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CN104560001B - 用于压裂液降阻剂的组合物 - Google Patents

用于压裂液降阻剂的组合物 Download PDF

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CN104560001B CN201310512557.9A CN201310512557A CN104560001B CN 104560001 B CN104560001 B CN 104560001B CN 201310512557 A CN201310512557 A CN 201310512557A CN 104560001 B CN104560001 B CN 104560001B
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Abstract

本发明涉及用于水基压裂液减阻剂的组合物以及所述组合物作为压裂液降阻剂的应用,主要解决现有技术中存在的减阻剂使用温度范围窄的问题,本发明通过采用用于水基压裂液减阻剂的组合物，包括式（I）所述的阳离子表面活性剂和芳香酸盐；所述芳香酸盐选自式（II）或者式（III）所示的芳香酸盐中的至少一种；所述阳离子表面活性剂与所述芳香酸盐的重量比为1:1~1:50的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于页岩气压裂开采工艺中。式（I）；式（II）；式（III）。

Description

用于压裂液降阻剂的组合物
技术领域
本发明涉及用于水基压裂液减阻剂的组合物以及所述组合物作为压裂液降阻剂的应用。
背景技术
页岩气藏普遍属于超低孔、低渗储层，渗透率比致密碎屑岩气藏的渗透率还要低2-3个数量级，针对此类气藏，压裂改造是勘探开发的重要手段。适用于开采低渗、低孔非常规储层的压裂技术在页岩气藏开采中得到了越来越多的应用。然而，注入水受到管道以及岩石层中流动剪切应力的阻碍，流体排量会大大降低。有效降低液体的摩阻可以减少对设备的需求，在一定程度上降低施工成本。因此，为了减低摩阻，滑溜水压裂液中一般需要加入减阻剂添加剂。
最早的水基减阻剂是聚合物，但是溶液聚合物产物本身粘度大，聚合物含量低，溶解时间长，化学性质不稳定，因此给运输和使用带来了极大的不变。最关键的是，聚合物减阻剂高分子减阻剂一般为线性分子，分子量大于50万，但是在强剪切力、高温等因素的作用下，长链结构将被破坏，并且无法修复。因此，能够形成蠕虫状胶束的表面活性剂减阻剂引起了广泛的关注。而且表面活性剂可以有效减少注入流体与储层流体、岩石之间的接触角和表面张力，降低减阻水在页岩储层中流动的毛细管力，进而提高压裂效果。
表面活性剂蠕虫状胶束在低雷诺系数下(小于104)以一种无序排列的方式存在于水溶液中，对流动剪切几乎没有作用。在高雷诺系数下(大于104)，胶束的定向排列导致了非常明显的减阻效果。而在更高的雷诺系数下(大于105)，高剪切应力破坏了蠕虫状胶束，减阻效果快速降低。表面活性剂体系具有明显减阻效果的雷诺系数范围取决于很多因素，比如：总浓度、配比、表面活性剂疏水链长等等。
大量文献表明，阳离子表面活性剂和有机盐混合体系容易形成蠕虫状胶束。其中一些体系有效运用到管道的热交换应用中，但是大部分阳离子表面活性剂/有机盐体系，比如十六烷基三甲基溴化铵/水杨酸钠体系不适用于低温体系，在小于20℃时容易析出失去减阻效果。为了使该体系应用到低温体系中，必须有效降低该混合体系的克拉夫点(Krafft点)。一般的解决方案是降低表面活性剂疏水链的长度或者引入双键，但这也相应降低了混合体系的临界胶束浓度，导致使用温度上限降低。压裂液减阻剂需要从地表注入到油气藏，必须适用于很宽的温度范围。US 4615825(Friction reduction using a viscoelasticsurfactant)公开了采用十六烷基三甲基氢氧化铵、水杨酸等按照适当比例复配形成减阻剂，但现有技术的减阻剂使用的温度范围窄。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的减阻剂使用温度范围窄的的问题，提供一种用于水基压裂液减阻剂的组合物，该组合物用于水基压裂液减阻剂具有降阻率高和使用温度范围宽的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是上述技术问题之一所述组合物作为压裂液降阻剂的应用。
为了解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：用于水基压裂液减阻剂的组合物，包括式(I)所述的阳离子表面活性剂和芳香酸化合物；所述芳香酸化合物选自式(II)或者式(III)所示的芳香酸化合物中的至少一种；其中，R是含有8～24个碳原子的饱和或不饱和脂族基，R1和R2是彼此独立的1～4个碳原子的烷基或者2～4个碳原子的羟烷基，R3是2～4个碳原子的羟烷基，D为氯离子、溴离子或者碘离子；
R4和R5独立选自选自－SO3M或－COON，M和N独立选自H、碱金属或NH4；X选自H或者C1～C4的烷基；Y和Z独立取自H、氟、氯、溴、碘、OH；
所述阳离子表面活性剂与所述芳香酸化合物的重量比为1:1～1:50；更优选1:1～1:20。
上述技术方案中，优选R1、R2和R3中仅其中之一为羟烷基，其余两个为烷基。
上述技术方案中，R4和R5优选自－COON。
上述技术方案中，所述芳香酸化合物优选自苯甲酸盐、苯磺酸盐、卤代苯甲酸盐、卤代苯甲酸盐、羟基取代苯甲酸盐或羟基苯磺酸盐中的至少一种。
上述技术方案中，所述的阳离子表面活性剂优选由R是短链烷基的阳离子表面活性剂和R是长链烃基的阳离子表面活性剂组成，所述长链烃基的碳数比短链烷基的碳数多6～8，此时两种阳离子表面活性剂在扩大降阻剂可使用温度范围方面具有协同作用。所述长链烃基更优选为含双键的脂肪族直链烃基。
本发明的组合物为便于储运可以固体形式供应，为便于现场使用也可以水溶的形式供应。本发明组合物还可以包括本领域常用的其它组份，例如粘土稳定剂、杀菌剂、阻垢剂、pH调节剂、抗滤失剂、破乳剂等等。
当本发明采用水溶液形式时，可以采用浓溶液的形式，当使用时稀释即可，或者优选直接配成现场使用的浓度，现场使用的浓度优选所述阳离子表面活性剂和芳香酸化合物总计占所述组合物0.1～10kg/m3。
为了解决上述技术问题之二，本发明的技术方案如下：上述技术问题之一所述技术方案中任一项所述组合物作为压裂液降阻剂的应用。
上述应用的方法优选使用温度为2～85℃。本发明组合物以水溶液的形式使用，所述阳离子表面活性剂和芳香酸化合物总计在水溶液中的浓度优选为0.1～10kg/m3。
本发明所述阳离子表面活性剂可以这样生产：通过化学式为RHal(Hal是氯、溴或者碘元素)的化合物与1～3倍摩尔数的结构式为NR1R2R3的醇胺在无水乙醇介质中回流反应，然后在无水乙醇介质中重结晶制得。所述的醇胺例如可以是三乙醇胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙基乙醇胺、二异丙基乙醇胺、正丁基二乙醇胺等。
本发明组合物的降阻率的测定方法如下：
压裂液减阻剂的减阻率使用流动回路摩阻测试系统进行测试得到。实验测试水基溶液在长为3米内径为1/2英寸的不锈钢圆管内随着流速变化的压差变化。在进行湍流减阻流动研究时，测得湍流减阻流动的范宁摩擦系数随雷诺数的变化结果后，通过与相同雷诺数下的水的范宁摩擦系数做比较得到减阻率的大小。减阻率DR公式如下：
式中：DR为减阻率；fs为水的范宁摩擦系数；f为本压裂液降阻剂的范宁系数；
我们知道，雷诺数Re是通过流动流体的参数定义：
μ为溶剂粘度，ρ为流体的密度，Q为流体流量，D为管道内径，因此雷诺数与流量成正比关系。最终得到的数据为减阻率DR与雷诺系数之间的关系曲线。
本发明降阻剂的可使用温度范围确定方法如下：分别在不同温度下，将40毫升待测降阻剂水溶液置于含有磁力搅拌子的50毫升烧杯中，磁力搅拌子的搅拌转速为700r.p.m。所述磁力搅拌子为圆柱状，直径为6mm，长为20mm的圆柱状，所述烧杯的内部直径为40mm。在搅拌过程被测减阻剂水溶液表面不出现漩涡或者漩涡小于等于2mm，说明降阻效果显著，说明该测定温度是被测降阻剂水溶液可使用的温度。
本发明的技术关键是利用含有羟乙基的阳离子表面活性剂和芳香酸化合物组合，使用温度范围宽。实验结果表明，本发明的降阻剂的使用温度范围跨度高达80℃，而同比采用普通阳离子表面活性剂与芳香酸化合物组合使用温度跨度仅为40℃，取得了较好的技术效果。
下面通过说明书附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是为实施例1在20℃时的减阻率曲线。
图2是为实施例8在20℃时的减阻率曲线。
图中，纵坐标DR％表示降阻率，横坐标Re表示雷诺数。
具体实施方式
具体实施方式中的质谱数据中，M-Br和M-Cl分别表示目标分子脱除溴原子或目标分子脱除氯原子。
【比较例1】
十六烷基三甲基溴化铵和水杨酸钠等质量复配，溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在15℃温度下沉淀。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在65％。温度适用范围为20～60℃。
【比较例2】
将0.5mol溴代十六烷、0.75mol N,N-二甲基乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N-(2-羟乙基)-N,N–二甲基-N-十六烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,394；实际值,314(M–Br)]。N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵和十二烷基硫酸钠等质量复配，制得2000ppmw的水溶液，没有减阻效果。
【实施例1】
将0.5mol溴代十六烷、0.75mol N-甲基二乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N-甲基-N,N-二(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,424；实际值,344(M-Br)]。N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵和水杨酸钠等质量比混合。溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在73％。图1为20℃时的减阻率曲线。温度适用范围为2～60℃，在2℃和60℃时最高减阻率均能保持在70％。
【实施例2】
将0.5mol溴代十六烷、0.75mol N-甲基二乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N-甲基-N,N-二(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,424；实际值,344(M-Br)]。制得的阳离子表面活性剂和水杨酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在70％。温度适用范围为2～60℃。
【实施例3】
将0.5mol溴代十六烷、0.75mol三乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N,N,N–三(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,454；实际值,374(M-Br)]。制得的阳离子表面活性剂和水杨酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在70％。温度适用范围为2～55℃。
【实施例4】
N–甲基-N,N–二(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵和2-萘磺酸钠等质量比混合。溶解到水中制得2000ppmw的蓝色乳浊液，没有减阻效果。
【实施例5】
N–甲基-N,N–二(2-羟乙基)-1-十六烷基溴化铵和萘甲酸钠等质量比混合。溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在65％。温度适用范围为2～60℃。
【实施例6】
将0.5mol溴代十二烷、0.75mol N,N-二甲基乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十二烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,338；实际值,258(M-Br)]。制得的阳离子表面活性剂和萘甲酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在65％。温度适用范围为2～40℃。
【实施例7】
将0.5mol溴代十四烷、0.75mol N,N-二甲基乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十四烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,366；实际值,286(M-Br)]。制得的阳离子表面活性剂和萘甲酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在65％。温度适用范围为2～45℃。
【实施例8】
将0.5mol溴代十八烷、0.75mol N,N-二甲基乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物冷却下来在无水乙醇中重结晶得到白色固体，通过质谱确认为目标产物N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十八烷基溴化铵[MS-ESI(m/z):理论值,422；实际值,342(M-Br)]。制得的阳离子表面活性剂和萘甲酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在65％。温度适用范围为2～70℃。
【实施例9】
1mol油醇，0.02mol N,N-二甲基甲酰胺一并加入1000ml反应瓶中，油浴温度40℃，1.1mol 146g二氯亚砜逐渐加入，1.5h滴完，之后继续回流2h，升温油浴温度80℃继续回流2h。油泵旋蒸得到纯品氯代十八烯烃0.95mol。红外显示产物中没有反应物油醇。将0.5mol氯代十八烯烃、0.75mol N,N-二甲基乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物通过相分离得到油状液体，通过质谱确认为目标产物N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-油基氯化铵[MS-ESI(m/z):理论值,376；实际值,340.5(M-Cl)]。制得的阳离子表面活性剂和萘甲酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在15℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在70％。温度适用范围为15～70℃。
【实施例10】
1mol芥醇，0.02mol N,N-二甲基甲酰胺一并加入1000ml反应瓶中，油浴温度40℃，1.1mol 146g二氯亚砜逐渐加入，1.5h滴完，之后继续回流2h，升温油浴温度80℃继续回流2h。油泵旋蒸得到纯品氯代二十二烯烃0.95mol。红外显示产物中没有反应物芥醇。将0.5mol氯代二十二烯烃、0.75mol N,N-二甲基乙醇胺、300g无水乙醇一并加入到配有密封机械搅拌、温度计、直型冷凝管、接受瓶的2000ml反应瓶中，油浴温度100℃，反应回流16h。得到的产物通过相分离得到油状液体，通过质谱确认为目标产物N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-芥基氯化铵[MS-ESI(m/z):理论值,432；实际值,396.5(M-Cl)]。制得的阳离子表面活性剂和萘甲酸钠溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在15℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在70％。温度适用范围为15～85℃。
【实施例11】
N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十二烷基溴化铵、N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十八烷基溴化铵、萘甲酸钠0.7:0.3:1等质量比混合。溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在65％。温度适用范围为2～65℃。
【实施例12】
将N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十二烷基溴化铵、N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-油基氯化铵和萘甲酸钠按照0.5:0.5:1的质量比混合。溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在70％。温度适用范围为2～70℃。
【实施例13】
将N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-十二烷基溴化铵、N,N–二甲基-N-(2-羟乙基)-1-芥基氯化铵和萘甲酸钠按照0.3:0.7:1的质量比混合。溶解到水中制得2000ppmw的降阻剂水溶液，在2℃环境下保持7天不沉淀，澄清透明。测试不同温度下的减阻率，最高减阻率能保持在70％。温度适用范围为2～85℃。
本发明的发明人发现，本发明所述的阳离子表面活性剂由R是短链烷基的阳离子表面活性剂和R是长链烃基的阳离子表面活性剂组成且所述长链烃基的碳数比短链烷基的碳数多6～8，此时两种阳离子表面活性剂在扩大降阻剂可使用温度范围方面具有协同作用。这也可以从实施例6和实施例8与实施例11的同比中，或者实施例6和实施例9与实施例12，或者实施例6和实施例10与实施例13的同比中直观看出。
表1

Claims (8)

1.用于水基压裂液减阻剂的组合物，包括式(I)所述的阳离子表面活性剂和芳香酸化合物；所述芳香酸化合物选自式(II)或者式(III)所示的芳香酸化合物中的至少一种；其中，R是含有8～24个碳原子的饱和或不饱和脂族基，R1和R2是彼此独立的1～4个碳原子的烷基，R3是2～4个碳原子的羟烷基，D为氯离子、溴离子或者碘离子；R4和R5独立选自－SO3M或－COON，M和N独立选自H、碱金属或NH4；X选自H或者C1～C4的烷基；Y和Z独立取自H、氟、氯、溴、碘、OH；
所述阳离子表面活性剂与所述芳香酸化合物的重量比为1:1～1:50；
而且所述的阳离子表面活性剂由R是短链烷基的阳离子表面活性剂和R是长链烃基的阳离子表面活性剂组成，所述长链烃基的碳数比短链烷基的碳数多6～8。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征是R4和R5选自－COON。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征是所述芳香酸化合物选自苯甲酸盐、苯磺酸盐、卤代苯甲酸盐、羟基取代苯甲酸盐或羟基苯磺酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征是所述长链烃基为含双键的脂肪族直链烃基。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其特征是所述组合物包括水，其中所述阳离子表面活性剂和芳香酸化合物总计占所述组合物0.1～10kg/m3。
6.权利要求1至5中任一项所述组合物作为压裂液降阻剂的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征是所述应用的温度是2～85℃。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征是所述组合物以水溶液的形式使用，所述阳离子表面活性剂和芳香酸化合物总计在水溶液中的浓度为0.1～10kg/m3。
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