CN104614416A - 一种焊锡膏中氟化物检测方法 - Google Patents
一种焊锡膏中氟化物检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104614416A CN104614416A CN201310535976.4A CN201310535976A CN104614416A CN 104614416 A CN104614416 A CN 104614416A CN 201310535976 A CN201310535976 A CN 201310535976A CN 104614416 A CN104614416 A CN 104614416A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluoride
- solution
- paste
- electrode
- ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000005476 soldering Methods 0.000 title claims description 5
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 41
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 21
- -1 halogen ions Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 4
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 3
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 230000005477 standard model Effects 0.000 claims 3
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 claims 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 abstract description 9
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 241000143437 Aciculosporium take Species 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000012556 adjustment buffer Substances 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OJKANDGLELGDHV-UHFFFAOYSA-N disilver;dioxido(dioxo)chromium Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-][Cr]([O-])(=O)=O OJKANDGLELGDHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000013215 result calculation Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种焊锡膏中氟化物检测方法，是利用氧弹燃烧法与电化学离子电极法相结合进行检测，氧弹燃烧法中将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶液挥发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液；将上述供试样品液通过电化学离子电极法分析，为在离子选择性电极的测量电路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位，进而计算氟离子浓度。本发明焊锡膏中氟化物的检测方法简单快速的检测出焊锡膏中氟化物的含量，仪器成本低。
Description
技术领域
本发明涉及焊锡膏检测技术领域，尤其涉及一种焊锡膏中氟化物的检测方法。
背景技术
焊锡膏是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料。SMT为表面贴装技术(Surface Mount Technology，简称SMT)，是指在印制电路板焊盘上印刷、涂布焊锡膏，并将表面贴装元器件准确的贴放到涂有焊锡膏的焊盘上，按照特定的回流温度曲线加热电路板，让焊锡膏熔化，其合金成分冷却凝固后在元器件与印制电路板之间形成焊点而实现冶金连接的技术。
焊锡膏是由焊锡粉、助焊剂以及其它的添加物加以混合，形成的乳脂状混合物。助焊剂的质量分数通常在8～10%之间，其余绝大部分是超细(20-75μm)球状合金焊粉。助焊剂在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用，阻止氧化反应的发生等。助焊剂中往往含有氟化物，氟化物的含量决定着焊锡膏的使用性能及环保性。因此，需要通过测定焊锡膏中氟化物的含量对焊锡膏进行性能及环保性评价。
目前，国际工业标准ANSI/J-STD-004中铬酸银试纸测试法只能定性检测离子形式的氯、溴，无法检测氟化物的存在。日本工业标准JIS Z3284-1994关于氟化物的检测也只是一个定性方法。EN14582中采用氧弹燃烧-离子色谱可以定量测定包括氟化物在内的所有卤素的含量，这种测试方法是膏体通过氧弹燃烧使所有的有机物质在高温下完全燃烧，剩余的残渣含有卤素及其他无机物质；将这种残渣进行离子色谱法测试，能得到卤化物确切的含量。离子色谱法具有准确度高、重复性好等优点，但仪器稳定时间较长、仪器成本及分析成本均较 高，对操作人员要求高，同时也要求被测样品中的悬浮物<0.45μm（孔径），以防堵塞离子色谱仪器的进样系统，造成样品前处理繁琐、费时。
因此，为准确检测焊锡膏中氟化物的含量，有必要研究一种使用简单低廉的仪器进行分析、成本低、方法简单的氟化物检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焊锡膏中氟化物检测方法，能定量检测出氟化物含量，仪器成本低、分析简单快速。
本发明提供一种焊锡膏中氟化物检测方法，是利用氧弹燃烧法与电化学离子电极法相结合进行检测，包括如下步骤：
步骤一：将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶液挥发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液；
步骤二：将上述供试样品液通过电化学离子电极法分析，在离子选择性电极的测量电路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位，并通过浓度公式计算氟离子浓度。
进一步地，所述的焊锡膏中氟化物检测方法中浓度公式为 其中，CX为氟离子浓度，VS为氟离子标准样品溶液的体积，CS为氟离子标准样品溶液的浓度，VX为所取样品溶液的体积，△C为加入标准溶液后试液中氟离子的浓度增量，S为电极的斜率；焊锡膏原样中氟离子含量通过以下公式得出： 其中m为焊膏样品质量，m2-m1为焊锡膏样品经丙酮提取、浓缩后的质量，m3为焊锡膏样品中卤素样品中称取的制作供试样品液的质量。
进一步，通过电极的斜率公式， 计算出斜率S；其中E2，E3为电位仪测定的电位值；△C通过如下公式得出，ΔC=CS×VS/VX。
进一步地，所述步骤一还具体包括以下步骤：
Ａ、取一支干燥离心管，装入焊膏样品m克，于所述离心管内加入丙酮，并放入离心机中进行离心分离，静置，倒出上层丙酮溶液，放入干燥容器内，容器质量为m1克；重复上述过程多次，以充分获取焊锡膏中的卤素离子；
Ｂ、将容器中的丙酮挥发浓缩，称量容器及内容物质量得m2克；从中准确称取浓缩物m3克，放入铂坩埚内；
Ｃ、弹筒内预先加入吸收液，旋紧氧弹盖，充氧压力至4MPa，将氧弹置于水浴中，点火；待燃烧产物被完全吸收，取出弹筒，将吸收液转入容量瓶中，用吸收液冲洗氧弹内各部分，冲洗液并入容量瓶，加入TISAB溶液，得供试样品液。
进一步地，其特征在于：所述步骤二还具体包括以下步骤：
Ｄ、准备氟离子选择电极，按要求调好电位仪，装上氟离子选择电极和参比电极，将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol/L的氟离子标准溶液中，然后用去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值，此值由电极的生产厂标明；
Ｅ、标准加入法检测试样中氟离子含量，吸取VX供试样品液，放入塑料烧杯中，开动搅拌器，浸入氟离子选择电极及参比电极，待电位稳定后，记录平衡电位；准确加入VS浓度为CS的氟离子标准溶液，氟离子标准溶液需要加入TISAB溶液配制，测得电位值E2；
Ｆ、空白实验，以去离子水代替试样，重复上述实验，作为空白值；
Ｇ、结果计算测定E2后的试液用空白试剂稀释一倍，再测得电位值E3。
进一步地，所述CS为1.00×10-4mol·L-1或1.00×10-3mol·L-1。
进一步地，TISAB溶液的配制方法如下：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g， 溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的NaOH溶液调节pH至5.0-6.0，然后加去离子水稀释至总体积为1L。
本发明焊锡膏中氟化物检测方法将氧弹燃烧与电化学离子电极法结合，定量检测出焊锡膏中氟化物的含量，仪器成本低、分析简单快速。
附图说明
图1为本发明焊锡膏中氟化物检测方法的氧弹燃烧装置的图示。
图2为本发明焊锡膏中氟化物检测方法的氟离子选择性电极的测量电路和样品池装置。
具体实施方式
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明实施例焊锡膏中氟化物的检测方法主要是将氧弹燃烧法与电化学离子电极法相结合，进而实现定量检测焊锡膏中氟化物含量。检测方法包括如下步骤：
步骤一：氧弹燃烧法时，将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶液挥发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液；
步骤二：电化学离子电极法时，在离子选择性电极的测量电路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位。
通过浓度公式： 计算氟离子浓度；
其中，VS为氟离子标准溶液的体积，CS为氟离子标准样品溶液的浓度，VX为所取样品溶液的体积，△C为加入标准溶液后试液中氟离子的浓度增量， ΔC=CS×VS/VX，S为电极的斜率，CX为氟离子浓度。
其中，斜率Ｓ通过电极的斜率公式： 得出，通过标准溶液测电极斜率，E2，E3为电位仪测定的电位值。
再根据以下公式： 得出焊锡膏原样中氟离子含量，进而分析焊锡膏的性能。
其中，m为焊膏样品质量，m2-m1为焊锡膏样品经丙酮提取、浓缩后的质量，m3为焊锡膏样品中卤素样品中称取的制作供试样品液的质量。
以下为本发明焊锡膏中氟化物的检测方法中通过氧弹燃烧法获取供试样品试液的具体实施例，进一步包括如下步骤：
A、取10mL的干燥离心管，装入焊膏样品10克（质量为m），于所述离心管内加入5-8mL丙酮，搅匀，并放入离心机中进行离心分离，转速为2000r/min，离心10分钟，静置5分钟；倒出上层丙酮溶液，放入干燥容器内（容器质量为m1）；在离心管内再加入5-6mL丙酮，搅匀，离心，静置，上层倒出，放入同一容器内，重复上述过程5～6次，以充分溶解焊锡膏中的卤素离子。
B、将容器中的丙酮挥发浓缩呈浓缩物，称量容器及内容物质量得m2。从中准确称取浓缩物约0.5g（质量为m3，精确至0.1毫克），放入铂坩埚1（如图1）内；
C、如图1，弹筒2内预先加入去离子水20.00ml作为吸收液，旋紧氧弹盖，充氧压力至4MPa。将氧弹置于水浴中，点火；30min后，待燃烧产物被完全吸收，取出弹筒2，缓缓放气，打开弹盖，将吸收液转入100ml容量瓶中，用去离子水仔细冲洗氧弹内各部分，冲洗液并入容量瓶，加入10.00ml TISAB，定容，摇匀，即得供试样品液。
以下为本发明焊锡膏中氟化物的检测方法中通过电化学离子电极法分析供 试样品试液中氟离子浓度的具体实施例，进一步包括如下步骤：
D、准备氟离子选择电极，按要求调好电位仪3，即PHS-3C型pH计（一种数字显示pH计）至mV档，装上氟离子选择性电极4和参比电极5（饱和甘汞电极，SCE）。将氟离子选择性电极4浸泡在1.0×10－1mol/L的氟离子标准溶液中，约30min，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370mV)方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。
E、如图2，通过标准加入法检测试样中氟离子含量，吸取25.00ml（为VX）供试样品液6，放入50ml塑料烧杯中，开动搅拌器，浸入氟离子选择电极4及参比电极5，待电位稳定后，记录平衡电位(E1)。
准确加入1.00mL（为VS）1.00×10-4mol·L-1（CS）氟离子标准溶液，氟离子标准溶液需要加入TISAB溶液配制，测得电位值E2（若读得的电位值变化ΔE小于20mV，应使用1.00×10-3mol·L-1
F－标准溶液，此时实验需重新开始）。
F、空白实验，以去离子水代替试样，重复上述实验，作为空白值。
G、结果计算
测定E2后的试液用空白试剂稀释一倍，再测得电位值E3，通过电极的斜率公式（2），计算出斜率S。在VS，CS，VX，△C及S已知的情况下，通过浓度公式（1），计算氟离子浓度CX。
再依据公式（3），CX，m，m2，m1及m3已知的情况下，算出焊锡膏原样中氟离子的含量，进而分析焊锡膏的性能。
其中试剂的配制：
1.TISAB溶液：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g，溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的NaOH溶液调节pH至5.0-6.0，然后加去离子水稀释至总体积为1L。TISAB为总离子强度调节缓冲溶液，可以控制试液的pH值，保持溶液有合适的pH范围（5—8）。还可以作为掩蔽剂，与铁铝等离 子形成络合物以消除它们因与氟离子发生结合反应而产生干扰，同时消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致。
2.0.100mol·L-1NaF标准贮备液：准确称取2.100g NaF(已在120℃烘干2h以上)放入500mL烧杯中，加入100mLTISAB溶液和300mL去离子水溶解后转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。
本发明焊锡膏中氟化物的检测方法将氧弹燃烧与电化学离子电极法结合，定量检测出焊锡膏中氟化物的含量，仪器成本低、分析简单快速。
Claims (7)
1.一种焊锡膏中氟化物检测方法，是利用氧弹燃烧法与电化学离子电极法相结合进行检测，包括如下步骤：
步骤一：将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶液挥发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液；
步骤二：将上述供试样品液通过电化学离子电极法分析，在离子选择性电极的测量电路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位，并通过浓度公式计算氟离子浓度。
2.如权利要求1所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：浓度公式 其中，CX为氟离子浓度，VS为氟离子标准样品溶液的体积，CS为氟离子标准样品溶液的浓度，VX为所取样品溶液的体积，△C为加入标准溶液后试液中氟离子的浓度增量，S为电极的斜率；焊锡膏原样中氟离子含量通过以下公式得出： 其中m为焊膏样品质量，m2-m1为焊锡膏样品经丙酮提取、浓缩后的质量，m3为焊锡膏样品中卤素样品中称取的制作供试样品液的质量。
3.如权利要求2所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：通过电极的斜率公式， 计算出斜率S；其中E2，E3为电位仪测定的电位值；△C通过如下公式得出，ΔC=CS×VS/VX。
4.如权利要求1所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：所述步骤一还具体包括以下步骤：
Ａ、取一支干燥离心管，装入焊膏样品m克，于所述离心管内加入丙酮，并放入离心机中进行离心分离，静置，倒出上层丙酮溶液，放入干燥容器内， 容器质量为m1克；重复上述过程多次，以充分获取焊锡膏中的卤素离子；
Ｂ、将容器中的丙酮挥发浓缩，称量容器及内容物质量得m2克；从中准确称取浓缩物m3克，放入铂坩埚内；
Ｃ、弹筒内预先加入吸收液，旋紧氧弹盖，充氧压力至4MPa，将氧弹置于水浴中，点火；待燃烧产物被完全吸收，取出弹筒，将吸收液转入容量瓶中，用吸收液冲洗氧弹内各部分，冲洗液并入容量瓶，加入TISAB溶液，得供试样品液。
5.如权利要求1所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：所述步骤二还具体包括以下步骤：
Ｄ、准备氟离子选择电极，按要求调好电位仪，装上氟离子选择电极和参比电极，将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol/L的氟离子标准溶液中，然后用去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值，此值由电极的生产厂标明；
Ｅ、标准加入法检测试样中氟离子含量，吸取VX供试样品液，放入塑料烧杯中，开动搅拌器，浸入氟离子选择电极及参比电极，待电位稳定后，记录平衡电位；准确加入VS浓度为CS的氟离子标准溶液，氟离子标准溶液需要加入TISAB溶液配制，测得电位值E2；
Ｆ、空白实验，以去离子水代替试样，重复上述实验，作为空白值；
Ｇ、结果计算测定E2后的试液用空白试剂稀释一倍，再测得电位值E3。
6.如权利要求5所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：所述CS为1.00×10-4mol·L-1或1.00×10-3mol·L-1。
7.如权利要求5所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：TISAB溶液的配制方法如下：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g，溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的NaOH溶液调节pH至5.0-6.0，然后加去离子水稀释至总体积为1L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310535976.4A CN104614416A (zh) | 2013-11-01 | 2013-11-01 | 一种焊锡膏中氟化物检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310535976.4A CN104614416A (zh) | 2013-11-01 | 2013-11-01 | 一种焊锡膏中氟化物检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104614416A true CN104614416A (zh) | 2015-05-13 |
Family
ID=53148960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310535976.4A Pending CN104614416A (zh) | 2013-11-01 | 2013-11-01 | 一种焊锡膏中氟化物检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104614416A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104849113A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-19 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法 |
| CN104849112A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-19 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种氧瓶燃烧样品处理方法 |
| CN105651851A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-08 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种四氟化钍中氟含量的测定方法 |
| CN106525906A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-03-22 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种检测全氟烷基磺酰亚胺盐中氟离子含量的方法 |
| CN107192629A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-09-22 | 甘肃东兴铝业有限公司 | 一种离子调节剂及其在氟化铝中氟含量测定方法中的应用 |
| CN107271530A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-20 | 云南云天化股份有限公司 | 一种准确测定含氟有机溶剂中氟含量的方法 |
| CN108802149A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-11-13 | 湖南师范大学 | 一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法 |
| CN110057896A (zh) * | 2019-05-25 | 2019-07-26 | 江门市崖门新财富环保工业有限公司 | 一种危险废物中氟化物含量的分析方法 |
| CN110057881A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-26 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种含氟渣中氟的快速测定方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN87200583U (zh) * | 1987-01-24 | 1988-03-16 | 煤炭工业部煤炭科学研究院煤化学所 | 一种新型的测氟仪 |
| CN202693517U (zh) * | 2012-07-26 | 2013-01-23 | 山东省分析测试中心 | 总有机卤素分析仪 |
| CN102928483A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-13 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种用于测定铜基焊料中硼元素方法 |
| CN103323514A (zh) * | 2013-06-16 | 2013-09-25 | 苏州博讯仪器有限公司 | 有机卤素分析仪 |
-
2013
- 2013-11-01 CN CN201310535976.4A patent/CN104614416A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN87200583U (zh) * | 1987-01-24 | 1988-03-16 | 煤炭工业部煤炭科学研究院煤化学所 | 一种新型的测氟仪 |
| CN202693517U (zh) * | 2012-07-26 | 2013-01-23 | 山东省分析测试中心 | 总有机卤素分析仪 |
| CN102928483A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-13 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种用于测定铜基焊料中硼元素方法 |
| CN103323514A (zh) * | 2013-06-16 | 2013-09-25 | 苏州博讯仪器有限公司 | 有机卤素分析仪 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ASSOCIATION CONNECTING ELECTRONIC INDUSTRIES: "《IPC J-STD-004B Joint Industry Standard — Requirements for Soldering Fluxes》", 30 November 2011 * |
| BSI: "《BS 6068-2.41:1993 ISO 10359-1:1992》", 1 January 1993 * |
| BSI: "《BS EN 14582-2007 Characterization of waste - Halogen and sulfur content - Oxygen combustion in closed systems and determination methods》", 1 January 2007 * |
| 朱大伟: "1 进口焊膏中助焊剂的剖析方法研究 2 卡尔费休库仑法测定SF6中痕量水", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104849112B (zh) * | 2015-05-13 | 2017-09-29 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种氧瓶燃烧样品处理方法 |
| CN104849112A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-19 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种氧瓶燃烧样品处理方法 |
| CN104849113A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-19 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法 |
| CN104849113B (zh) * | 2015-05-13 | 2017-09-22 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法 |
| CN105651851A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-08 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种四氟化钍中氟含量的测定方法 |
| CN105651851B (zh) * | 2015-12-29 | 2018-07-27 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种四氟化钍中氟含量的测定方法 |
| CN106525906A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-03-22 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种检测全氟烷基磺酰亚胺盐中氟离子含量的方法 |
| CN106525906B (zh) * | 2016-09-29 | 2019-07-23 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种检测全氟烷基磺酰亚胺盐中氟离子含量的方法 |
| CN107192629A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-09-22 | 甘肃东兴铝业有限公司 | 一种离子调节剂及其在氟化铝中氟含量测定方法中的应用 |
| CN107271530A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-20 | 云南云天化股份有限公司 | 一种准确测定含氟有机溶剂中氟含量的方法 |
| CN108802149A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-11-13 | 湖南师范大学 | 一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法 |
| CN110057881A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-26 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种含氟渣中氟的快速测定方法 |
| CN110057896A (zh) * | 2019-05-25 | 2019-07-26 | 江门市崖门新财富环保工业有限公司 | 一种危险废物中氟化物含量的分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104614416A (zh) | 一种焊锡膏中氟化物检测方法 | |
| Lisak et al. | Recovery of nanomolar detection limit of solid-contact lead (II)-selective electrodes by electrode conditioning | |
| Rotureau et al. | Towards improving the electroanalytical speciation analysis of indium | |
| CN101825579A (zh) | 一种聚丙烯酰胺溶液浓度的测定方法 | |
| CN107727791A (zh) | 一种石英砂中氯离子的检测分析方法 | |
| CN108562691A (zh) | 硫铁矿中全铁含量的测定方法 | |
| CN103575794B (zh) | 一种基于石墨烯/dna/银纳米复合材料对碘离子的检测方法 | |
| Liang et al. | Highly sensitive potentiometric sensor for detection of mercury in Cl−-rich samples | |
| CN104655473B (zh) | 富集和检测水中痕量汞的方法 | |
| Lu et al. | Ametryn detection by proton assisted transfer at a single micro-interface between two immiscible electrolyte solutions | |
| Yolcu et al. | A novel copper selective sensor based on ion imprinted 2-vinylpyridine polymer | |
| CN112730733A (zh) | 一种海砂氯离子含量的检测方法 | |
| CN107202861A (zh) | 一种检测高氯水样中cod含量的方法 | |
| Hassan | Microextraction with smartphone detection of thiocyanate in saliva of tobacco smokers using paper‐based analytical method | |
| Mihajlović et al. | Natural monocrystalline chalcopyrite and galena as electrochemical sensors in non-aqueous solvents. Part I: potentiometric titrations of weak acids in γ-butyrolactone and propylene carbonate | |
| Bindewald et al. | Disposable Solid‐State Sensor Based on Polypyrrole Films Doped for Potentiometric Determination of Dipyrone in Human Urine and Pharmaceuticals Products | |
| CN110361435B (zh) | 一种离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极及制备方法和应用 | |
| Long et al. | Spectral Imaging and Electrochemical Study on the Response Mechanism of Ionophore‐Based Polymeric Membrane Amperometric pH Sensors | |
| CN106645102A (zh) | 一种采用硫脲络合法检测银离子的方法 | |
| Gildenberg | Rapid determination of sulfur in organic compounds | |
| Simi et al. | Application of pyrite and chalcopyrite electrodes for the acid-base determinations in nitriles | |
| CN112710747B (zh) | 一种化学需氧量标准溶液的定值方法 | |
| CN106370775B (zh) | 用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法 | |
| He et al. | A nitrate ion-selective electrode based on tetradodecylammonium bromide | |
| Meites et al. | Development and publication of new polarographic and related methods of analysis |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150513 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |