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CN104645933A - 一种沸石制备方法 - Google Patents

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CN104645933A CN201410744358.5A CN201410744358A CN104645933A CN 104645933 A CN104645933 A CN 104645933A CN 201410744358 A CN201410744358 A CN 201410744358A CN 104645933 A CN104645933 A CN 104645933A
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周勇
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
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Abstract

一种沸石制备方法，属于吸附材料制备领域。提供一种利用粉煤灰制备沸石，并负载氧化铜的沸石制备方法。所述方法以粉煤灰作原料，采用碱熔-水热合成法制备沸石，再采用浸渍法在沸石上负载氧化铜。采用该方法制备的沸石，与过氧化氢联合催化氧化处理活性艳红X-3B废水，对色度的去除率可以达到99%以上，对COD的去除率可以达到80%，且减少了粉煤灰的堆积，具有广泛的应用前景。

Description

一种沸石制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料制备领域。
背景技术
中国每年产生粉煤灰为数亿吨，约占全世界年粉煤灰排放量的50％左右。随着我国火力发电需求量逐年增加的趋势，粉煤灰排放量将有增无减。大量排放堆积的粉煤灰，不仅占用了日益趋紧的土地资源，而且严重污染水源、大气和土壤。60多年以来，我国广大科技工作者在综合利用粉煤灰方面作了大量的工作，取得了显著的成绩，使得粉煤灰在建筑、农业、化工和环保等领域展示了其广阔的应用前景，但对粉煤灰的利用率仅为30％左右，远低于发达国家(60％)。因此，一步加大粉煤灰综合利用的力度和深度刻不容缓。粉煤灰比表面积较大，并具有一定的活性基团，因此具有较强的吸附能力，可用于吸附各类污水中的有机物、重金属离子、悬浮胶体杂质及色度。但直接使用粉煤灰处理废水仍然存在去除污染物能力低、灰水分离效果差和灰性污泥难以处理等问题。针对这些问题，近年来，对粉煤灰进行改性处理各种废水已成为国内外的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用粉煤灰制备沸石，并负载氧化铜的沸石制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种沸石制备方法，包括粉煤灰制备沸石和沸石负载氧化铜两步骤；
所述粉煤灰制备沸石步骤为，将粉煤灰研磨后用200目筛筛过，取20g筛分后的粉煤灰用5.35g偏铝酸钠将其硅铝比从3.11调整为2，然后将调整硅铝比后的粉煤灰以m(灰)/m(碱)为1.2：1的比例置于镍坩埚中并添加水后放人高温箱型电炉于600℃下煅烧1.5 h，取出煅烧后样品冷却研磨后按m(灰)/m(水)为l：11的比例放入250mL三口烧瓶中，在室温和强烈搅拌(540r·min-1)下老化24h，然后于98℃下(在水浴恒温槽中)晶化6h，然后将冷却后的水-沸石混合物导入布氏漏斗和循环水真空泵，用去离子水进行抽滤至pH值为8～9后，于烘箱110℃下烘干，研磨成粉末状，得到沸石；
所述沸石负载氧化铜步骤为，将5g制备的沸石于硝酸铜(浓度为O.5 mol·L-1)溶液中浸渍24 h(沸石与硝酸铜溶液的体积比为1：4)，然后将滤去余液后的湿固体于89℃下烘干3h，再置入镍坩埚在高温箱型电炉中于500℃下煅烧5h，得到负载氧化铜的沸石。
本发明具有如下有益效果：
采用该方法制备的沸石，与过氧化氢联合催化氧化处理活性艳红X-3B废水，对色度的去除率可以达到99%以上，对COD的去除率可以达到80%，且减少了粉煤灰的堆积。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括粉煤灰制备沸石和沸石负载氧化铜两步骤；
所述粉煤灰制备沸石步骤为，将粉煤灰研磨后用200目筛筛过，取20g筛分后的粉煤灰用5.35g偏铝酸钠将其硅铝比从3.11调整为2，然后将调整硅铝比后的粉煤灰以m(灰)/m(碱)为1.2：1的比例置于镍坩埚中并添加水后放人高温箱型电炉于600℃下煅烧1.5 h，取出煅烧后样品冷却研磨后按m(灰)/m(水)为l：11的比例放入250mL三口烧瓶中，在室温和强烈搅拌(540r·min-1)下老化24h，然后于98℃下(在水浴恒温槽中)晶化6h，然后将冷却后的水-沸石混合物导入布氏漏斗和循环水真空泵，用去离子水进行抽滤至pH值为8～9后，于烘箱110℃下烘干，研磨成粉末状，得到沸石；
所述沸石负载氧化铜步骤为，将5g制备的沸石于硝酸铜(浓度为O.5 mol·L-1)溶液中浸渍24 h(沸石与硝酸铜溶液的体积比为1：4)，然后将滤去余液后的湿固体于89℃下烘干3h，再置入镍坩埚在高温箱型电炉中于500℃下煅烧5h，得到负载氧化铜的沸石
将制备的沸石与过氧化氢联合催化氧化活性艳红X-3B废水，考察其去除COD和色度的效果。配置的活性艳红X-3B废水质量浓度为lg·L-1，其COD和色度值分别为450mg·L-1和10240(稀释倍数)。取100mL模拟废水于250mL三口烧瓶中进行催化氧化反应，操作条件为：反应温度70℃，过氧化氢用量2.5mL，负载型氧化铜催化剂用量1g，搅拌速度300r·min-1，pH为9.7。测得反应后出水COD和色度分别为90mg·L-1和3稀释倍数(去除率分别为80.02％和99.97％)，达到纺织染整工业污染排放标准GB 4287-92规定的一级排放标准。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1. 一种沸石制备方法，其特征在于：包括粉煤灰制备沸石和沸石负载氧化铜两步骤；
所述粉煤灰制备沸石步骤为，将粉煤灰研磨后用200目筛筛过，取20g筛分后的粉煤灰用5.35g偏铝酸钠将其硅铝比从3.11调整为2，然后将调整硅铝比后的粉煤灰以m(灰)/m(碱)为1.2：1的比例置于镍坩埚中并添加水后放人高温箱型电炉于600℃下煅烧1.5 h，取出煅烧后样品冷却研磨后按m(灰)/m(水)为l：11的比例放入250mL三口烧瓶中，在室温和强烈搅拌(540r·min-1)下老化24h，然后于98℃下(在水浴恒温槽中)晶化6h，然后将冷却后的水-沸石混合物导入布氏漏斗和循环水真空泵，用去离子水进行抽滤至pH值为8～9后，于烘箱110℃下烘干，研磨成粉末状，得到沸石；
所述沸石负载氧化铜步骤为，将5g制备的沸石于硝酸铜(浓度为O.5 mol·L-1)溶液中浸渍24 h(沸石与硝酸铜溶液的体积比为1：4)，然后将滤去余液后的湿固体于89℃下烘干3h，再置入镍坩埚在高温箱型电炉中于500℃下煅烧5h，得到负载氧化铜的沸石。
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