CN104610106A - 一种甲硫醇和硫磺汽化法生产二甲基二硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用甲硫醇-硫磺汽化法生产二甲基二硫的新工艺，此工艺主要是将硫磺汽化后与甲硫醇进行均相反应生成二甲基二硫，具有生产工艺简单，能源消耗低，生产成本低，生产环境友好，产品纯度高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型合成二甲基二硫的生产方法，其主要特征是无三废产生。
背景技术
二甲基二硫是一种用途广泛的含硫有机化合物，在石油工艺中用作乙烷裂解炉的防腐和防焦剂，汽油加氢催化的硫化剂，苯核脱羟基反应中氢化裂解的抑制剂。橡胶工业中，可用作溶剂，再生剂，软化剂，增塑剂等。此外，二甲基二硫还可用作燃料和润滑的添加剂，制取农药杀虫剂的中间体。
目前国内外生产较成熟的生产方法为硫酸二甲酯法：采取硫酸二甲酯、硫化钠、硫一定摩尔比，将硫粉加入到18％一22％的硫化钠水溶液中，搅拌反应1小时后，向混合液中滴加硫酸二甲酯反应得到二甲基二硫粗产品，再经过精馏得到精二硫。
我国也有甲硫醇和硫磺反应生产二甲基二硫的相关报道和专利。以往的方法均是采用粉体或者液体硫磺与甲硫醇反应生成二甲基二硫，没有甲硫醇和硫磺汽化后反应生成二甲基二硫的工艺路线。
在我们研究的基础上，我们根据反应特性和反应机理确定了甲硫醇和硫磺汽化法生产二甲基二硫的新方法。
发明内容
本发明提供一种甲硫醇和硫磺汽化法生产二甲基二硫的方法，包括如下步骤：
1）将液体硫磺和气体甲硫醇通过管式加热炉分别气化后混合均匀，气化后的高温混合气体进入绝热反应器，在绝热反应器内预置的催化剂的作用下，生成二甲基二硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物及硫化氢的混合气体；
2）将步骤1）中混合气体脱硫、分离、冷凝后得到粗品二甲基二硫，未冷凝的硫化氢气体返回甲硫醇反应器与甲醇反应合成甲硫醇作为步骤1）的原料，粗品二甲基二硫通过精馏后得到二甲基二硫产品，冷凝后的副产物二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物间歇式打入液硫混合器，与甲硫醇气体混合后经管式加热炉进入绝热反应器，形成周期性循环生产。
硫磺和甲硫醇的质量比为1：1.03-1.1。
液体硫磺和气体甲硫醇在管式加热炉内气化温度为470-650℃，同时，管式加热炉内压力控制为0.1-0.65MPa，绝热反应器内压力控制为0.1-0.65MPa。
将液体硫磺、甲硫醇通入到管式加热炉中汽化后，送入到绝热反应器中进行反应，然后经过脱硫、冷凝、精馏等措施得到含量99.5%以上的纯净二甲基二硫。
具体实施方式
实施例1
将硫磺融化后，通过流体泵输送到管式加热炉中，管式加热炉内有燃烧器，燃料（天然气、柴油、沼气等）通过燃烧器雾化燃烧产生火苗，火苗热量经辐射传递给加热炉炉管用于原料汽化升温。硫磺在管式加热炉中与甲硫醇气体混合，硫磺和甲硫醇质量比为1：1.03-1.1，通过管式加热炉加热将硫磺和甲硫醇汽化至470-650℃，然后加热后的混合气体进入到绝热反应器，控制绝热反应器和管式加热炉压力在0.1-0.65MP，绝热反应器内填装有甲硫醇-硫磺汽化法生成二甲基二硫的特定催化剂，同时绝热反应器内壁浇筑绝热材料防止热量损失，硫磺、甲硫醇在绝热反应器内进行气相的均相催化反应后，得到二甲基二硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫的混合气，混合气经硫冷器脱硫、分离等措施后，经冷凝得到粗品二甲基二硫，没有得到冷凝的H2S去硫醇反应器与甲醇合成生成甲硫醇。粗品二甲基二硫经精馏以后由塔顶得到纯度≥99.5%的纯净二甲基二硫，塔底含二甲基三硫、二甲基多硫的釜液间歇打入液硫混合器，再在甲硫醇的参与下进管式加热炉进入绝热反应器开始下一个生产周期循环。
Claims (3)
1.一种甲硫醇和硫磺汽化法生产二甲基二硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将液体硫磺和气体甲硫醇通过管式加热炉分别气化后混合均匀，气化后的高温混合气体进入绝热反应器，在绝热反应器内生成二甲基二硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物及硫化氢的混合气体；
将步骤1）中混合气体脱硫、分离、冷凝后得到粗品二甲基二硫，未冷凝的硫化氢气体返回甲硫醇反应器与甲醇反应合成甲硫醇作为步骤1）的原料，粗品二甲基二硫通过精馏后得到二甲基二硫产品，冷凝后的副产物二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物间歇式打入液硫混合器，与甲硫醇气体混合后经管式加热炉进入绝热反应器，形成周期性循环生产。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硫磺和甲硫醇的质量比为1：1.03-1.1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：液体硫磺和气体甲硫醇在管式加热炉内气化温度为470-650℃，同时，管式加热炉内压力控制为0.1-0.65MPa，绝热反应器内压力控制为0.1-0.65MPa。
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