CN104550990A - 一种制备3d打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，包括壳体、设置于壳体内的坩埚和设置于壳体下部的收集仓，其特征在于：坩埚内部设有热电偶，坩埚外部设有加热带；收集仓通过支架与壳体相固定，壳体和收集仓之间设有环形降落管，收集仓腔体内、与环形降落管下端相对的位置设有离心盘，离心盘由支撑柱支撑，收集仓底部设有收集槽。发明还公开了制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，通过脉冲微孔喷射法与离心雾化法相结合的方法。发明能够高效制备出满足要求的高熔点金属粉末，粒径可控、粒径分布区间窄，圆球度高、无卫星滴、流动性与铺展性良好，且生产效率高、成低，适宜工业化生产。

Description

一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置

技术领域

本发明属于高熔点金属粉末制备的技术领域，具体地说是一种利用脉冲微孔喷射法与离心雾化法相结合制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置。

背景技术

随着材料向轻小化、集成化方向不断发展，球形粉末材料在电子封装、能源材料、生物医学等方面均有广泛的关注和应用，尤其在3D打印方面。3D打印技术突破了传统的制备技术，是一种运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，可实现复杂微小构件的制备，并且生产效率高，材料利用率高，无需模具。随着3D打印技术的快速发展，对3D打印用球形高熔点金属粉末的需求也会越来越大，而3D打印用球形粉末需要满足球形度高，良好的流动性及铺展性，尺寸均匀可控，并且无卫星滴。满足3D打印要求的金属粉末的制备已成为该行业技术发展的瓶颈。

目前国内外工业生产金属球形粉末的方法主要为雾化法，包含气雾化法、水雾化法以及离心雾化法等。但是雾化法所制备粉末的尺寸分散度大，必须通过多次筛分才能得到满足粒径要求的粉末，使生产效率大大降低，尤其当尺寸有严格要求时；雾化法易产生卫星滴，使粉末表面粘连卫星滴，降低粉末的流动性及铺展性，无法满足3D打印用粉末的要求。其他方法如切丝或打孔重熔法、均一液滴成型法都局限于制备低熔点的金属粉末，目前对高熔点球形金属粉末的制备处于空缺状态。因此，有必要提供一种高熔点金属粉末的制备方法及制备装置以解决3D打印用粉体制备的技术难题。

发明内容

根据上述提出的3D打印用金属粉末制备过程中存在的圆球度差，铺展性及流动性差等问题，而提供一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置。本发明主要结合脉冲微孔喷射法和离心雾化法两种方法，能巧妙地制备出球形度高、具有良好流动性和铺展性、尺寸均匀可控且无卫星滴、满足3D打印使用要求的高熔点金属粉末。

本发明采用的技术手段如下：

一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，包括壳体、设置于所述壳体内的坩埚和设置于所述壳体下部的收集仓，所述坩埚置于所述壳体内的上部，所述坩埚内设有与设置在所述壳体外部的压电陶瓷相连的传动杆，所述传动杆的下端对着所述坩埚底部的中心孔，所述中心孔底部固定有带小孔的垫片，所述壳体上设有伸入于所述坩埚内的上进气口和上排气阀，所述壳体上还设有扩散泵和机械泵，所述壳体上还设有腔体进气口和腔体排气阀，其特征在于：

所述坩埚内部设有热电偶，所述坩埚外部设有加热带；

所述收集仓通过支架与所述壳体相固定，所述壳体和所述收集仓之间设有相贯通的、用于从所述带小孔的垫片(20)上的小孔喷出的液滴滴落的环形降落管，所述收集仓腔体内、与所述环形降落管下端相对的位置设有离心盘，所述离心盘由支撑柱支撑，所述收集仓底部设有收集槽。

为方便原料加入及成品收集，所述壳体的一侧设有炉门，所述收集仓的一侧设有收集仓门。传动杆与坩埚顶部的连接处使用动态密封圈密封，传动杆伸入到坩埚的腔体内及熔体内部，熔体在传动杆的带动下喷射出带小孔的垫片的孔形成液滴，液滴自由下落通过环形降落管，降落到离心盘上，在离心力作用下破碎成更小液滴，并下落凝固形成金属粉末，最后降落到收集槽中。收集槽的面积足够大能够完全收集金属粉末，收集仓的高度满足液滴经离心破碎后自由下落时可完成凝固，收集仓的宽度满足大于液滴经离心破碎后的飞行距离，即液滴离心破碎后在下落过程中凝固成金属粉末并降落到收集槽中。

进一步地，在所述装置自上而下的方向上，所述压电陶瓷、所述传动杆、所述坩埚、所述加热带、所述垫片及所述环形降落管位于同一轴线上。

进一步地，所述离心盘放置的位置可使液滴下落到约二分之一离心盘半径处。

进一步地，所述坩埚上的中心孔直径大于带小孔的垫片的小孔直径，所述带小孔的垫片的小孔直径范围在0.02mm-2.0mm之间。

进一步地，所述带小孔的垫片的材料与置于所述坩埚内的熔融金属的润湿角大于90°。

进一步地，所述离心盘为石墨圆盘，所述离心盘的转速为10000rpm-40000rpm。

本发明还公开了采用上述装置制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：

①装料：将原料研磨到预设的平均粒径后装入到坩埚内密封；

②抽真空与加热：利用机械泵和扩散泵对所述坩埚和所述壳体抽真空，并充入高纯度惰性气体；根据待加热原料的熔点设定加热带的加热功率，待加热温度到熔点后保温使原料完全熔化为熔体；手动调整传动杆的位置至传动杆与带小孔的垫片之间为预设距离；

③喷射液滴：给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动传动杆向下移动挤压熔体，同时通过上进气口向坩埚中通入高纯度惰性气体，使所述坩埚的坩埚腔与所述壳体的腔体之间达到一定差压，在差压与脉冲的作用下，熔体从带有小孔的垫片中的小孔喷出形成液滴；

④形成粉末：液滴自由下落通过环形降落管，降落到高速旋转的离心盘上，在离心力的作用下液滴破碎成更小的微液滴，微液滴在下落过程中无容器凝固，形成金属粉末，降落至收集槽中；

⑤收集粉末：制备结束后，停止加热带的加热及离心盘的旋转，关闭机械泵、扩散泵、腔体进气口、腔体排气阀、上进气口和上排气阀，打开收集仓门，取出收集槽中的金属粉末。

进一步地，所述原料研磨的平均粒径为1cm-2cm，通过炉门装入到所述坩埚中，原料放入量为所述坩埚容积的1/4-3/4。

进一步地，手动调整传动杆的位置至传动杆与带小孔的垫片之间的距离为2cm-5cm。

进一步地，步骤③中，通入高纯度惰性气体后，使所述坩埚的坩埚腔与所述壳体的腔体之间达到差压为0-200kPa。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明设计了一种脉冲微孔喷射法与离心雾化法相结合的可高效制备高熔点金属球形粉末的装置，坩埚中熔化的高熔点金属材料在差压和脉冲扰动的作用下，通过坩埚底部小孔喷出，形成均匀液滴，液滴降落至高速旋转离心盘上，由于离心力的作用，均匀微滴被逐个破碎，形成尺寸更小的微液滴，微液滴经自由降落凝固形成粉末。脉冲微孔喷射法可以克服其他方法在高熔点金属喷射上的不足，实现高熔点金属均匀液滴的喷射，并且喷射出的液滴无卫星滴，球形度高。

脉冲微孔喷射法生产的金属粒子粒径均一可控(相对偏差小于1.8％)，但单孔制备粒子的产量不足以满足日益增加的需求量，与雾化法结合后，极大的提高了粉末的产量，而且雾化后液滴的尺寸大大减小。本发明中液滴喷射由脉冲微孔法完成，可以保证液滴的粒径均一，质量稳定，再由离心雾化法破碎，即单个液滴经过二次离心雾化，使成形的微液滴粒径分布区间非常狭窄，产量高，满足工业生产的要求。

本发明的工艺方法可控性强，表现在如下几点：通过加热带可精确控制坩埚的加热温度；通过向坩埚与壳体内通入惰性气体，可控制坩埚与壳体内的压力差；坩埚底部带小孔的垫片的小孔的尺寸可以控制液滴的尺寸，经过离心雾化，进一步控制金属微粒子的粒径分布；离心盘的转速可控，即离心雾化的效果可控，进一步可以控制金属球形粉末的粒径分布；工艺参数的可调节与可控制，可以获得符合要求的粒径分布及尺寸的球形金属粉末，生产效率大幅度提高。

通过本发明能够高效制备出满足要求的3D打印用高熔点金属粉末，粒径可控、粒径分布区间窄，圆球度高、无卫星滴、流动性与铺展性良好，且生产效率高、成本低，适宜工业化生产。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明的结构示意图。

图中：1、压电陶瓷2、动态密封圈3、坩埚腔4、传动杆5、坩埚6、熔体7、加热带8、炉门9、壳体10、螺钉11、支架12、离心盘13、收集仓14、支撑柱15、收集仓门16、金属粉末17、收集槽18、液滴19、环形降落管20、带小孔的垫片21、腔体进气口22、扩散泵23、机械泵24、腔体排气阀25、上进气口26、上排气阀。

具体实施方式

如图1所示，一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，包括壳体9、设置于所述壳体9内的坩埚5和设置于所述壳体9下部的收集仓13，所述坩埚5置于所述壳体9内的上部，所述坩埚5内部设有热电偶，所述坩埚5外部设有加热带7；所述坩埚5内设有与设置在所述壳体9外部的压电陶瓷1相连的传动杆4，所述传动杆4与所述坩埚5顶部连接的位置设有动态密封圈2密封，所述传动杆4的下端对着所述坩埚5底部的中心孔，所述中心孔底部固定有带小孔的垫片20，所述带小孔的垫片20可以为带孔的螺栓，亦或者是其他带孔的耐高温耐腐蚀材料制成的垫片，通过螺钉10(如图中所示)将带小孔的垫片20固定在所述坩埚5底部，所述坩埚5上的中心孔直径大于带小孔的垫片20的小孔直径，所述带小孔的垫片20的小孔直径范围在0.02mm-2.0mm之间。所述带小孔的垫片20的材料与置于所述坩埚5内的熔融金属6的润湿角大于90°。

所述壳体9上设有伸入于所述坩埚5内的上进气口25和上排气阀26，如图所示，上进气口25和上排气阀26开设于所述坩埚5的顶部，在所述壳体9的侧壁上还设有扩散泵22和机械泵23，所述壳体9上还设有腔体进气口21和腔体排气阀24，所述壳体9的一侧设有炉门8，所述收集仓13的一侧设有收集仓门15。

所述收集仓13通过支架11与所述壳体9相固定，所述壳体9和所述收集仓13之间设有相贯通的、用于从所述带小孔的垫片20上的小孔喷出的液滴18滴落的环形降落管19，所述收集仓13腔体内、与所述环形降落管19下端相对的位置设有离心盘12，所述离心盘12由支撑柱14支撑，所述收集仓13底部设有收集槽17。

在所述装置自上而下的方向上，所述压电陶瓷1、所述传动杆4、所述坩埚5、所述加热带7、所述垫片20及所述环形降落管19位于同一轴线上。

所述离心盘12放置的位置可使液滴18下落到约二分之一离心盘12半径处。

所述离心盘12为石墨圆盘，所述离心盘12的转速为10000rpm-40000rpm。

利用本发明装置制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，包括如下步骤：

①装料：将原料研磨到平均粒径为1cm-2cm的颗粒后，打开炉门8装入到坩埚5内密封，原料放入量为所述坩埚5容积的1/4-3/4；

②抽真空与加热：利用机械泵23和扩散泵22对所述坩埚5的坩埚腔室3和所述壳体9抽真空至10^-3Pa，并充入高纯度惰性气体，如氩气、氦气；根据待加热原料的熔点设定加热带7的加热功率，待加热温度到熔点后保温20-40min使原料完全熔化为熔体6；手动调整传动杆4的位置至传动杆4与带小孔的垫片20之间距离为2cm-5cm；

③喷射液滴：给压电陶瓷1输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷1带动传动杆4向下移动挤压熔体6，同时通过上进气口25向坩埚5中通入高纯度惰性气体，使所述坩埚5的坩埚腔3与所述壳体9的腔体之间达到差压为0-200kPa，在差压与脉冲的作用下，熔体6从带有小孔的垫片20中的小孔喷出形成液滴18；

④形成粉末：液滴18自由下落通过环形降落管19，降落到高速旋转的离心盘12上，在离心力的作用下液滴18破碎成更小的微液滴，微液滴在下落过程中无容器凝固，形成金属粉末16，降落至收集槽17中；

⑤收集粉末：制备结束后，停止加热带7的加热及离心盘12的旋转，关闭机械泵23、扩散泵22、腔体进气口21、腔体排气阀24、上进气口25和上排气阀26，打开收集仓门15，取出收集槽17中的金属粉末16。

实施例1

用上述装置和方法制备3D打印用铜金属粉末，具体实施方式如下：

首先将铜块破碎成粒径为2cm大小的块状颗粒，装入底部带有中心孔的坩埚5中，铜颗粒的装入量达到所述坩埚5容量的1/2，然后将材质为石墨的带小孔的螺栓(即带小孔的垫片20)通过均布的四个螺钉10安装到坩埚5的底部，关上炉门8；用机械泵23将坩埚腔3、壳体9及收集仓13抽到低真空1Pa-5Pa，再用扩散泵22抽高真空至10^-3Pa，充入高纯度惰性气体氩气至大气压；设定功率为加热带7通电，温度达到铜的熔点后继续升温到过热10℃，保温30min，使坩埚5中铜颗粒全部熔化成熔体6；手动调节传动杆4的位置，使传动杆4与带小孔的螺栓20相距2-5cm；打开上进气口25和上排气阀26，向坩埚腔3充入高纯惰性气体氩气，使得坩埚腔3与壳体9之间的差压达到50kPa；其次给压电陶瓷1输入方形波的脉冲信号，压电陶瓷1带动传动杆4向下振动挤压熔体6，熔体6从材质为石墨的带小孔的螺栓的小孔中喷射出来形成液滴18；液滴18自由下落通过环形降落管19，降落到高速旋转的离心盘12上，在离心力的作用下液滴18破碎成更小的微液滴，微液滴在下落过程中无容器凝固，形成金属粉末16，降落至收集槽17中；待制备结束后，停止加热带7的加热及离心盘12的旋转，关闭机械泵23、扩散泵22、腔体进气口21、腔体排气阀24、上进气口25和上排气阀26，打开收集仓门15，取出收集槽17中的金属粉末16。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。7 -->

Claims (10)

1.一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，包括壳体(9)、设置于所述壳体(9)内的坩埚(5)和设置于所述壳体(9)下部的收集仓(13)，所述坩埚(5)置于所述壳体(9)内的上部，所述坩埚(5)内设有与设置在所述壳体(9)外部的压电陶瓷(1)相连的传动杆(4)，所述传动杆(4)的下端对着所述坩埚(5)底部的中心孔，所述中心孔底部固定有带小孔的垫片(20)，所述壳体(9)上设有伸入于所述坩埚(5)内的上进气口(25)和上排气阀(26)，所述壳体(9)上还设有扩散泵(22)和机械泵(23)，所述壳体(9)上还设有腔体进气口(21)和腔体排气阀(24)，其特征在于：

所述坩埚(5)内部设有热电偶，所述坩埚(5)外部设有加热带(7)；

所述收集仓(13)通过支架(11)与所述壳体(9)相固定，所述壳体(9)和所述收集仓(13)之间设有相贯通的、用于从所述带小孔的垫片(20)上的小孔喷出的液滴(18)滴落的环形降落管(19)，所述收集仓(13)腔体内、与所述环形降落管(19)下端相对的位置设有离心盘(12)，所述离心盘(12)由支撑柱(14)支撑，所述收集仓(13)底部设有收集槽(17)。

2.根据权利要求1所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，其特征在于：在所述装置自上而下的方向上，所述压电陶瓷(1)、所述传动杆(4)、所述坩埚(5)、所述加热带(7)、所述垫片(20)及所述环形降落管(19)位于同一轴线上。

3.根据权利要求1所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，其特征在于：所述离心盘(12)放置的位置可使液滴(18)下落到约二分之一离心盘(12)半径处。

4.根据权利要求1所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，其特征在于：所述坩埚(5)上的中心孔直径大于带小孔的垫片(20)的小孔直径，所述带小孔的垫片(20)的小孔直径范围在0.02mm-2.0mm之间。

5.根据权利要求1所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，其特征在于：所述带小孔的垫片(20)的材料与置于所述坩埚(5)内的熔融金属(6)的润湿角大于90°。

6.根据权利要求1所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，其特征在于：所述离心盘(12)为石墨圆盘，所述离心盘(12)的转速为10000rpm-40000rpm。

7.一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：

①装料：将原料研磨到预设的平均粒径后装入到坩埚(5)内密封；

②抽真空与加热：利用机械泵(23)和扩散泵(22)对所述坩埚(5)和所述壳体(9)抽真空，并充入高纯度惰性气体；根据待加热原料的熔点设定加热带(7)的加热功率，待加热温度到熔点后保温使原料完全熔化为熔体(6)；手动调整传动杆(4)的位置至传动杆(4)与带小孔的垫片(20)之间为预设距离；

③喷射液滴：给压电陶瓷(1)输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷(1)带动传动杆(4)向下移动挤压熔体(6)，同时通过上进气口(25)向坩埚(5)中通入高纯度惰性气体，使所述坩埚(5)的坩埚腔(3)与所述壳体(9)的腔体之间达到一定差压，在差压与脉冲的作用下，熔体(6)从带有小孔的垫片(20)中的小孔喷出形成液滴(18)；

④形成粉末：液滴(18)自由下落通过环形降落管(19)，降落到高速旋转的离心盘(12)上，在离心力的作用下液滴(18)破碎成更小的微液滴，微液滴在下落过程中无容器凝固，形成金属粉末(16)，降落至收集槽(17)中；

⑤收集粉末：制备结束后，停止加热带(7)的加热及离心盘(12)的旋转，关闭机械泵(23)、扩散泵(22)、腔体进气口(21)、腔体排气阀(24)、上进气口(25)和上排气阀(26)，打开收集仓门(15)，取出收集槽(17)中的金属粉末(16)。

8.根据权利要求7所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，其特征在于：所述原料研磨的平均粒径为1cm-2cm，通过炉门(8)装入到所述坩埚(5)中，原料放入量为所述坩埚(5)容积的1/4-3/4。

9.根据权利要求7所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，其特征在于：手动调整传动杆(4)的位置至传动杆(4)与带小孔的垫片(20)之间的距离为2cm-5cm。

10.根据权利要求7所述的制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，其特征在于：步骤③中，通入高纯度惰性气体后，使所述坩埚(5)的坩埚腔(3)与所述壳体(9)的腔体之间达到差压为0-200kPa。