CN104538613B - 一种制备具有层状结构的类镧酸锂电池材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有层状结构的类镧酸锂（LiLaO2）电池材料的方法。包括：将锂源、镧源在去离子水和乙醇构成的溶剂中按一定的物质的量比例混合，然后将混合物在烘箱中烘干，将得到的产物压片后在一定温度范围内高温煅烧，得到类镧酸锂（LiLaO2）电池材料。本发明原料易得，工艺简单，对环境没有污染。所制备出的类镧酸锂材料具备一定的放电容量，循环性能稳定，是一种具有应用前景的锂离子储能及锂离子电池负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池材料的制备方法，特别是一种制备类镧酸锂（LiLaO2）电池材料的方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜以及电解液等部分构成。目前，使用最为广泛的锂离子电池负极材料是碳负极材料，碳负极材料在低倍率放电下，循环性能好、安全性能高，但是在高倍率充电情况下，碳材料表面会有金属锂的析出，单质锂在碳表面不均匀的生长会形成枝晶，而锂枝晶的出现会给锂离子电池的安全带来极大的隐患。因此，开发新的锂离子电池负极（阳极）材料成为目前的研究热点。
金属氧化物，如氧化锡、二氧化钛等，作为锂离子电池负极材料理论上应具有可逆性好容量高等优点，但研究显示金属氧化物由于充放电过程中体积变化较大、机理复杂等原因，造成其在充放电过程中容量损失较大，表现出较差的循环可逆性。因此，研究开发新的金属氧化物锂离子电池负极材料仍是目前研究的热点问题之一。镧酸锂（LiLaO2）电池材料的理论比容量为150 mAh/g,是一种潜在的锂离子电池材料。文献调研显示，目前未见其作为电池材料的研究报道。实验证实类镧酸锂（LiLaO2）材料具有较低的准放电平台，说明其可作为电池的负极材料使用。虽然该材料的容量较低，但具有良好的循环性能，说明锂离子在其中可发生近似可逆的电化学脱嵌过程。因此该材料有望作为锂离子二次电池负极材料或锂电池储能材料使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有层状结构的类镧酸锂电池材料的方法，所制备的类镧酸锂具有相对稳定的充放电性能，可作为锂离子二次电池材料和储能材料使用。
实现本发明的目的采取的技术方案如下：一种制备具有层状结构的类镧酸锂电池材料的方法，包括以下步骤：
（1）原料预混
将锂源、镧源按物质的量比为（1～4）：（2～9）在去离子水和乙醇按体积比=（2～7）：(2.5～7））构成的混合溶剂中进行混合，强力搅拌0.5～4h；
（2）烘干
将步骤（1）得到的混合物在鼓风干燥箱中于70～200℃下进行烘干，时间为1～7h，得到干燥的前驱体；
（3）研磨压片
将干燥的前驱体在玛瑙研钵中充分研磨后，在压片机中压片；
（4）高温煅烧
将压片后的前驱体置于坩埚中，将坩埚转移到马弗炉中，以10～20℃/min的升温速度将马弗炉的温度升高到500～1200℃，在空气氛围中煅烧7～15h，然后随马弗炉一同冷却至室温，得到成品。
本发明的方法，锂源选自碳酸锂、氢氧化理、乙酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、氯化锂其中一种或几种。
镧源选自硝酸镧、碳酸镧、氧化镧、乙酸镧其中一种或几种。
本发明制备的产物具有明显的层状结构，颗粒大小在5 μm左右。
本发明取得的有益效果如下：
在整个制备过程中，所用原料对生物体毒性低，工艺环保，原料易得，不需要惰性或还原性气体保护，生产设备简单。所制备出的类镧酸锂材料具有锂离子二次电池材料的电化学性能，且循环性能稳定，可作为锂离子电池负极材料和锂离子储能材料使用。
附图说明
图1是实施例1制备的类镧酸锂电池材料的X射线衍射(XRD)图。
图2是实施例1制备的类镧酸锂电池材料的扫描电镜(SEM)图。
图3是实施例1制备的类镧酸锂电池材料在0.2C倍率下的充放电曲线。
图4是实施例1制备的类镧酸锂电池材料0.2C倍率下放电比容量与循环
圈数间的关系图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
称量0.815g 乙酸锂、0.615g La2O3溶于40mL去离子水和50mL乙醇的混合溶剂中，搅拌1h。然后将混合产物置于鼓风干燥箱中，在150℃下干燥3小时得到前驱体。然后将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨，之后将粉状的前驱体压成片。将片状物放置于坩埚中，将坩埚转移到马弗炉中，以14℃/min的升温速率，将马弗炉的温度升到800℃，在此温度下恒温煅烧10h，然后自然冷却至室温，经研磨后得到具有明显层状结构的粉末产物。
图1是产品的XRD谱图，分析结果表明，该谱图中虽然存在杂质峰，但其主要的衍射峰都与和LiLaO2的标准卡（标准卡号：00-019-0722）相吻合，说明产品主要成分是镧酸锂（LiLaO2），所以本产品被称为类镧酸锂材料。图2是产品放大五千倍后的电子显微镜照片，可见产物是具有明显的层状结构大颗粒，颗粒的大小在5 μm左右，且粒径的大小较均一，每层的厚度在200纳米左右。目前报道的负极材料主要呈球型、不规则型、立方体型、多面体型等，而具有明显层状结构的负极材料少见报道。
称取本实施例制得的LiLaO2粉末0.2g，加入0.025g乙炔黑和0.025g溶于N-N'二甲基吡咯烷酮的聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂，混合均匀后涂于铜箔上，经真空干燥、压片等操作步骤后制成电池电极。在氮气气氛的干燥手套箱中，以金属锂片为对电极，Celgard2400为隔膜，以碳酸乙烯酯（EC）、碳酸乙烯甲酯（EMC）和乙酸乙酯（EA）为溶剂，并以 1mol·L-1LiPF6为电解质构成电解液，组装成电池。
在0V～2.50V电压范围内，对电池进行充放电循环实验。附图3为0.2C倍率下电池的首次充放电曲线。由图可知，本发明所得到的LiLaO2材料的放电电压为0V～2.0V，放电比容量为34 mAh/g，为理论比容量的22.6%。图4 为在0.2C倍率充放电，经20次循环后，电池放电容量与循环圈数之间的关系曲线。虽然循环20圈后电池放电容量下降，但衰减并不明显，说明该材料具有较稳定的循环性能。
实施例2
称量0.415g乙酸锂、0.515g La2O3溶于35mL去离子水和45mL乙醇的混合溶剂中，搅拌0.7h。然后将混合产物置于鼓风干燥箱中，在80℃下干燥2小时得到前驱体。然后将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨，之后将粉状的前驱体压成片。将片状物放置于坩埚中后，将坩埚转移到马弗炉中，以16℃/min的升温速率，将马弗炉的温度升到550℃，在此温度下恒温煅烧7.5h，然后自然冷却至室温，经研磨后得到具有明显层状结构的LiLaO2粉末产物。
本实施例制得的LiLaO2材料的放电电压在0.02～2.0V范围内，放电比容量为36mAh/g，在0.25C倍率充放电，经25次循环后电池容量没有明显衰减，说明电池材料具有良好的循环性能。
实施例3
称量0.47g乙酸锂、0.57g La2O3溶于40mL去离子水和50mL乙醇的混合溶剂中，搅拌1.2h。然后将混合产物置于鼓风干燥箱中，在90℃下干燥3.5小时得到前驱体。然后将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨，之后将粉状的前驱体压成片。将片状物放置于坩埚中后，转移到马弗炉中，以16℃/min的升温速率，将马弗炉的温度升到650℃，在此温度下恒温煅烧8h，然后自然冷却至室温，经研磨后得到具有明显层状结构的LiLaO2粉末产物。
本实施例制得的LiLaO2材料的放电电压在0.02～2.3V范围内，放电比容量为37mAh/g，在0.3C倍率充放电，经30次循环后电池容量没有明显衰减，说明电池材料具有良好的循环性能。
实施例4
称量0.49g LiOH•H2O、0.7gLa2O3溶于45mL去离子水和55mL乙醇的混合溶剂中，搅拌1.3h。然后将混合产物置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥3.7小时得到前驱体。然后将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨，之后将粉状的前驱体压成片。将片状物放置于坩埚中后，转移到马弗炉中，以18℃/min的升温速率，将马弗炉的温度升到700℃，在此温度下恒温煅烧8.5h，然后自然冷却至室温，经研磨后得到具有明显层状结构的LiLaO2粉末产物。
本实施例制得的LiLaO2材料的放电电压在0.04～2.2V范围内，放电比容量为38mAh/g，在0.05C倍率充放电，经40次循环后电池容量没有明显衰减，说明电池材料具有良好的循环性能。
实施例5
称量0.7g乙酸锂、1.25g La2(CO3)3•8H2O溶于45mL去离子水和60mL乙醇的混合溶剂中，搅拌1.5h。然后将混合产物置于鼓风干燥箱中，在110℃下干燥4小时得到前驱体。然后将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨，之后将粉状的前驱体压成片。将片状物放置于坩埚中后，转移到马弗炉中，以12℃/min的升温速率，将马弗炉的温度升到750℃，在此温度下恒温煅烧9h，然后自然冷却至室温，经研磨后得到LiLaO2粉末产物。
本实施例制得的LiLaO2材料的放电电压在0.05～2.5V范围内，放电比容量为40mAh/g，在0.1C倍率充放电，经50次循环后电池容量没有明显衰减，说明电池材料循环性能优良。
实施例6
称量0.31g Li2CO3、1.05g La2(CO3)3•8H2O溶于60mL去离子水和75mL乙醇的混合溶剂中，搅拌3h。然后将混合产物置于鼓风干燥箱中，在130℃下干燥3.9小时得到前驱体。然后将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨，之后将粉状的前驱体压成片。将片状物放置于坩埚中后，转移到马弗炉中，以18℃/min的升温速率，将马弗炉的温度升到900℃，在此温度下恒温煅烧7h，然后自然冷却至室温，经研磨后得到具有明显层状结构的LiLaO2粉末产物。
本实施例制得的LiLaO2材料的放电电压在0.55～2.55V范围内，放电比容量为40mAh/g，在0.5C倍率充放电，经25次循环后电池容量没有明显衰减，说明电池材料循环性能优良。
Claims (1)
1.一种制备具有层状结构的类镧酸锂电池材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料预混
将锂源、镧源按物质的量比为（1～4）：（2～9）在去离子水和乙醇按体积比=（2～7）：(2.5～7）构成的混合溶剂中进行混合，强力搅拌0.5～4h；
其中，锂源选自碳酸锂、氢氧化理、乙酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、氯化锂其中一种或几种；
镧源选自硝酸镧、碳酸镧、氧化镧、乙酸镧其中一种或几种；
（2）烘干
将步骤（1）得到的混合物在鼓风干燥箱中于70～200℃下进行烘干，时间为1～7h，得到干燥的前驱体；
（3）研磨压片
将干燥的前驱体在玛瑙研钵中充分研磨后，在压片机中压片；
（4）高温煅烧
将压片后的前驱体置于坩埚中，将坩埚转移到马弗炉中，以10～20℃/min的升温速度将马弗炉的温度升高到500～1200℃，在空气氛围中煅烧7～15h，然后随马弗炉一同冷却至室温，得到成品。
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