CN104587840A - 一种高通量纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高通量纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：将聚砜超滤膜片固定于不锈钢或者塑料板上，将水相溶液倒入超滤膜片表面，放置30-90s后，将水相溶液倒掉并晾干膜表面的水相；再将油相溶液倒入膜表面，使水相溶液浸没膜片表面，放置10-30s后将油相倒掉，倒掉后立即将膜片置于鼓风风箱中干燥3-10min后，取出即制得纳滤膜。在牺牲脱盐率的情况下，纳滤膜能够在原有通量的基础上提升50-100％左右，通量增加明显。
Description
技术领域
本发明涉及抗污染纳滤膜技术领域，具体涉及一种高通量纳滤膜的制备方法。
背景技术
较之于超滤膜和反渗透膜，纳滤膜因其在较低操作压力下具有高的水通量和高的截留率的优点在水处理，医药、食品和生物等领域得到了广泛的应用。
目前纳滤膜的制备工艺有包括相转化法、稀溶液涂层法、界面聚合法、热诱导相转化法和化学改性法，目前的纳滤膜的制备工艺往往是兼顾脱盐率以及其他性能如通量、抗污染性等因素确定，但是，尤其是针对中国目前的污水处理的现状，一定应用环境下，对于纳滤膜的脱盐率的要求不高，但对于抗污染性却有着很高的要求，针对上述固有的技术问题，提出本发明。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种高通量纳滤膜的制备方法，旨在通过一定程度上牺牲脱盐率来增大纳滤膜的水通量和抗污染性能。
本发明采用的技术方案具体为：
一种高通量纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：
将聚砜超滤基膜浸泡在0.05-2.5wt％的十二烷基硫酸钠的溶液中12-24h，随后纯水清洗；
配置0.2-1.2wt％的哌嗪和0.2-1.2wt％的含有氨基的化合物的水相溶液搅拌均匀后，将水相溶液的pH值调节至9-11；
配制0.08-0.15wt％的多官能团酰氯的正癸烷溶液；
将聚砜超滤膜片固定于不锈钢板或者塑料板上，将50-100ml的水相溶液倒入超滤膜片表面，使水相溶液浸没膜片表面1-2mm，放置30-90s后，将水相溶液倒掉并晾干膜表面的水相；再将50-100ml的油相溶液倒入膜表面，使水相溶液浸没膜片表面1-2mm，放置10-30s后将油相倒掉，倒掉后立即将膜片置于70-90℃鼓风风箱中干燥3-10min后，取出即制得纳滤膜，将制备的干膜泡入纯水中。
在上述高通量纳滤膜的制备方法中，所述含有氨基的化合物为含有芳香苯环的二元胺或者脂肪族胺类。
在上述高通量纳滤膜的制备方法中，所述含有氨基的化合物为含有二元氨基的小分子化合物或者高分子聚合物。
在上述高通量纳滤膜的制备方法中，所述含有氨基的化合物为含有双氨基或者多氨基的高分子聚合物。
在上述高通量纳滤膜的制备方法中，所述含有双氨基或者多氨基的高分子聚合物为聚醚胺类高分子聚合物。
在上述高通量纳滤膜的制备方法中，所述聚醚胺类高分子聚合物为Huntsman公司的JEFFAMINE系列聚醚胺或者其它主链具有醚键、端基具有氨基的高分子化合物。
本发明产生的有益效果是：
通过界面聚合反应水相溶液中添加改性剂，显著提高纳滤膜的透水量。且亲水性基团的引入也改进了膜的抗污染性能；通过控制竞争单体、聚合物的反应活性、分子链结构和大小来实现不同通量和脱盐纳滤膜产品的生产，扩宽了纳滤膜的种类和应用领域。
与包含多元胺类和聚醚胺的水相溶液以及酰氯类油相进行界面聚合反应后，生成了具有高亲水、抗污染、含有聚醚柔软链段的聚酰胺脱盐层。
与传统的纳滤膜制备工艺须充分考虑一定程度的脱盐率不同，本发明的制备方法针对特定的水质，以在一定程度上牺牲脱盐率为代价，明显增大了水通量，提高了纳滤膜的抗污染性能。与目前的纳滤膜制备工艺相比，本发明的优点主要体现在：
一是水相添加含有氨基的聚醚胺类聚合物与油相的酰氯反应，添加剂的氨基与多元胺和酰氯反生竞争反应后，纳滤膜脱盐层表面结构中引入了聚醚的结构，因此膜的亲水性增强，表现在通量上较改性前明显提高，能够在原有通量的基础上提升50-100％左右；
二是通过添加剂分子中的氨基与残留的活性酰氯基团发生酰胺化反应，从而终止了酰氯的反应活性，大大降低了水解的比例，聚酰胺结构表面含有的荷负电基团显著降低，纳滤膜表面的荷电性明显降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。当结合实施例考虑时，能够更完整更好地理解本发明。此处所说明的实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
实施例1：
将聚砜超滤基膜浸泡在0.1wt％的十二烷基硫酸钠的溶液中24h，随后纯水清洗；配置0.2wt％的哌嗪和0.2wt％的JEFFAMINE ED2003的水相溶液搅拌均匀后，用NaOH将水相溶液的pH值调节至11；再配制0.08wt％的多官能团酰氯的正癸烷溶液(油相溶液)；将约A4纸大小的聚砜超滤膜片(截留分子量80000左右)固定于不锈钢板，将50ml的水相溶液倒入超滤膜片表面，使水相溶液浸没膜片表面一定的厚度，放置30s后，将水相溶液倒掉并晾干膜表面的水相；再将50ml的油相溶液倒入膜表面，使水相溶液浸没膜片表面一定的厚度，放置10s后将油相倒掉，倒掉后马上将膜片置于88℃鼓风风箱中干燥3min后，取出即制得纳滤膜，将制备的膜泡入纯水中待测。制备原理简单地概括为：
作为一种优选，含有氨基的高分子聚合物主要采用了聚醚胺类高分子，包含但不仅限于Huntsman公司的JEFFAMINE D-230,JEFFAMINE D-400、JEFFAMINE ED-2003和JEFFAMINE T-5000。
上述JEFFAMINE系列聚醚胺或者其它的主链具有醚键、端基具有氨基的高分子化合物，因此可作为具体的合成原料来示例。聚醚胺是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。胺基具有良好的化学反应活性，可与均苯三甲酰氯发生缩合反应，聚醚结构具有良好的亲水性；通过调控聚醚链段的长短，可以有效改变所形成的三维交联结构的致密程度，从而实现对水通量和脱盐率的有效控制。
实施例2：
配置0.15wt％的哌嗪、0.2wt％的JEFFAMINE D-400以及3wt％的三乙胺樟脑磺酸盐(保湿剂)的水相溶液，其他操作步骤同实施例1。
实施例3：
配置0.12wt％的哌嗪、0.2wt％的JEFFAMINE M2070以及0.3wt％的三乙胺樟脑磺酸盐的水相溶液，其他操作步骤同实施例1。
实施例4：
配置0.2wt％的哌嗪、2wt％的JEFFAMINE T-5000以及0.3wt％的三乙胺樟脑磺酸盐的水相溶液，其他操作步骤同实施例1.
纳滤膜的分离性能
用2000mg/L的MgSO4的水溶液为供料液，采用纳滤膜评价仪测定纳滤复合膜的渗透水通量，通过测定进料液的电导率和渗出液的电导率推出相关浓度，然后根据式(1)计算截留率，根据式(2)计算膜的渗透水通量，其中：
(Cf-进料液浓度，Cp-渗出液浓度)
(V-渗透水的体积，A-膜的有效面积，t-时间)
在膜有效面积为22.89cm2、测试压力为70psi、温度为25℃、pH为7-8、回收率为15％的测试条件下，对实施例1-4制得的纳滤膜进行测试，其通量和对MgSO4的脱盐率数值如表1所示：
表1实施例1-4制得的纳滤膜的通量和脱盐率
| 通量/LMH | MgSO4/％ | |
| 实例1 | 120 | 87.5 |
| 实例2 | 89 | 97.3 |
| 实例3 | 145 | 78 |
| 实例4 | 230 | 45.3 |
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，显然，只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果、对本领域的技术人员来说是显而易见的变形，也均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将聚砜超滤基膜浸泡在0.05-2.5wt％的十二烷基硫酸钠的溶液中12-24h，随后纯水清洗；
配置0.2-1.2wt％的哌嗪和0.2-1.2wt％的含有氨基的化合物的水相溶液搅拌均匀后，将水相溶液的pH值调节至9-11；
配制0.08-0.15wt％的多官能团酰氯的正癸烷溶液；
将聚砜超滤膜片固定于不锈钢板或者塑料板上，将50-100ml的水相溶液倒入超滤膜片表面，使水相溶液浸没膜片表面1-2mm，放置30-90s后，将水相溶液倒掉并晾干膜表面的水相；再将50-100ml的油相溶液倒入膜表面，使水相溶液浸没膜片表面1-2mm，放置10-30s后将油相倒掉，倒掉后立即将膜片置于70-90℃鼓风风箱中干燥3-10min后，取出即制得纳滤膜，将制备的干膜泡入纯水中。
2.根据权利要求1所述的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述含有氨基的化合物为含有芳香苯环的二元胺或者脂肪族胺类。
3.根据权利要求1所述的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述含有氨基的化合物为含有双氨基或者多氨基的高分子聚合物。
4.根据权利要求3所述的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述含有双氨基或者多氨基的高分子聚合物为聚醚胺类高分子聚合物。
5.根据权利要求4所述的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺类高分子聚合物为Huntsman公司的JEFFAMINE系列聚醚胺或者其它主链具有醚键、端基具有氨基的高分子化合物。
6.根据权利要求1所述的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述含有氨基的化合物为含有二元氨基的小分子化合物。
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