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CN104525957A - 一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法 - Google Patents

一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法 Download PDF

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刘世和
陈菊华
李兵乐
谢玉琴
沈宝华
王英军
李智文
黄穆文
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Abstract

本发明涉及一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的工艺方法。其特征在于其制备过程是将镍残极进行转炉氧化熔炼，在熔融状态下使镍残极Ni3S2发生氧化反应，生成NiO，NiO与熔体中的Ni3S2反应生成Ni，再将产出的合金熔体，进行水淬，制得的合金粒作为合成羰基镍的原料。采用本发明的方法，能够了获得符合合成羰基镍要求的化学纯度不小于65%、铜硫质量比为4：1、粒径为1～15mm的水淬合金颗粒，为大规模工艺化生产羰基镍提供了原料。

Description

一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的工艺方法。
背景技术
目前，合成羰基镍的原料镍多采用纯镍或高锍磨浮分离后生产的磁性一次合金，经过重熔调整铜-硫之间的比例(Cu：S～4：1 W%)后，经过水雾化骤冷后获得具有一定铜—硫比、高活性的颗粒状水淬合金。
由于普通转炉以空气吹炼及高锍磨浮分离时合金产率较低，很难满足大规模工业化生产对原料的需求。
目前，镍残极处理通常采用电解法，采用电解法处理镍残极时，存在的电流效率不高，阳极泥处理量大的缺点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决用电解法处理镍残极时电流效率不高，阳极泥处理量大的缺点，能够实现羰基镍规模化生产的利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于其制备过程是将镍残极进行氧化熔炼，在熔融状态下使镍残极Ni3S2发生氧化反应，生成NiO，NiO与熔体中的Ni3S2反应生成Ni，再将产出的合金熔体，进行水淬，制得的合金粒作为合成羰基镍的原料。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于所述的镍残极进行氧化熔炼过程，吹入的氧气压力为0.5～1.0MPa、氧气流量为400～1200m3/h、吹炼时间为30～60min、吹炼温度为1500～1600℃。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于所述的制得的合金粒水淬过程的温度为30～50℃、水淬水压力为0.3～0.5MPa、水淬用水流量100～200m3/h，冷却用水流量400～500m3/h。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于其镍残极经过破碎后再进行氧化炼，破碎的粒径为10～20mm。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于氧化熔炼过程加入熔剂，其加入的熔剂为石灰石、石英石，且石英石、石灰石添加比例为镍残极重量的1%～5%。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于进行氧化熔炼过程采用，氧气斜吹旋转转炉，其转速为1～5转/min。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于氧化熔炼达到终点时，加入焦炭作为还原剂脱除熔体中的氧。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于制得的水淬合金粒符合合成羰基镍工艺要求，其化学纯度大于65%、镍硫质量比为4：1、粒径为1～15mm的合金颗粒。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于进行转炉氧化熔炼过程采用工业纯氧。
本发明的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，利用工业纯氧，氧气斜吹旋转转炉，用重油或天然气熔化镍残极，在熔融状态下使Ni3S2发生氧化反应，生成NiO，NiO与熔体中的Ni3S2反应生成Ni，产出Ni品位较高、含S较低的合金，然后水淬活化制粒的一种制备工艺。通过对氧气压力（0.5～1.0Mpa）、氧气流量（400～1200m3/h）、吹炼时间（30～60min）、吹炼终点温度（1500～1600℃）、水淬水温度（30～50℃）、水淬水压力（0.3～0.5Mpa）、水淬用水流量（100～200m3/h），冷却用水流量（400～500m3/h）等众多因素的调节和控制，从而获得符合合成羰基镍要求的化学纯度不小于65%、铜硫质量比为4：1、粒径为1～15mm的水淬合金颗粒，为大规模工艺化生产羰基镍提供了原料，不仅能够实现羰基镍规模化生产，而且解决了用电解法处理镍残极时电流效率不高，阳极泥处理量大的缺点。
具体实施方式
一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，以工业纯氧为吹炼气源，以氧气斜吹旋转转炉为冶炼设备制备合成羰基镍原料，其工艺流程如下：
镍残极经破碎处理，粒径达到要求后，由自卸汽车运至制备厂房，倒入料仓。计量后，经大倾角皮带运至炉顶加料皮带，通过加料溜管或料枪加入炉内。熔剂储存在制备厂房，由抓斗运至料仓，通过料斗秤计量后由大倾角皮带运至加料皮带，通过加料溜管加入炉内。通入重油或天然气进行加热，随着炉内温度的持续升高，达到1000～1200℃时，镍残极开始熔化，当温度达到1400～1500℃左右时，开始吹炼，当熔体的S含量4～6%为吹炼终点，此时炉温大约为1500～1600℃。吹炼结束后，加入焦炭等还原剂脱除熔体中的氧。产出低硫合金经包子转运倒入中频感应电炉中进行保温并以250kg／min的速度进行水淬，水淬水压0.3-0.5MPa，水淬池的水温为40-50℃。采用水泵打循环的方式，水由水池下部进入从上部流出。总流量500m3/h，其中水淬用水流量100m3/h，冷却用水流量400m3/h，水淬后合金颗粒，经自动输送系统从水池底部输送到筛分回转干燥窑的加料仓中，粒径为小于5mm 的为合格产品，不合格的返回中频感应电炉电炉重新熔化水淬。合格的产品经过烘干后运往羰基镍合成车间。
实施例1
将15吨镍残极破碎成10～20mm块，与450kg的石英石和150kg的石灰石加入氧气斜吹旋转转炉内，通入重油或天然气进行熔炼，当温度达到1400～1500℃左右时，开始吹炼。控制氧气压力0.5～1.0Mpa、氧气流量400～1200m3/h、吹炼时间30～60min、吹炼终点温度1500℃、水淬水温度30～50℃、水淬水压力0.3～0.5Mpa、水淬用水流量100～200m3/h、冷却用水流量400～500m3/h,得到含镍大于65%、含硫约6.5%的水淬合金。
实施例2
将15吨镍残极破碎成10～20mm块，与450kg的石英石和150kg的石灰石加入氧气斜吹旋转转炉内，通入重油或天然气进行熔炼，当温度达到1400～1500℃左右时，开始吹炼。控制氧气压力0.5～1.0Mpa、氧气流量400～1200m3/h、吹炼时间30～60min、吹炼终点温度1525℃、水淬水温度30～50℃、水淬水压力0.3～0.5Mpa、水淬用水流量100～200m3/h、冷却用水流量400～500m3/h,得到含镍大于65%、含硫约5.0%的水淬合金。
实施例3
将15吨镍残极破碎成10～20mm块，与450kg的石英石和150kg的石灰石加入氧气斜吹旋转转炉内，通入重油或天然气进行熔炼，当温度达到1400～1500℃左右时，开始吹炼。控制氧气压力0.5～1.0Mpa、氧气流量400～1200m3/h、吹炼时间30～60min、吹炼终点温度1545℃、水淬水温度30～50℃、水淬水压力0.3～0.5Mpa、水淬用水流量100～200m3/h、冷却用水流量400～500m3/h,得到含镍大于65%、含硫约4.5%的水淬合金。
实施例4
将15吨镍残极破碎成10～20mm块，与450kg的石英石和150kg的石灰石加入氧气斜吹旋转转炉内，通入重油或天然气进行熔炼，当温度达到1400～1500℃左右时，开始吹炼。控制氧气压力0.5～1.0Mpa、氧气流量400～1200m3/h、吹炼时间30～60min、吹炼终点温度1555℃、水淬水温度30～50℃、水淬水压力0.3～0.5Mpa、水淬用水流量100～200m3/h、冷却用水流量400～500m3/h,得到含镍大于65%、含硫约4.0%的水淬合金。

Claims (9)

1.一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于其制备过程是将镍残极进行氧化熔炼，在熔融状态下使镍残极Ni3S2发生氧化反应，生成NiO，NiO与熔体中的Ni3S2反应生成Ni，再将产出的合金熔体，进行水淬，制得的合金粒作为合成羰基镍的原料。
2.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于所述的镍残极进行氧化熔炼过程，吹入的氧气压力为0.5～1.0MPa、氧气流量为400～1200m3/h、吹炼时间为30～60min、吹炼温度为1500～1600℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于所述的制得的合金粒水淬过程的温度为30～50℃、水淬水压力为0.3～0.5MPa、水淬用水流量100～200m3/h，冷却用水流量400～500m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于其镍残极经过破碎后再进行氧化炼，破碎的粒径为10～20mm。
5.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于氧化熔炼过程加入熔剂，其加入的熔剂为石灰石、石英石，且石英石、石灰石添加比例为镍残极重量的1%～5%。
6.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于进行氧化熔炼过程采用，氧气斜吹旋转转炉，其转速为1～5转/min。
7.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于氧化熔炼达到终点时，加入焦炭作为还原剂脱除熔体中的氧。
8.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于制得的水淬合金粒符合合成羰基镍工艺要求，其化学纯度大于65%、铜镍硫质量比为4：1、粒径为1～15mm的合金颗粒。
9.根据权利要求1所述的一种利用镍残极制备合成羰基镍原料的方法，其特征在于进行转炉氧化熔炼过程采用工业纯氧。
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