CN104513153B - 一种利用植物油酸合成二聚酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，包括以下步骤：向植物油酸中投入白土和碳酸锂，然后加入纳米钙，充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至180-220℃聚合2-3h，然后压入酸化釜于150-180℃温度下滴加磷酸酸化1h，过滤得到粗二聚酸；将粗二聚酸于80-90℃温度条件下水洗，然后离心脱除水分，后进入薄膜蒸发器于160℃温度条件下脱除水蒸汽，进入短程蒸馏器在230℃真空度30Pa以下分离，得到二聚酸和单体酸。本发明采用新的催化剂扩大接触面积，增加催化效果，聚合温度也相应降低，产品二聚酸的颜色、二聚体含量都得到进一步提高；本发明总的催化剂成本低，同时由于纳米钙的分散性好，使过滤过程变得相对比较容易。
Description
技术领域
本发明属于二聚酸的制备领域，具体是一种利用植物油酸合成二聚酸的方法。
背景技术
二聚酸，又名二聚脂肪酸，为无色透明液体，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂，其广泛应用在合成印刷电路板材料，油墨制造，火箭发动机材料等领域，纯度较高的二聚酸为浅黄色粘稠液体，纯度较低的二聚酸为红棕色粘稠液体。
二聚酸传统常压聚合工艺一般是植物油酸中投入12%-15%白土，碳酸锂0.6%聚合温度230-250℃，反应时间4-6h，然后酸化过滤得到粗二聚酸，而白土带走粗二聚酸约10%，粘度700-900mPa.s/25℃，转化率65-75%，颜色5#以上，水洗离心，分子蒸馏得到二聚酸6500mPa.s/25℃左右时，颜色9#。传统方法得到的二聚酸含量及得到率低，生产周期长，颜色较差，且白土吸附二聚酸，不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种利用植物油酸合成二聚酸的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向植物油酸中投入白土和碳酸锂，然后加入纳米钙，充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至180-220℃聚合2-3h，然后压入酸化釜于150-180℃温度下滴加磷酸酸化1h，过滤得到粗二聚酸；
（2）将粗二聚酸于80-90℃温度条件下水洗，然后离心脱除水分，后进入薄膜蒸发器于160℃温度条件下脱除水蒸汽，进入短程蒸馏器在230℃真空度30Pa以下分离，得到二聚酸和单体酸。
所述白土掺加量为植物油酸重量的6-10%。
所述碳酸锂掺加量为植物油酸重量的0.2-0.4%。
所述纳米钙掺加量为植物油酸重量的1-10%。
所述植物油酸为大豆油酸、妥儿油酸或棉籽油酸。
所述磷酸掺加量为植物油酸重量的1.5-3%。
本发明的有益效果：本发明采用新的催化剂扩大接触面积，增加催化效果，聚合温度也相应降低，产品二聚酸的颜色、二聚体含量都得到进一步提高；本发明总的催化剂成本低，同时由于纳米钙的分散性好，使过滤过程变得相对比较容易。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，包括以下步骤：
（1）向植物油酸中投入植物油酸重量6-10%的白土和植物油酸重量0.2-0.4%的碳酸锂，然后加入植物油酸重量1-10%的纳米钙，充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至180-220℃聚合2-3h，然后压入酸化釜于150-180℃温度下滴加植物油酸重量1.5-3%的磷酸酸化1h，过滤得到粗二聚酸；
（2）将粗二聚酸于80-90℃温度条件下水洗，然后离心脱除水分，后进入薄膜蒸发器于160℃温度条件下脱除水蒸汽，进入短程蒸馏器在230℃真空度30Pa以下分离，得到二聚酸和单体酸。
实施例1
棉籽油酸6000kg，白土480kg，碳酸锂15kg，纳米钙150kg投入聚合反应釜中充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至190℃聚合反应3h，聚合结束转入酸化釜，180℃加入磷酸110kg酸化反应1h后过滤得到粗二聚酸，粗二聚酸粘度1100mPa.s/25℃，转化率80%，颜色3#。将粗二聚酸于80℃温度条件下水洗离心脱除水分，进入短程蒸馏器在230℃、真空度25Pa条件下分离得到二聚酸6500mPa.s/25℃，颜色6#。
实例2
大豆油酸6000kg，白土450kg，碳酸锂16kg，纳米钙120kg投入聚合反应釜中充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至210℃保温2.5h，聚合结束转入酸化釜，于155℃加入磷酸100kg酸化反应1h后过滤得到粗二聚酸，粗二聚酸粘度1200mPa.s/25℃，转化率81%，颜色3#。将粗二聚酸于90℃温度条件下水洗离心脱除水分，进入短程蒸馏器在230℃、真空度20Pa条件下分离得到二聚酸7000mPa.s/25℃，颜色5.5#。
实例3
妥儿油酸6000kg，白土500kg，碳酸锂15.5kg，纳米钙140kg投入聚合反应釜中充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至200℃保温2h，聚合结束转入酸化釜，于170℃加入磷酸105kg酸化反应1h后过滤得到粗二聚酸，粗二聚酸粘度1000mPa.s/25℃，转化率80.5%，颜色3#。将粗二聚酸于85℃温度条件下水洗离心脱除水分，进入短程蒸馏器在230℃、真空度30Pa条件下分离得到二聚酸6800mPa.s/25℃，颜色6#。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向植物油酸中投入白土和碳酸锂，然后加入植物油酸重量1-10％的纳米钙，充分搅拌混匀，在3个大气压以下，加热至180-220℃聚合2-3h，然后压入酸化釜于150-180℃温度下滴加磷酸酸化1h，过滤得到粗二聚酸；
(2)将粗二聚酸于80-90℃温度条件下水洗，然后离心脱除水分，后进入薄膜蒸发器于160℃温度条件下脱除水蒸汽，进入短程蒸馏器在230℃真空度30Pa以下分离，得到二聚酸和单体酸。
2.根据权利要求1所述的一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，其特征在于：所述白土掺加量为植物油酸重量的6-10％。
3.根据权利要求1所述的一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，其特征在于：所述碳酸锂掺加量为植物油酸重量的0.2-0.4％。
4.根据权利要求1所述的一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，其特征在于：所述植物油酸为大豆油酸、妥儿油酸或棉籽油酸。
5.根据权利要求1所述的一种利用植物油酸合成二聚酸的方法，其特征在于：所述磷酸掺加量为植物油酸重量的1.5-3％。
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