CN104630924B - 一种芳香族聚酰胺薄膜状沉析纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，包括：(1)芳香族聚酰胺原液的制备：芳香族二胺和芳香族二甲酰氯在溶剂中聚合，经中和、过滤后制得芳香族聚酰胺原液；(2)沉析溶剂的调配：将水、DMAC和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀；(3)沉析纤维的制备：将所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入卸料罐中进一步冷却成型；(4)沉析纤维的后处理：将冷却成型后的含有溶剂的沉析纤维混合料经过洗涤后除去溶剂，得到沉析纤维成品。本发明所述方法制备得到的芳香族聚酰胺沉析纤维分散性良好、形态毛羽丰富、设备投资少、工艺简单有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维制造方法，特别是涉及一种芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法及其产品。
背景技术
在高科技纤维材料中，芳香族聚酰胺纤维(简称芳纶)占有十分突出的地位。芳纶主要分间位芳纶和对位芳纶两种。芳纶由美国杜邦公司研制成功，并于20世纪60年代实现了产业化生产，目前，杜邦公司芳纶的生产能力仍占据着全球第一的位置。由于投资成本大、技术壁垒高，间位芳纶长期以来被美国和日本等极少数企业垄断生产，在技术工艺上进行严格保密。
间位芳纶具有耐高温、本质阻燃、电绝缘、抗辐射、耐化学腐蚀等优良特性，用芳纶纤维制成的特种纸，具有高强度、低形变、耐高温、阻燃和电绝缘等优良性能。
间位芳纶纸也称间位聚芳酰胺纸，是由含芳纶短切纤维和沉析纤维的浆料经上网成形、压榨、干燥、高温压光而成。沉析纤维为毛羽丰富的纸浆状纤维，是生产芳纶纸的关键原料。间位芳纶纸具有高强度、低变形、耐高温、耐化学腐蚀、阻燃和优良的电绝缘性能，广泛用于航空航天、交通运输和电工绝缘等领域。
因此，先后有多家公司及机构研究相类似的沉析纤维技术。
专利US3018091公开了一种沉析设备的结构，其中提到了以水和DMF为沉析溶剂的沉析纤维的制备工艺。
专利US3756908公开了一种芳香族聚酰胺纸的制备技术，制造纸所用的沉析纤维也采用了3018091中的工艺技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种沉析纤维分散性良好、形态毛羽丰富、设备投资少、工艺简单有效的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法。
一种芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)芳香族聚酰胺原液的制备：芳香族二胺和芳香族二甲酰氯在溶剂中聚合，经中和、过滤后制得芳香族聚酰胺原液；
(2)沉析溶剂的调配：将水、DMAC和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀；
(3)沉析纤维的制备：将所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入卸料罐中进一步冷却成型；
(4)沉析纤维的后处理：将冷却成型后的含有溶剂的沉析纤维混合料经过洗涤后除去溶剂，得到沉析纤维成品。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中步骤(1)中所述溶剂为DMAC，所述芳香族聚酰胺原液中聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物含量为5～20％。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中所述芳香族二胺为间苯二胺，所述芳香族二甲酰氯为间苯二甲酰氯，两种原料加入的摩尔比为1:1，所述聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液的浓度为5-20％，特性粘度为1.4-1.9。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中步骤(2)中所述沉析溶剂由如下质量份的物质混合复配而成：小于等于60份的水，小于等于60份的DMAC，1～10份的氯化盐；混合复配好的溶剂混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃备用。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中所述氯化盐为氯化锂、氯化钙、氯化镁中的一种或两种的混合物。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中步骤(3)中，步骤(3)中，将所述芳香族聚酰胺原液和沉析溶剂分别以10-200kg/h和500-2000kg/h的量通入沉析设备中经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，所述沉析设备的转速为500-3000转/分钟，物料在设备中的反应时间为1-2min，然后排入卸料罐中进一步冷却成型。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂的质量比为1:5-50。
本发明所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其中所述沉析纤维成品中的溶剂含量小于0.01％。
本发明所述芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法与现有技术不同之处在于：
本发明所述芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法采用了由水、DMAC和氯化盐混合复配而成的沉析溶剂，尤其是加入氯化盐配方，有利于形成薄膜状或纤维状沉析纤维，能使沉析纤维在造纸过程中更好的起到粘结作用；在沉析纤维的形成过程中沉析溶剂起到决定性的作用，此配方与其他专利配方所用溶剂及溶剂的性能有明显区别。
本发明所述方法在稳定的较低温度下将间位芳香族聚酰胺原液和一定比例的沉析溶剂输送到沉析设备，原液在沉析设备的高速剪切作用下凝固形成毛羽丰富的细小纤维即沉析纤维，成形的沉析纤维经冷却成形、水洗除去溶剂即可。所制造沉析纤维分散性良好、形态毛羽丰富、设备投资少、工艺简单有效。
下面结合附图对本发明的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明所述芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)制备间位芳香族聚酰胺原液，将间苯二胺和间苯二甲酰氯在溶剂DMAC中聚合得到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，控制聚合物的特性粘度为1.5，浓度为15％。经中和、过滤等处理得到透明的聚合物原液，间苯二胺和间苯二甲酰氯两种原料加入的摩尔比为1:1。
(2)调配沉析溶剂，将水、DMAC和氯化锂混合复配，水的量为40％，DMAC为50％，氯化锂为10％。混合后搅拌均匀，冷却至10℃备用。
(3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以100kg/h和1000kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为1000转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
(4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复洗涤除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01％，得到沉析纤维成品。
所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为28°SR。
实施例2
如图1所示，本发明芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)制备间位芳香族聚酰胺原液，将间苯二胺和间苯二甲酰氯在溶剂DMAC中聚合得到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，控制聚合物的特性粘度为1.5，浓度为10％。经中和、过滤等处理得到透明的聚合物原液，间苯二胺和间苯二甲酰氯两种原料加入的摩尔比为1:1。
(2)调配沉析溶剂，将水、DMAC和氯化钙混合复配，水的量为45％，DMAC为50％，氯化钙为5％。混合后搅拌均匀，冷却至10℃备用。
(3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以200kg/h和2000kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为3000转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
(4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复洗涤除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01％，得到沉析纤维成品。
所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为36°SR。
实施例3
如图1所示，本发明芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)制备间位芳香族聚酰胺原液，将间苯二胺和间苯二甲酰氯在溶剂DMAC中聚合得到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，控制聚合物的特性粘度为1.5，浓度范围为15％。经中和、过滤等处理得到透明的聚合物原液，间苯二胺和间苯二甲酰氯两种原料加入的摩尔比为1:1。
(2)调配沉析溶剂，将水、DMAC和氯化镁混合复配，水的量为50％，DMAC为45％，氯化镁为5％。混合后搅拌均匀，冷却至10℃备用。
(3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以10kg/h和500kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为2500转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
(4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复洗涤压榨除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01％，得到沉析纤维成品。
所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为38°SR。
实施例4
如图1所示，本发明芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)制备间位芳香族聚酰胺原液，将间苯二胺和间苯二甲酰氯在溶剂DMAC中聚合得到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，控制聚合物的特性粘度为1.5，浓度范围为15％。经中和、过滤等处理得到透明的聚合物原液，间苯二胺和间苯二甲酰氯两种原料加入的摩尔比为1:1。
(2)调配沉析溶剂，将水、DMAC和氯化盐混合复配，水的量为45％，DMAC为45％，氯化钙和氯化锂分别为5％。混合后搅拌均匀，冷却至10℃备用。
(3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以100kg/h和1000kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为500转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
(4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复水洗除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01％，得到沉析纤维成品。
所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为40°SR。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)芳香族聚酰胺原液的制备：芳香族二胺和芳香族二甲酰氯在溶剂中聚合，经中和、过滤后制得芳香族聚酰胺原液；
(2)沉析溶剂的调配：将水、DMAC和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀；
(3)沉析纤维的制备：将所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入卸料罐中进一步冷却成型；
(4)沉析纤维的后处理：将冷却成型后的含有溶剂的沉析纤维混合料经过洗涤后除去溶剂，得到沉析纤维成品；
步骤(1)中所述溶剂为DMAC，所述芳香族聚酰胺原液中聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物含量为5％～20％；
所述芳香族二胺为间苯二胺，所述芳香族二甲酰氯为间苯二甲酰氯，两种原料加入的摩尔比为1:1，特性粘度为1.4-1.9；
步骤(2)中所述沉析溶剂由如下质量份的物质混合复配而成：小于等于60份的水，小于等于60份的DMAC，1～10份的氯化盐；混合复配好的溶剂混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃备用；
步骤(3)中，将所述芳香族聚酰胺原液和沉析溶剂分别以10-200kg/h和500-2000kg/h的量通入沉析设备中经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，所述沉析设备的转速为500-3000转/分钟，物料在设备中的反应时间为1-2min，然后排入卸料罐中进一步冷却成型；
所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂的质量比为1:5-1:50。
2.根据权利要求1所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述氯化盐为氯化锂、氯化钙、氯化镁中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求2所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述沉析纤维成品中的溶剂含量小于0.01％。
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