CN104638235A - 复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法，其特点是包括有全覆盖碳层的纳米LiFePO4，在全覆盖碳层的纳米LiFePO4的外表面部分覆盖有碳纳米管阵列。制备期间，首先制备前驱体LiFePO4再制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4。最后，制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂。由此，提高了磷酸盐材料电池的倍率性能和能量密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料及其制备方法，尤其涉及一种复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法。
背景技术
LiFePO4 具有成本低、资源丰富以及结构稳定性和热稳定性高等优点，但常温下LiFePO4 的动力学特性不好，倍率性能极差，极大地限制了该材料在实际中的应用 。纯磷酸亚铁锂与传统的正极材料LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiMnO2 等相比，具有极低的电子电导率和离子扩散速率，在高电流密度下充放电容量很低，只能在极小电流密度下充放电，大大限制了在实际中的应用。因此，提高磷酸亚铁锂的电子导电性成为磷酸亚铁锂正极材料的一个研究关键。为了提高电导率和缩短离子、电子的传输路径，改善倍率性能，人们采用了诸如包覆、掺杂、纳米化等方法对其进行了改性。
现有技术所提出在材料表面包覆一层导电层来提高电子导电率，在聚合物电池中80℃和1C 倍率下可逆容量达到160 mAh/g。Chiang Yet-Ming 研究小组通过异价元素(Mg, Al, Zr, Ti, Nb, W) 对LiFePO4 中的Li 进行替代来提高材料的电子电导率。结果表明掺杂后的材料电导率可以提高8个数量级，充放电倍率为C/10 时，容量可以达到150mAh/g，当倍率为40C 时依然保持60 mAh/g 的容量，并且经过60 周循环容量几乎没有衰减，表现出优良的电化学性能。
碳纳米管是20世纪90 年代发现的一种新型碳结构，为一中空管状结构，管壁为一层或数层石墨烯卷曲而成的管状结构。碳纳米管的这种结构具有优异的电子、机械、力学、光学、热学和储能性能，因而在多个领域具有潜在的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有磷酸铁锂材料作为二次锂电池的正极材料时倍率特性差，且制成极片密度低的缺点，从而提供一种复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料，其中：包括有全覆盖碳层的纳米LiFePO4，所述全覆盖碳层的纳米LiFePO4的外表面部分覆盖有碳纳米管阵列。
上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料，其中：所述的全覆盖碳层的纳米LiFePO4厚度为1-10 nm，所述碳纳米管阵列度为个0.1-0.5μm。
复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其包括以下步骤：首先制备前驱体LiFePO4；之后，制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4；最后，制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂。
上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的前驱体LiFePO4制备过程为，步骤①，称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7 放入到溶剂中，采用超细研磨机纳米化处理，烘干后粉碎得到纳米混合物。步骤②，将混合物在纯度为5%的还原气氛保护下进行低温预烧，从室温升温至350℃-380℃后进行恒温2至4小时。步骤③，将步骤②处理后的混合物在还原气氛保护下进行高温烧结，升温至650℃后，保持恒温5至10小时。步骤④，混合物在纯度为5%的Ar与H2还原气氛保护下高温烧结：从350℃升温至650℃，在650℃恒温5-10小时，继续在还原气氛下降到室温，再将固体粉碎后得到颗粒平均粒径为0.2-5.0μm 的前驱体LiFePO4。
进一步地，上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的称取过程为，按照摩尔比1 ：1 ：2 ：0.6 称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7，所述的溶剂为去离子水，所述的粉碎过程采用球磨机进行。
更进一步地，上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4的过程为，步骤①，称取有机聚合物和前驱体LiFePO4，分别放于氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B中。步骤②，将氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B，按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体。步骤③，调节惰性保护气体流量为20至100sccm，从室温升温至800℃。步骤④，保持800℃恒温2至4小时后，降到室温，得到全覆盖碳层的纳米LiFePO4。
更进一步地，上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的有机聚合物称取0.1g，前驱体LiFePO4称取1.0g，所述的有机聚合物是聚苯胺或聚氯乙烯。
更进一步地，上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的惰性保护气体为N2。
更进一步地，上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂过程为，步骤①，通入惰性保护气体，调节惰性保护气体的气流量为80sccm。步骤②，从室温升温至680℃后，通C2H2气体作为碳源，C2H2气体流量为20~50sccm，调节惰性保护气体流量为60sccm。步骤③，在600℃恒温2小时后，降到室温，得到复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂材料。
再进一步地，上述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其中：所述的惰性保护气体为Ar。
本发明技术方案的优点主要体现在：由全覆盖碳层的纳米LiFePO4 层和在此碳层之上再形成一个部分覆盖的碳纳米管阵列，提高了磷酸盐材料电池的倍率性能和能量密度。同时，通过纳米化减小磷酸盐材料的粒度以及在其表面包覆碳纳米管阵列改善颗粒之间的电接触性能，同时大幅度增加了材料的比表面积，改善现有磷酸铁锂材料作为二次锂电池的正极材料时倍率特性差，且制成极片密度低的缺点。由此，为本领域的技术进步拓展了空间，实施效果好。
附图说明
本发明的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
图1是本发明制备流程示意图。
具体实施方式
复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料，其特别之处在于：包括有全覆盖碳层的纳米LiFePO4，该全覆盖碳层的纳米LiFePO4的外表面部分覆盖有碳纳米管阵列。并且，全覆盖碳层的纳米LiFePO4厚度为1-10 nm，碳纳米管阵列度为个0.1-0.5μm。
如图1所示，结合本复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法的过程来看，其与众不同之处在于包括以下步骤：首先制备前驱体LiFePO4。之后，制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4。最后，制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂。
具体来说，前驱体LiFePO4制备过程为：首先，称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7 放入到溶剂中，采用超细研磨机纳米化处理，烘干后粉碎得到纳米混合物。在此期间，称取过程为，按照摩尔比1 ：1 ：2 ：0.6 称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7，所述的溶剂为去离子水，所述的粉碎过程采用球磨机进行。之后，将混合物在纯度为5%的还原气氛保护下进行低温预烧，用0.5-1小时从室温升温至350℃-380℃后进行恒温2至4小时。接着，在还原气氛保护下进行高温烧结，升温至650℃后，保持恒温5至10小时。最后，混合物在纯度为5%的Ar与H2还原气氛保护下高温烧结：用1至2小时从350℃升温至650℃，在650℃恒温5-10小时，继续在还原气氛下1至3小时降到室温，再将固体粉碎后得到颗粒平均粒径为0.2-5.0μm 的前驱体LiFePO4。
进一步来看，本发明采用的制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4的过程为：
首先，称取有机聚合物和前驱体LiFePO4，分别放于氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B中。具体来说，该有机聚合物称取0.1g，前驱体LiFePO4称取1.0g，且有机聚合物是聚苯胺或聚氯乙烯。
之后，将氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B，按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体。为了拥有较佳的保护效果，惰性保护气体为N2。并且，调节惰性保护气体流量为20至100sccm，使用程序升温，用1小时从室温升温至800℃。
最后，保持800℃恒温2至4小时后，用两小时降到室温，得到全覆盖碳层的纳米LiFePO4。
再进一步来看，所采用的制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂过程为，
首先，通入惰性保护气体，调节惰性保护气体的气流量为80sccm赶走石英管内的残留的空气，为了提高去除残留空气的效果，该惰性保护气体为Ar。
之后，使用程序升温用1 小时从室温升温至680℃后，通C2H2气体作为碳源，C2H2气体流量为20~50sccm，调节惰性保护气体流量为60sccm。最终，在600℃恒温2小时后，用两小时降到室温，得到复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂材料。
由此，获取的产品中LiFePO4一次颗粒平均粒径为300-5000nm，在此碳层之上再形成一个1-10 nm 厚的部分覆盖的网络碳层结构。同时，该网络碳层是连续贯通或部分连续贯通的，其碳的含量占磷酸铁锂前驱体重量百分比为1～3wt%，碳纳米管阵列的平均直径为0.1μm—0.5μm。
结合本发明的材料的电化学测量来看，首先以C/10 充电至4.2V，然后相同倍率电流放电至2.4V，所放出的容量以LiFePO4的质量计算达到171mAh/g。当放电电流增加至5C 时，该材料的放电容量为90mAh/g, 这一结果表明复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂正极材料具有很好的高倍率放电特性。
通过上述的文字表述可以看出，采用本发明后，是由全覆盖碳层的纳米LiFePO4 层和在此碳层之上再形成一个部分覆盖的碳纳米管阵列，提高了磷酸盐材料电池的倍率性能和能量密度。同时，通过纳米化减小磷酸盐材料的粒度以及在其表面包覆碳纳米管阵列改善颗粒之间的电接触性能，同时大幅度增加了材料的比表面积，改善现有磷酸铁锂材料作为二次锂电池的正极材料时倍率特性差，且制成极片密度低的缺点。
Claims (10)
1.复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料，其特征在于：包括有全覆盖碳层的纳米LiFePO4，所述全覆盖碳层的纳米LiFePO4的外表面部分覆盖有碳纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料，其特征在于：所述的全覆盖碳层的纳米LiFePO4厚度为1-10 nm，所述碳纳米管阵列度为个0.1-0.5μm。
3.复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先制备前驱体LiFePO4；之后，制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4；最后，制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂。
4.根据权利要求3所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的前驱体LiFePO4制备过程为，
步骤①，称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7 放入到溶剂中，采用超细研磨机纳米化处理，烘干后粉碎得到纳米混合物；
步骤②，将混合物在纯度为5%的还原气氛保护下进行低温预烧，从室温升温至350℃-380℃后进行恒温2至4小时；
步骤③，将步骤②处理后的混合物在还原气氛保护下进行高温烧结，升温至650℃后，保持恒温5至10小时；
步骤④，混合物在纯度为5%的Ar与H2还原气氛保护下高温烧结：从350℃升温至650℃，在650℃恒温5-10小时，继续在还原气氛下降到室温，再将固体粉碎后得到颗粒平均粒径为0.2-5.0μm 的前驱体LiFePO4。
5.根据权利要求4所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的称取过程为，按照摩尔比1 ：1 ：2 ：0.6 称取Li2CO3、Fe2O3、NH4H2PO4 和C6H8O7，所述的溶剂为去离子水，所述的粉碎过程采用球磨机进行。
6.根据权利要求3所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的制备全覆盖碳层的纳米LiFePO4的过程为，
步骤①，称取有机聚合物和前驱体LiFePO4，分别放于氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B中，
步骤②，将氧化铝磁舟A和氧化铝磁舟B，按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体，
步骤③，调节惰性保护气体流量为20至100sccm，从室温升温至800℃，
步骤④，保持800℃恒温2至4小时后，降到室温，得到全覆盖碳层的纳米LiFePO4。
7.根据权利要求6所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的有机聚合物称取0.1g，前驱体LiFePO4称取1.0g，所述的有机聚合物是聚苯胺或聚氯乙烯。
8.根据权利要求6所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性保护气体为N2。
9.根据权利要求3所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的制备复合碳纳米阵列包覆磷酸铁锂过程为，
步骤①，通入惰性保护气体，调节惰性保护气体的气流量为80sccm；
步骤②，从室温升温至680℃后，通C2H2气体作为碳源，C2H2气体流量为20~50sccm，调节惰性保护气体流量为60sccm；
步骤③，在600℃恒温2小时后，降到室温，得到复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂材料。
10.根据权利要求9所述的复合碳纳米管阵列包覆磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性保护气体为Ar。
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| CN102227024A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-10-26 | 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 | 适用于动力锂离子电池的正极材料磷酸铁锂及其制备方法 |
| CN102610814A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-07-25 | 江苏元景锂粉工业有限公司 | 复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法 |
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2015
- 2015-01-16 CN CN201510022101.3A patent/CN104638235A/zh active Pending
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