大事故。少量空气的漏气，会导致少量镁蒸气被氧化成氧化镁，进入到冷凝室，使得原镁纯度降低；较多量的空气漏入，使得炉内气氛从强还原性转变为弱还原性、中性、甚至氧化性，甚至导致镁蒸气无法产生，生产停顿；大量空气骤然漏入，会导致大量镁蒸气被急剧氧化从而释放大量热能，带来起火、燃烧、甚至爆炸的严重安全事故。已有专利对此都没有提出明确的应对措施。

非电弧的电加热功率较低。电加热有不同方式，功率大小相差迥异。现有的冶金工艺电加热方式中，电阻、电渣、等离子体弧加热的功率普遍较小，只有几个MW；感应加热的功率有所提高，能够达到10-25MW；电弧加热的功率最大，能够达到80-120MW。硅热炼镁的能耗很高，吨镁的电力消耗达到了6000-10000kwh，适合于大功率的电加热方式就是电弧。但如图2所示，真空条件下，高电压导致稀薄气体很容易被击穿，电弧的稳定性变差，因而真空下电弧加热所采用的电压往往只有20-30伏，最高也不过60-70伏，例如常见的真空自耗电炉，加热功率严重不足，作为对比，常压下炼钢所用高功率电弧炉，电压为400-800伏，超高功率电弧率的电压更是高达1000-1500伏，而真空自耗电弧炉的电加热功率远远小于超高功率炼钢电弧炉。一些专利中采用等离子等方式加热，由于单个等离子枪功率最大只有几个MW，所以必须配置十几个甚至几十个加热器，导致设备极为复杂，造价高企。

Magnetherm法在真空下操作，没有采用电弧加热，而是采用不依赖空气电离的电渣加热，电热功率较小，产率、产能较低，每炉每小时产能不足一吨，而且为半连续式，硅热法炼镁的渣量很大，吨镁的渣量达到6—8吨，出渣需要破真空，重复抽真空耽误很多生产时间，造成连续生产的停顿，而且中间过程难免会带来耐火材料的热震循环，导致耐火材料寿命降低。

MTMP工艺温度过高，耐材损耗大，原镁杂质含量高。为了能够实现全连续生产，MTMP工艺采用了常压操作的工艺，一方面不需要为了出渣改变真空条件因而可以全连续，更为重要的是常压下能够采用较高电压稳定的电弧操作，这就需要提高炉温至1700度以上，使得炼镁的还原反应能够发生，但过高的炉温带来能耗的提高和炉衬耐火材料寿命的降低。而且，由于高炉温，挥发性本来弱于镁的物质也大量进入气相，镁蒸气的纯度有明显下降，如表2所示。

表1 各种硅热法炼镁工艺的操作条件及生产能力

原镁成分	皮江法	Magnetherm工艺	Mintek工艺
				压力(大气压)	0.00010-0.00066	0.05-0.1	～1
温度(摄氏度)	1100-1200	1550-1600	1700-1750
				每炉每天产量	50kg	20ton	100ton

表2 各种硅热炼镁工艺所得的原镁纯度(wt％)及杂质含量(wt％)

原镁成分	皮江法	Magnetherm工艺	Mintek工艺
				Mg	99.68	99.07	97.86
Si	0.010	0.05	0.28
				Al	0.004	0.01	0.088
Ca	0.005	0.005	1.77
				Fe	0.007	0.005	0.25

发明内容

为了克服现有工业炼镁技术及装置以及公开的专利中提供炼镁方法及装置存在的不足和弊端，本发明提供一种带有保护装置的真空电热炼镁设备，其目的在于：

本发明的目的之一在于提供一套以电为热源的、适合大型化的真空炼镁反应器，使得金属镁的产能有很大的提升；

本发明的另一目的在于提供一套能够防止空气漏入炼镁炉从而导致严重安全生产事故的防护装置，使得炼镁生产装置的安全性得到极大的提升；

本发明的另一目的在于提供一种与真空炼镁电炉配套的真空排渣装置，使得真空炼镁炉不需要破坏真空即可实现向外排渣，实现生产的连续性；

本发明还有一个目的就是采用电弧加热这种具有最大加热功率的方式时，能够采用较高的电压操作而电弧依旧稳定，能够向炉内输入较大的电热功率，从而单炉产镁量有更大的提高；

本发明还有一个目的就是减少炉料粉尘进入到镁蒸气中，提高镁蒸气的纯度，进而获得更少杂质含量的金属原镁。

为达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，包括如下部分：

A.电加热的真空电炉，在其下部或底部至少有一个出液口，在其上部或顶部至少有一个注液口，在其上部或顶部至少有一个加料口，在其上部或顶部至少有一个镁蒸气出口，所述镁蒸气出口通过密封保温管道连通到镁蒸气冷凝室，所述密封保温管道内部温度保持高于650℃，镁蒸气冷凝室与真空电炉真空泵连接；

B.真空排渣室，所述真空电炉的出液口末端位于所述真空排渣室内部，所述真空排渣室分别连接有真空排渣室真空泵和真空排渣室充气系统；

C.氩气保护室，所述氩气保护室将真空电炉和真空排渣室置于其内部，所述氩气保护室分别连接有氩气保护室真空泵和氩气保护室充气系统。

所述真空电炉的电加热方式为直流电弧加热、交流电弧加热、电磁感应加热、电阻加热、电渣加热或等离子弧加热中的一种或几种。

所述真空电炉的电加热方式为直流电弧，所述真空电炉为真空直流电弧炉，其上部安装有碳质空心阴极，所述空心阴极中部为阴极空腔，所述阴极空腔中通入氩气作为载气，以氩气进行气力输送将固体粉料输入到真空电炉内部，且阴极空腔中氩气压力高于真空电炉内部的压力，真空直流电弧炉下部安装有底阳极。

所述真空电炉的底阳极下方安装有稳弧磁场发生装置。

所述真空电炉底部或侧部安装有通入氩气搅拌的吹氩管，吹氩管与供氩装置连接。

所述镁蒸气冷凝室位于氩气保护室内部，且其底部或下部开设有镁液出口。

所述注液口开设于镁蒸气冷凝室与真空电炉连接的管路之上，且注液口上设置有硅铁液注液罐，所述加料口上设置有储料罐。

所述真空排渣室内设置有开启或关闭出液口的出液口开关装置。

所述注液口位于真空排渣室内，真空排渣室内部设置有接受出液口流出冶金熔体的盛液包。

所述氩气保护室通过密封装置与外界大气隔绝，其内部气压为常压，且氩气的体积比大于99.5％，所述氩气保护室与所述真空排渣室之间设置有真空排渣室闸门室。

氩气保护室与外界大气之间安装有氩气保护室闸门室。

所述氩气保护室具有抽取其内部氩气进行净化、提纯后再返回氩气保护室的氩气净化系统。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

(1)降低了密闭真空电炉漏气导致镁蒸气氧化的不良影响和安全隐患

在高温真空炼镁过程中，任何气体的渗入都会产生一系列严重后果，根据漏气量的大小，会发生原镁杂质含量提高、镁蒸气产率下降、甚至镁蒸气起火燃烧爆炸等严重安全生产事故。

由于镁蒸气性质非常活泼，除了氧气之外，氮气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气对于金属镁蒸气，都是氧化性气体，使得金属镁被氧化成氧化镁固体粉尘，降低了镁的收得率，而且导致镁的纯度下降。

采用氩气保护室，增加了一层无氧的氩气环境，将空气渗漏进入炉内的风险大为降低。

除了炼镁炉，镁蒸气冷凝室以及镁液出口也处于氩气保护室，可以直接在无氧氩气气氛中出镁、浇铸成锭，甚至可以在无氧环境中直接精炼、合金化后再浇铸成附加值更高的镁合金锭。

在氩气保护室，一般都采用自动机械或机器人作业。当代冶金工业的自动化、信息化水平已经完全能够满足高温、危险、艰苦、高强度、恶劣冶炼工作环境中的无人化作业。在特别需要人力进入干预或者维修的情况下，人工佩戴隔绝式正压氧气呼吸器，也就是氧气面罩，进入氩气保护室进行作业。隔绝式正压氧气呼吸器不同于过滤式呼吸器，能够提供携带氧气，同时回收呼吸产生的二氧化碳等气体，已经在高炉炉顶作业、煤矿井下救援、化工行业、水下作业、宇航领域、登山运动中广为使用，可靠性很高。

(2)采用大功率的电弧加热，炼镁反应器实现大型化，产量提高

炼镁的能耗巨大，采用电加热的硅热法，每吨金属镁需要6000-10000kwh的电力消耗，一台炼镁炉如果需要较大的产量，采用电弧加热可以获得较大的加热功率。

电阻、电渣、等离子体弧加热，一般电功率为MVA数量级；感应加热，最大能够达到20—25MVA；电弧加热，能够达到功率为80-120MVA。如果采用等离子弧，反应器的产能较小，一个等离子电弧加热器对应的小时产镁量为几百公斤；采用感应加热，每小时能够达到几吨；而采用电弧加热的大型反应器，能做到每小时几十吨量级的规模化生产。

高温冶炼反应器如炼镁炉等，在一定范围内，炉容量越大，热效率越高，这是因为散热是由表面积决定的，冶金熔体的熔池越大，单位体积的表面积越小，总散热量越小，热效率越高。

虽然电弧加热的功率很大，但在真空下，空气稀薄，气体容易被高电压击穿，难以采用较高的供电电压为维持电弧，而且电弧不稳定，导致电弧加热的大功率优势发挥不出来。在真空条件下，采用直流电弧和稳定直流电弧的一系列措施，就尤为重要。

直流电弧不存在像交流电话那样的极性交替变化，即不发生电弧的反复熄灭、点燃过程，因而直流电弧比交流电弧更为稳定。炉底电极采用了电磁线圈产生稳弧磁场，更有利于直流电弧的稳定。采用空心电极成弧，由于空腔中通入一定的气体和粉矿，气体和粉矿流动导致了等离子体弧效应，压缩电弧、稳定电弧、减少电极消耗，呈现正的伏安特性，如图4(b)所示，起弧之后，逐步增大电流的同时，电压也会提高，这样会使得输入功率大增，同时电弧更为稳定，而普通实心电极的直流电弧呈现负的伏安特性，如图4(a)所示。直流电弧加上空心电极，可以采用较高电压，电热功率能够达到常压的量级。

此外，直流空心阴极还是得气体-粉矿射流具备较高的射流速度，类似等离子体射流的向下冲击力，对熔池有较好的搅拌作用，其搅拌能和混匀时间与典型的过程强化型的炉外精炼类似，例如其搅拌强度大约在1～10W/(t m³)，混匀时间也在100秒的量级。这样，带来熔池反应效率的提升。

(3)冶炼结束排渣无需破坏真空，提高了作业效率

可以连续生产，排渣时不需要破真空，只需要将外部真空排渣室抽气至与真空电炉内部的气压一致，或者更低即可，不需要反复抽气、充气而浪费冶炼时间、浪费氩气、浪费抽气能源，因而作业效率更高，同时炉内更不容易混入氧化性气体。

(4)保护碳质耐火材料

由于炼镁特殊的高温、真空环境，普通氧化物型耐火材料要么容易被镁蒸气还原，要么会溶解于先碱性后酸性的渣相，因而常用碳质耐火材料作为炼镁炉内衬。

碳质耐火材料，耐高温性能远优于氧化物型耐火材料，但是一旦接触到氧化性气氛，会迅速氧化烧蚀。采用氩气保护室以及真空排渣室配置，电炉内衬以及碳质电极几乎接触不到任何氧气，保护了耐火材料。

(5)粉矿利用率提高

一般情况下，固体炉料入炉更多采用块状，而细粉炉料容易被炉气带走。对于金属镁的冶炼，由于产品金属镁是通过炉气逸出炉膛而冷凝的，更需要严格限制粉矿的使用。但实际原料准备阶段都会产生一定比例的细粉矿，如果不能加以利用，导致原矿的浪费。

本发明中通过空心电极的加料功能，粉矿直接进入空心电极下的熔池，而且是以一定速度喷射进入熔池，不仅没有被炉气携带离开反应器而造成炉料损失，反而因为细粉矿的比表面积很大而强化了冶炼过程、提升了冶炼速率。

(6)镁蒸气纯度提高、杂质含量降低

由于细粉矿通过空心电极，在氩气作为载气的射流作用下，高速射向熔池，所以粉矿不容易被炉气裹挟走，对于减少原镁中杂质有利。同时空心电极作业下碳质电极消耗减少，减少CO弱氧化性气体的产生，可以减少炉气中CO氧化镁蒸气形成氧化物杂质。

氩气保护室、真空排渣室使得氧化性气体漏入炉内的几率大为减少，镁的氧化损失降低，因而镁的纯度更高。

镁冷凝之后，无论是固体还是液体，都能在氩气保护室中直接出镁、浇铸成锭，或者精炼、合金化之后浇铸成镁合金锭，始终没有与大气、氧气接触，因而镁的纯度品质更高。

附图说明

图1各种炼镁方法图示

图2真空下气体击穿电压随真空度变化的示意图

图3空心阴极直流电弧的带有保护装置的真空电热炼镁设备示意图

图3中各部分的解释说明

101真空电炉、102出液口、103注液口、104加料口、105镁蒸气出口、106矿粉罐、107空心阴极氩气罐、108储料罐、109硅铁液注液罐、120空心阴极、121阴极空腔、130底阳极、140稳弧磁场发生装置、150供氩装置、160吹氩管、180密封保温管道、201真空排渣室、210真空排渣室真空泵、220真空排渣室充气系统、230出液口开关装置、240盛液包、301氩气保护室、302氩气保护室真空泵、303氩气保护室充气系统、401真空排渣室闸门室、501氩气保护室闸门室、601镁蒸气冷凝室、602镁液出口、603镁液包、701真空电炉真空泵

图4实心电极与空心电极直流电弧的伏安特性曲线

(a)实心电极直流电弧的伏安特性曲线

(b)空心电极直流电弧的伏安特性曲线

具体实施方式

实施例一：

真空电炉101为真空直流电弧炉，炉衬为碳质耐火材料，上部为石墨质空心阴极120，石墨质底阳极130位于炉底，底阳极130之下有稳弧磁场发生装置140。稳弧磁场发生装置140的线圈通电后产生磁场，能够对空心阴极120与底阳极130之间产生的直流电弧产生电磁力，使得电弧受力后趋于稳定。空心阴极120内部阴极空腔121的壁上衬有一层薄钢板，以保护石墨的阴极空腔121内壁不受粉状炉料的冲刷，空心阴极120的上部与一个密封的矿粉罐106连接，并且连接到一个空心阴极氩气罐107，利用空心阴极氩气罐107中带有压力的氩气流，可以将矿粉粉料输入到空心阴极120的阴极空腔121中，然后进入到真空电炉101内部。

真空电炉101顶部除了阴极孔之外，排布有三个孔，一个注液口103、一个加料口104、一个是镁蒸气出口105。注液口103上方设置有硅铁液注液罐109，间歇或持续地向真空电炉101内注入硅铁液。加料口104上部设有储料罐108，能够将固体矿料特别是块状原料在密闭状态下加入到真空电炉101内部。镁蒸气出口105通过密封保温管道180连接到镁蒸气冷凝室601，从镁蒸气出口105到密封保温管道180直到镁蒸气冷凝室601的入口均采用碳质内衬，外部包裹有绝热材料，保持其内部温度高于650℃，以防止镁蒸气凝结。镁蒸气冷凝室601通过除尘器连接到真空电炉真空泵701，真空电炉真空泵701通过镁蒸气冷凝室601、密封保温管道180、镁蒸气出口105对真空电炉101内部抽真空，真空度能够达到低于67Pa。本实施例中，注液口103与镁蒸气出口105布置在靠近镁蒸气冷凝室601一侧，加料口104布置在炉顶上远离镁蒸气冷凝室601的一侧。注液口103开设于镁蒸气冷凝室与真空电炉101连接的管路之上，使得注液口103注入的硅铁液能够对即将进入镁蒸气冷凝室601的炉气进行淋雨式洗涤过滤，过滤掉炉气携带的细粉尘，净化炉气，使得镁冷凝后的纯度更高。

真空电炉101底部或侧部安装有吹氩气的吹气管160，吹气管160连通供氩装置150，通入氩气对真空电炉101内部的熔池进行底吹氩气搅拌。

真空排渣室201与真空电炉101相连接，二者通过出液口102相连通，本实施例中，注液口103及其上方的硅铁液注液罐109也位于真空排渣室201内。

真空排渣室201设有真空排渣室真空泵210、真空排渣室充气系统220。根据需要，真空排渣室真空泵210对真空排渣室201抽真空并维持真空度，这个真空度与真空电炉101内部的真空度相同或者略高、略低，真空排渣室充气系统220根据需要将氩气充入真空排渣室201内部，与真空排渣室真空泵210配合在一起，调节真空排渣室201内部的气压。在真空电炉101通过出液口102排出还原剂硅铁液以及液态炼镁残渣时，真空排渣室201的真空度应较低，方便液态的硅铁液、液渣流出。排液结束后，可以维持真空排渣室201的原有真空度，也可以适当提高。

真空排渣室201内部还设有出液口开关装置230，对真空电炉101的出液口102进行开启、关闭的操作，在冶金工艺中俗称为“开堵眼机”，为自动机械或者远程操作机械。真空排渣室201内部设有盛液包240，并且设有提升盛液包240的提升装置，从出液口102流出的液态硅铁、熔融还原渣进入盛液包240，然后撇除表面的一层液渣，将装有液态硅铁的盛液包240提升至硅铁液注液罐109上方，将硅铁液从盛液包240兑入到硅铁液注液罐109，然后再间歇或持续地注入真空电炉101内部。从盛液包240撇除的液渣通过闸门室401进入到氩气保护室301，然后再通过闸门室501运送到大气环境，进行渣处理。

真空电炉101和真空排渣室201都位于氩气保护室301内部。氩气保护室301设有氩气保护室真空泵302和氩气保护室充气系统303。氩气保护室真空泵302能够对氩气保护室内部301抽真空至低于67Pa，氩气保护室充气系统303能够对氩气保护室301充入氩气至常压或者微正压，也可以在需要长期停炉检修时，对氩气保护室充入空气，方便人工进入作业。在长期停产检修前后，空气-氩气两种不同气体置换时，采用真空泵302对氩气保护室301内部抽真空至真空泵的极限真空度，然后充入待充满的气体，然后再次抽真空至极限，然后再次充入待充满气体，几次反复后，即能够实现气体接近完全置换。在正常工作状态，氩气保护室301通过上述反复抽气-充气，使得氩气保护室301内部氩气的体积百分比达到99.8％，满足生产中尽量减少氧气、氮气的控制要求。

氩气保护室301还将镁蒸气冷凝室601置于其内部。镁蒸气冷凝室底部有镁液出口602，可以将镁液流出注入到镁液包603，镁液包603中的镁液可以直接在氩气保护室301内部铸锭或者精炼、合金化，在氩气保护下，镁液的燃烧、氧化、吸收气体杂质大为减少，通过自动化的铸锭机、精炼炉、合金化装置能够顺利实现。

氩气保护室301还将真空电炉真空泵701包括在内。真空电炉真空泵701优选采用多级水蒸汽喷射泵。从镁蒸气出口105出来的高温炉气的主要成分为镁蒸气和氩气，以及少量其他杂质，随着镁蒸气在镁蒸气冷凝室601中几乎全部冷凝，真空电炉真空泵701最终排出的气体中大部分为氩气，还含有一定的水蒸气，通过氩气保护室真空泵302对内部气体抽出后，进行干燥、脱水、净化、提纯等一系列处理，有效脱除氩气中杂质，然后加压进入到氩气保护室充气系统303的氩气罐，返回到氩气保护室301，实现氩气循环使用，减少新鲜氩气消耗。

真空排渣室201与氩气保护室301之间，至少有一个真空排渣室闸门室401，优选地，在高处和低处各设一个真空排渣室闸门室401，方便各种原料、炼镁残渣、硅铁残液进出。氩气保护室301与外界大气环境之间，至少有一个氩气保护室闸门室501，优选地，在高处和低处各设一个氩气保护室闸门室501，方便各种原料、炼镁残渣、硅铁残液、镁锭、镁液进出。真空排渣室闸门室401与氩气保护室闸门室501的结构、功能一样，采用至少两道闸门以及两道闸门内部的过渡区来实现对真空或者氩气环境的维护，同时允许运输固体炉料、液态炉料、熔融渣料的装置进出。

实施例二：

本实施例中采用60％液态硅铁为还原剂，煅烧后的白云石为镁矿原料，含镁23％，直径不大于40mm。真空直流电弧炉中部最大内径为6000mm，炉底内径为4200mm，内高为5100mm。直流电源功率为50MW，正常操作时电压最高800伏，电流60-70KA，控制温度1600摄氏度。石墨空心阴极120直径1300mm，阴极空腔121内径300mm，炉内压力10000Pa，空心阴极120内的氩气压力为14000Pa，煅白粉中直径小于6mm的进入到空心阴极120加料，占总镁矿料的16％，直径大于6mm的通过加料口104加入到炉内，占全部镁矿的84％，另有少量煅烧铝土矿、破碎好的萤石作为助剂加入。

炉内预先加入1600摄氏度的60％的硅铁液50吨，然后通过吹氩管160底吹氩气搅拌，然后通过加料口104、阴极空腔121分别加入块状、粉状的含氧化镁煅白粉和助剂，同时通过注液口103向炉内注入硅铁液。一个小时之内，加入镁矿粉25吨，助剂5吨，另通过注液口注入硅铁液30吨。共通过镁蒸气冷凝室获得金属镁5.1吨，含镁99.2％，金属镁回收率为88％，平均吨镁电耗7200kwh，吨镁硅消耗600kg，接近于理论值，铁元素几乎没有消耗。

反应完毕，停止送电，维持炉内真空度不变。减小底吹氩气流量，使得渣层与硅铁液分层。检测真空排渣室201的真空度，操作真空排渣室真空泵210、真空排渣室充气系统220，使得真空排渣室201内的气体压力与真空炉101内部的压力大致相当或者略低，操作真空排渣室201的自动化的出液口开关装置230，打开出液口102，使得硅铁液与熔渣一起流出，流入一个盛液包240，然后扒掉上层熔渣进入一个渣罐，打开真空排渣室闸门室401，使得渣罐离开真空排渣室201，进入到氩气保护室301，并进一步通过氩气保护室闸门室501离开氩气保护室301进入到外界大气环境，进行渣处理。同时，沿着出渣相反的路线，将一批新鲜硅铁液送入氩气保护室301并进而到达真空排渣室201，与炼镁之后留在盛液包240内的硅铁液混合，然后将盛液包提升至真空电炉101顶部的注液口103位置，将盛液包240中的硅铁液兑入到炉顶的硅铁液注液罐109中。关闭出液口102，硅铁液从硅铁液注液罐109中通过注液口103进入到真空电炉101内，准备下一次炼镁。

实施例三：

真空电炉101为密闭的中频电磁感应电炉，频率100赫兹，额定功率20000kW，采用水冷铜线圈感应加热。内部装料容积为60吨液态钢铁料，由于硅铁密度低于钢铁，实际炼镁操作时装入硅铁液质量约为30-40吨。真空感应电炉101顶部设有注液口103、加料口104和一个镁蒸气出口105。镁矿全部为3mm以上块状，全部从储料罐108通过加料口104加入到炉内。硅铁液从安装在注液口103上方的硅铁液注液罐109加入到炉内。炉底设有底吹氩气装置，氩气通过吹氩管160对炉内熔池进行气体搅拌，与感应加热线圈形成的电磁搅拌形成叠加搅拌效应。真空泵701直接通过镁蒸气冷凝室601、密封保温管道180、镁蒸气出口105对真空感应电炉101内部空腔抽真空，密封保温管道180采用碳质内衬，外部包裹有绝热材料，保持内部温度高于650℃，以防止镁蒸气凝结。

真空排渣室201、氩气保护室301与实施例一相同。

Claims (12)

1.带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，包括如下部分：

A.电加热的真空电炉(101)，在其下部或底部至少有一个出液口(102)，在其上部或顶部至少有一个注液口(103)，在其上部或顶部至少有一个加料口(104)，在其上部或顶部至少有一个镁蒸气出口(105)，所述镁蒸气出口(105)通过密封保温管道(180)连通到镁蒸气冷凝室(601)，所述密封保温管道内部温度保持高于650℃，镁蒸气冷凝室(601)与真空电炉真空泵(701)连接；

B.真空排渣室(201)，所述真空电炉(101)的出液口(102)末端位于所述真空排渣室(201)内部，所述真空排渣室分别连接有真空排渣室真空泵(210)和真空排渣室充气系统(220)；

C.氩气保护室(301)，所述氩气保护室(301)将真空电炉(101)和真空排渣室(201)置于其内部，所述氩气保护室(301)分别连接有氩气保护室真空泵(302)和氩气保护室充气系统(303)。

2.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述真空电炉(101)的电加热方式为直流电弧加热、交流电弧加热、电磁感应加热、电阻加热、电渣加热或等离子弧加热中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述真空电炉的电加热方式为直流电弧，所述真空电炉(101)为真空直流电弧炉，其上部安装有碳质空心阴极(120)，空心阴极(120)的上部与一个密封的矿粉罐(106)连接，所述空心阴极中部为阴极空腔(121)，所述阴极空腔(121)中通入氩气作为载气，以氩气进行气力输送将固体粉料输入到真空电炉(101)内部，且阴极空腔(121)中氩气压力高于真空电炉(101)内部的压力，真空直流电弧炉下部安装有底阳极(130)。

4.如权利要求3所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述真空电炉(101)的底阳极(130)下方安装有稳弧磁场发生装置(140)。

5.如权利要求1、2、3或4任一所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述真空电炉(101)底部或侧部安装有通入氩气搅拌的吹氩管(160)，吹氩管与供氩装置(150)连接。

6.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述镁蒸气冷凝室(601)位于氩气保护室(301)内部，且其底部或下部开设有镁液出口(602)。

7.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述注液口(103)开设于镁蒸气冷凝室(601)与真空电炉(101)连接的管路之上，且注液口(103)上设置有硅铁液注液罐(109)，所述加料口(104)上设置有储料罐(108)。

8.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述真空排渣室(201)内设置有开启或关闭出液口(102)的出液口开关装置(230)。

9.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述注液口(103)位于真空排渣室(201)内，真空排渣室内部设置有接受出液口(102)流出冶金熔体的盛液包(240)。

10.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述氩气保护室(301)通过密封装置与外界大气隔绝，其内部气压为常压，且氩气的体积比大于99.5％，所述氩气保护室(301)与所述真空排渣室(201)之间设置有真空排渣室闸门室(401)。

11.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述氩气保护室(301)与外界大气之间安装有氩气保护室闸门室(501)。

12.如权利要求1所述的带有保护装置的真空电热炼镁设备，其特征在于，所述氩气保护室(301)具有抽取其内部氩气进行净化、提纯后再返回氩气保护室(301)的氩气净化系统。