CN104513431B - 一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，a、在浓度为10-80％的硅溶胶中按照体积比为50:1-5:1加入氨基硅烷偶联剂，反应得到氨基化硅溶胶；b、将有机酰胺类物质按照质量体积比为1:5的比例溶于有机溶剂中形成有机酰胺类物质溶液，再加入步骤a中得到的氨基化硅溶胶，其中有机酰胺类物质溶液与氨基化硅溶胶的体积比为1:6，在室温下搅拌，过滤，洗涤，真空干燥，得到硅溶胶β晶聚丙烯成核剂。本发明通过将具有β晶聚丙烯成核能力的酰胺类物质负载到纳米硅溶胶胶粒的表面，提高了成核剂在聚丙烯塑料中的分散度。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂制备方法。
背景技术
由于具有较强拉伸强度和压缩强度、优良刚性及耐折叠性，以及原材料来源丰富、密度小、价格低等优点，聚丙烯是最广泛应用的材料。但与工程塑料相比，聚丙烯的抗冲击性能，尤其是低温抗冲击性能差，热变形温度低，从而限制了它的应用范围。
聚丙烯具有多种晶型，其中β晶型具有良好的冲击韧性以及较高的热变形温度，能够改善聚丙烯这方面的缺陷。通常最简单有效的方法就是在聚丙烯中加入β晶型成核剂。β晶型成核剂是一种可以有效诱导聚丙烯生成高含量β晶型的添加剂。其主要作用是提高聚丙烯制品的抗冲击韧性以及热变形温度。
β晶型成核剂分为无机类和有机类。某些无机填料的粉体，如滑石粉、碳酸钙、硅灰石等可以起到β晶型成核剂作用，但成核效率低。有机类β晶型成核剂有芳香类稠环化合物、有机酸及盐类和酰胺类等。
目前，β成核剂在使用过程中为一次性添加或先制备高浓度母粒再添加至聚丙烯树脂中。但由于成核剂中极性基团的存在，在聚合时会产生团聚现象，使得成核效率降低，制品中β晶含量不足,不能满足工艺生产及使用的需要。成核剂的用量增加，不仅提高制品的加工成本，同时会由于局部成核剂浓度过高而对制品性能造成不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以有效提高成核剂的分散度的硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包含以下步骤：a、在浓度为10-80％的硅溶胶中加入带氨基的偶联剂，反应得到氨基化硅溶胶；b、将有机酰胺类物质按照质量体积比为1:5的比例溶于有机溶剂中形成有机酰胺类物质溶液，再加入步骤a中得到的氨基化硅溶胶，其中有机酰胺类物质溶液与氨基化硅溶胶的体积比为1:6，在室温下搅拌，过滤，洗涤，真空干燥，得到硅溶胶β晶聚丙烯成核剂；其中带氨基的偶联剂为氨基硅烷偶联剂，有机酰胺类物质的特征结构式为其中R基为苯基或环戊基中的一种，所述有机溶剂为丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氯化碳、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯或二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种，所述硅溶胶与氨基硅烷偶联剂的体积比为50:1-5:1。
硅溶胶是纳米级二氧化硅在水中或溶剂中的分散液，属于稳定的分散体系，具有很大的比表面积和空间网络结构，二氧化硅大的比表面积可以更好的发挥酰胺的成核作用，同时在二氧化硅表面接枝的酰胺基团的空间位阻可以阻止溶胶中二氧化硅的团聚，增强其在聚丙烯基体内的分散度，起到良好的成核效果。
所述硅溶胶的浓度为40％。
所述的有机溶剂为四氢呋喃。
本发明的优点是：通过将具有β晶聚丙烯成核能力的酰胺类物质负载到纳米硅溶胶胶粒的表面，提高了成核剂在聚丙烯塑料中的分散度，简化了生产。
具体实施方式
实施例1：
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度40％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷5ml，以150r/min速度搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环己基，溶解于50ml四氢呋喃中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，检测聚丙烯β晶型含量为99％。
实施例2
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度40％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷5ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为苯基，溶解于50ml四氢呋喃中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为97％。
实施例3
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度40％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入氨乙基氨乙基丙基三甲基氧基硅烷5ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环戊基，溶解于50ml四氢呋喃中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为98％。
实施例4
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度40％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入苯氨基甲基三甲氧基硅烷5ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环己基，溶解于50ml四氢呋喃中，再加入至300ml步骤1制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为98％。
实施例5：
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度10％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷1ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环己基，溶解于50ml四氢呋喃中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为74％。
实施例6：
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度80％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷10ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环己基，溶解于50ml四氢呋喃中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为78％。
对比实验例7：
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度5％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环己基，溶解于50ml二甲苯中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为35％。
对比实验例8：
一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，包括以下步骤：
1、取浓度90％(质量)的硅溶胶50ml，溶于体积浓度50％的乙醇水溶液250ml中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷15ml，搅拌，在室温下充分反应24h，得氨基化硅溶胶；
2、取10g有机酰胺类物质，其中R基为环己基，溶解于50ml丙酮中，再加入300ml步骤1中制备的氨基化硅溶胶，室温下搅拌，充分反应4h，洗涤过滤，干燥获得硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂。
将上述制备的成核剂以质量分数为0.05wt％与聚丙烯共混造粒，通过DCS差示扫描量热仪(Q200型，美国TA公司制造)进行降温结晶，通过仪器检测聚丙烯β晶型含量为28％。
上列详细说明是针对本发明之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (2)
1.一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
a、将浓度为10-80％的硅溶胶溶入体积浓度50％的乙醇水溶液中，并加入带氨基的偶联剂，反应得到氨基化硅溶胶；
b、将有机酰胺类物质按照质量体积比为1:5的比例溶于有机溶剂中形成有机酰胺类物质溶液，再加入步骤a中得到的氨基化硅溶胶，其中有机酰胺类物质溶液与氨基化硅溶胶的体积比为1:6，在室温下搅拌，过滤，洗涤，真空干燥，得到硅溶胶β晶聚丙烯成核剂；
其中带氨基的偶联剂为氨基硅烷偶联剂，有机酰胺类物质的特征结构式为其中R基为苯基或环戊基中的一种，所述有机溶剂为丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氯化碳、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯或二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种，所述硅溶胶与氨基硅烷偶联剂的体积比为50:1-5:1。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶负载型β晶聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶的浓度为40％。
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