CN104592010A - 一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法，主要包括以下步骤：（1）在反应器中加入2甲4氯原药，氢氧化钾及有机溶剂，控制温度为50~100℃，充分搅拌反应40~100min；（2）对步骤（1）反应后的溶液进行减压蒸馏，然后将得到的浓缩液降温，当温度降至0℃时，抽滤得到2甲4氯钾盐湿品，再烘干即得到2甲4氯钾盐固体。本制备工艺简单，得到的产品纯度高，收率高，适用于配制各种浓度的2甲4氯胺盐水剂，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法，属于农药制备技术领域。
背景技术
2甲4氯属苯氧羧酸类选择性除草剂，纯品为白色晶体，在水中溶解度很小，易溶于乙醇，乙醚等有机溶剂，但其钠盐，胺盐则极易溶于水，具有较强的内吸传导性，主要用于苗后茎叶处理，药剂穿过角质层和细胞质膜，最后传导到各部分，在不同部位对核酸和蛋白质合成产生不同影响，在植物顶端抑制核酸代谢和蛋白质的合成，使生长点停止生长，幼嫩叶片不能伸展，一直到光合作用不能正常进行；传导到植株下部的药剂，使植物茎部组织的核酸和蛋白质的合成增加，促进细胞异常分裂，根尖膨大，丧失吸收养分的能力，造成茎杆扭曲、畸形，筛管堵塞，韧皮部破坏，有机物运输受阻，从而破坏植物正常的生活能力，最终导致植物死亡。
目前，市场上销售的2甲4氯主要剂型为其酯类的乳油，钠盐，二甲胺盐的水剂。由于乳油中有机溶剂易燃且会造成环境污染，近年来该剂型在农药制剂中的比重逐年降低，而相应的钠盐和二甲胺盐，因为其良好的水溶性，现在已经有很多相应的商品化的制剂。本发明中，我们所合成的2甲4氯钾盐没有相应的专利报道， 而相比于钠盐和二甲胺盐，其钾盐一方面具有良好的水溶性，另外一方面相比于钠离子和二甲胺，钾离子更有利于作物的生长。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法，所得到的2甲4氯钾盐原料药可用于配制各种含量的2甲4氯钾盐水剂，大大降低了包装和储运成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法，包括以下步骤：
（1） 在反应容器中加入氢氧化钾和2甲4氯原药，其中2甲4氯原药和氢氧化钾的摩尔比为1:1~1.2，加入2~4当量的有机溶剂，控制温度为50~100℃，充分搅拌反应40~120min;
（2）对步骤（1）反应后的溶液进行减压浓缩，然后将得到的浓缩液进行降温，当温度降至0℃时，抽滤得到2甲4氯钾盐湿品，再烘干即得到2甲4氯钾盐原料药。
本发明步骤（1）中所述的反应溶剂为乙醇，丙酮，甲醇，乙腈中的一种或几种混合。
本发明步骤（2）中所述的减压浓缩条件为真空度0~0.1MPa、温度30~100℃；所得浓缩液体积为浓缩前体积的60~90%。
本发明更优选的方案为，在降温析晶阶段，温度应降至0~5℃。在降温钾盐析出后仍要不停搅拌10分钟以上，优选30分钟，使2甲4氯钾盐充分析出。
将含有晶体的母液经抽滤得到2甲4氯钾盐原料药后，剩余母液为2甲4氯钾盐饱和溶液，可将多批母液收集后进行减压浓缩、降温加晶核析晶、抽滤这一过程；也可将所得到的母液直接用于下一锅2甲4氯钾盐的合成。
本发明的有益效果是：制备工艺简单，得到的产品纯度高，适用于配制各种浓度的2甲4氯钾盐水剂，使用方便，降低了包装和储运成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的500mL反应器中加入56g氢氧化钾和200g2甲4氯原药（含量为96%），加入100ml乙醇溶剂，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应液温度由20℃很快升至40℃，继续搅拌会发现反应液逐渐澄清，形成无色透明溶液。控制反应温度在50℃下反应60分钟后，开始抽真空并且进行升温，当反应器中真空度为0.1MPa，反应液温度45℃时开始沸腾，待到馏出液质量为60g时，停止抽真空，同时开始降温。当温度降至20℃就会有固体析出，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~30min，当温度降至0℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到2甲4氯钾盐湿品170.4g，母液105g，烘干后得2甲4氯钾盐166.8g，经分析2甲4氯钾盐含量为99.1%。过滤后的残液可用于循环套用或者经蒸馏（精馏）后用于2甲4氯钾盐水剂的配制。
实施例2
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的500mL反应器中加入56g氢氧化钾和200g2甲4氯原药（含量为96%），加入100ml甲醇溶剂，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应液温度由20℃很快升至40℃，继续搅拌会发现反应液逐渐澄清，形成无色透明溶液。控制反应温度在50℃下反应60分钟后，开始抽真空并且进行升温，当反应器中真空度为0.1MPa，反应液温度40℃时开始沸腾，待到馏出液质量为60g时，停止抽真空，同时开始降温。当温度降至20℃就会有固体析出，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~30min，当温度降至0℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到2甲4氯钾盐湿品171.4g，母液104g，烘干后得2甲4氯钾盐167.7g，经分析2甲4氯钾盐含量为99.2%。过滤后的残液可用于循环套用或者经蒸馏（精馏）后用于2甲4氯钾盐水剂的配制。
实施例3
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的500mL反应器中加入56g氢氧化钾和200g2甲4氯原药（含量为96%），加入100ml乙醇溶剂，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应液温度由20℃很快升至40℃，继续搅拌会发现反应液逐渐澄清，形成无色透明溶液。控制反应温度在70℃下反应60分钟后，开始抽真空并且进行升温，当反应器中真空度为0.1MPa，反应液温度45℃时开始沸腾，待到馏出液质量为60g时，停止抽真空，同时开始降温。当温度降至20℃就会有固体析出，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~30min，当温度降至0℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到2甲4氯钾盐湿品171.2g，母液105g，烘干后得2甲4氯钾盐167.0g，经分析2甲4氯钾盐含量为99.0%。过滤后的残液可用于循环套用或者经蒸馏（精馏）后用于2甲4氯钾盐水剂的配制。
实施例4
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的500mL反应器中加入56g氢氧化钾和200g2甲4氯原药（含量为96%），加入100ml乙醇溶剂，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应液温度由20℃很快升至40℃，继续搅拌会发现反应液逐渐澄清，形成无色透明溶液。控制反应温度在50℃下反应60分钟后，开始抽真空并且进行升温，当反应器中真空度为0.1MPa，反应液温度45℃时开始沸腾，待到馏出液质量为60g时，停止抽真空，同时开始降温。当温度降至20℃就会有固体析出，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~30min，当温度降至0℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到2甲4氯钾盐湿品169.4g，母液105g，烘干后得2甲4氯钾盐165.9g，经分析2甲4氯钾盐含量为99.1%。过滤后的残液可用于循环套用或者经蒸馏（精馏）后用于2甲4氯钾盐水剂的配制。
实施例5
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的500mL反应器中加入56g氢氧化钾和200g2甲4氯原药（含量为96%），加入100ml乙醇溶剂，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应液温度由20℃很快升至40℃，继续搅拌会发现反应液逐渐澄清，形成无色透明溶液。控制反应温度在50℃下反应100分钟后，开始抽真空并且进行升温，当反应器中真空度为0.1MPa，反应液温度45℃时开始沸腾，待到馏出液质量为60g时，停止抽真空，同时开始降温。当温度降至20℃就会有固体析出，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~30min，当温度降至0℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到2甲4氯钾盐湿品171.5g，母液104g，烘干后得2甲4氯钾盐167.8g，经分析2甲4氯钾盐含量为99.2%。过滤后的残液可用于循环套用或者经蒸馏（精馏）后用于2甲4氯钾盐水剂的配制。
实施例6
在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的5L反应器中加入560g氢氧化钾和2000g2甲4氯原药（含量为96%），加入1000ml乙醇溶剂，搅拌使其反应，反应过程中放出热量，反应液温度由20℃很快升至40℃，继续搅拌会发现反应液逐渐澄清，形成无色透明溶液。控制反应温度在50℃下反应100分钟后，开始抽真空并且进行升温，当反应器中真空度为0.1MPa，反应液温度45℃时开始沸腾，待到馏出液质量为600g时，停止抽真空，同时开始降温。当温度降至20℃就会有固体析出，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~30min，当温度降至0℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到2甲4氯钾盐湿品1719g，母液1005g，烘干后得2甲4氯钾盐1679g，经分析2甲4氯钾盐含量为99.1%。过滤后的残液可用于循环套用或者经蒸馏（精馏）后用于2甲4氯钾盐水剂的配制。
Claims (5)
1.一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入氢氧化钾和2甲4氯原药，其中2甲4氯和氢氧化钾的摩尔比为1:1-1.2，加入2-4当量的有机溶剂，控制温度为50-100℃，充分搅拌反应40-120min；
（2）对步骤（1）反应后的溶液进行减压浓缩，浓缩至原体积的60~90%，然后将得到的浓缩液进行降温，当温度降至0℃时，抽滤得到2甲4氯钾盐湿品，再烘干即得到2甲4氯钾盐原料药。
2.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法，其特征在于： 2甲4氯原药与氢氧化钾的摩尔比为 1:1.05。
3.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应溶剂选自乙醇，丙酮，甲醇，乙腈中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的减压浓缩条件为：真空度0~0.1MPa、温度30~100℃。
5.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的析出晶体条件：析出温度为0~5℃。
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| US5939584A (en) * | 1994-12-23 | 1999-08-17 | Basf Aktiengesellschaft | Process for preparing solid, free-flowing water-soluble salts of aryloxy-C1 -C4 -alkanecarboxylic acids |
| CN103843766A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 2甲4氯盐可溶粒(片)剂及其制备方法 |
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| CN103843766A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 2甲4氯盐可溶粒(片)剂及其制备方法 |
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