CN104497163A - 一种库尔勒香梨多糖的提取方法及其在卷烟中的应用方法 - Google Patents
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Abstract
一种库尔勒香梨多糖的提取方法及其在卷烟中的应用方法。本发明通过超声提取、sevage法除蛋白、蒸发浓缩、层析、洗脱、再次蒸发浓缩以及醇沉各个步骤的协同,再加上各个步骤中参数控制的配合,获得了周期短、效率高、成本低、提取温度低、可大规模工业化生产的库尔勒香梨多糖的提取方法。由此得到的库尔勒香梨多糖不仅能够适用于一般的用途,本发明的发明人通过将本发明的提取方法提取得到的库尔勒香梨多糖作为添加剂应用于卷烟中,意外地发现能够获得优于一般多糖的提高卷烟烟气的香气质和香气量、降低刺激性、增加口感的柔和度、润感、生津感等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种库尔勒香梨多糖的提取方法及其在卷烟中的应用方法。
背景技术
随着卷烟消费者对产品质量需求的不断提高以及人们逐渐认识到人工合成添加剂的不安全性,开发出天然、安全的烟草添加剂及其生产技术,已受到各烟草公司的广泛重视。
植物多糖,又称植物多聚糖,是植物细胞代谢产生的聚合度超过10个的聚糖,是由许多相同或不同的单糖以α-或β-糖苷键所组成的化合物。现代科学研究表明,植物多糖具有抗肿瘤、抗病毒、抗衰老、降血糖、增强机体免疫力等多种生理功能。专利文献CN201210209018.3中将铁皮石斛多糖添加到卷烟烟叶中,能够在一定程度上提高卷烟的细腻柔和度和香气量,改善烟气形态和干燥感。但是其使用的铁皮石斛多糖为粗多糖,不仅含有较多杂质,且由于将不同批次生产的铁皮石斛多糖添加到卷烟中所产生的效果不同,导致得到的卷烟的质量参差不齐。另外,由于铁皮石斛的价格较高,使用铁皮石斛多糖作为卷烟添加剂的成本太高。
此外,库尔勒香梨是新疆的名、优、特色水果,栽培历史已有1400多年。其皮薄肉细、汁多脆甜、香味浓郁,驰名国内外。到2013年,全疆种植面积76.5万亩,挂果面积近55万亩,产量60万吨。香梨在采收过程中,会有大量的残次果,这些残次果基本上都是烂在了果园里。而且香梨集中在每年九月中下旬成熟,为保障市场供需平衡,香梨需要进行贮藏,在贮藏过程中会有大量香梨腐烂,造成了极大的浪费。如何充分利用残次果,减少贮藏造成的损失,增加果农的收入,成为急需解决的问题。
虽然在专利文献CN201010534391.7中公开了一种库尔勒香梨多糖的制备方法,但此法采用活性炭除色素,存在色素清除效率不高,活性炭与溶液分离困难的问题,而且通过该方法得到的库尔勒香梨多糖中大量蛋白残留,得到的实际库尔勒香梨多糖纯度是非常低的,其应用的局限性非常大。此外,该专利文献中采用二级超滤法进行纯化,存在效率低、生产周期长、成本高等问题。且由此得到的库尔勒香梨多糖由于蛋白残留等原因,适合直接食用或加入食品中作为调料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在具有较高的产率的基础上,其操作简单、周期短,且工艺 成本低、提取温度低、可大规模工业化生产的库尔勒香梨多糖的提取方法。
本发明的另一目的在于提供一种库尔勒香梨多糖的应用方法,通过将上述提取得到的库尔勒香梨多糖作为添加剂应用于卷烟中,改善卷烟的口感,提高卷烟烟气的香气质和香气量、降低刺激性、增加抽吸时的柔和度、润感、生津感等。
具体的技术方案
一种库尔勒香梨多糖的提取方法,将库尔勒香梨打浆后与水混合,在20℃-80℃下超声波提取,过滤,将滤液用sevage法除蛋白1-3次,将除蛋白后的溶液在40-60℃下进行旋转蒸发浓缩,将得到的浓缩液Ⅰ缓缓加入装有AB-8大孔吸附树脂的层析柱中,其中浓缩液Ⅰ与吸附树脂的质量比为1:2-1:10,用水洗脱至流出液中多糖浓度低于1.0mg/ml,收集洗脱液在40-60℃下再次进行旋转蒸发浓缩得到浸膏状浓缩液Ⅱ,然后加入60%~90%乙醇溶液进行醇沉,其中浓缩液Ⅱ与乙醇的体积比为2:1-6:1,离心分离,真空条件下冷冻干燥后即得淡黄色库尔勒香梨多糖固体。
超声波提取温度优选为50-70℃。
旋转蒸发浓缩温度优选为50-60℃。
浓缩液Ⅰ与吸附树脂的质量比优选为1:4-1:6。
浓缩液Ⅱ与乙醇的体积比优选为3:1-5:1。
将上述提取过程中使用过的AB-8大孔吸附树脂依次用50%-90%质量分数的乙醇、水、3%-5%的氢氧化钠、水洗脱,再生树脂,在下批次的提取过程中重复使用。
将上述提取方法提取得到的库尔勒香梨多糖应用于卷烟中作为添加剂,改善卷烟的感官品质。
将上述提取方法提取得到的库尔勒香梨多糖配制成质量百分浓度为0.5~1.5%的水溶液后,喷洒在卷烟烟丝表面,平衡水分后,卷制成卷烟。
优选将库尔勒香梨多糖配制成质量百分浓度为0.6~1%的水溶液后,喷洒在卷烟烟丝表面,平衡水分后,卷制成卷烟。
库尔勒香梨多糖在烟丝中的添加量为10ppm-20ppm。
所述库尔勒香梨与水的质量比为1∶1-1∶5。
所述的超声波提取中,优选超声波功率40-2000w,超声时间5-40min。
装有AB-8大孔吸附树脂的层析柱中层析柱的径高比为1:10-1:50。
本发明的有益效果
本发明通过超声提取、sevage法除蛋白、蒸发浓缩、层析、洗脱、再次蒸发浓缩以及醇沉各个步骤的协同,再加上各个步骤中参数控制的配合,得到库尔勒香梨多糖。这种提取方法操作简单、周期短、效率高、产率高、成本低、提取温度低、可大规模工业化生产。具体实施方式及实施效果数据可参见本发明的实施例1-4,而对比例1-9是发明人在研发过程中为得到本发明技术方案过程中不断摸索和尝试过的一些试验例,但终发现由于种种原因,而所尝试的方案均无法有效实现本发明所需要实现的目标。另外,本发明的方法所得到的香梨多糖在不需要使用滤膜进行进一步纯化的基础上,不仅能够适用于一般的用途,本发明的发明人通过将本发明的提取方法提取得到的库尔勒香梨多糖直接作为添加剂应用于卷烟中,意外地发现能够获得优于一般多糖的提高卷烟烟气的香气质和香气量、降低刺激性、增加口感的柔和度、润感、生津感等有益效果(本发明较优的实施效果,可参见具体实施方式中的评吸结果表1)。此外,本发明中使用过的AB-8大孔吸附树脂可以依次用50%-90%质量分数的乙醇、水、3%-5%的氢氧化钠、水洗脱,再生树脂,从而在下批次的提取过程中重复使用。本发明的提取方法的操作简单、周期短,在实验室阶段,通过2-3天得到了30g产品,而按照现有技术的超滤膜法提纯时,在实验室需要通过2-3周的时间才能得到质量基本相等的产品。且本发明的成本低、提取温度低,可用于大规模工业化生产库尔勒香梨多糖。
具体实施方式
实施例1
1、取新鲜库尔勒香梨1000g,将鲜香梨打浆与水混合,鲜香梨与水的质量比为1:2。
2、采用超声波辅助提取多糖,超声波功率为500W,温度为60℃,提取时间为20min。
3、提取液先用纱布过滤,然后滤纸抽滤。滤液用sevage法除蛋白2次,然后旋转蒸发浓缩,旋转蒸发温度为60℃,得到浓缩液Ⅰ。
4、将浓缩液Ⅰ缓缓加入装有AB-8大孔吸附树脂的层析柱中,然后用水进行洗脱。其中,浓缩液与AB-8大孔吸附树脂的质量比为1:5,柱子规格为5cm×100cm。
5、收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至浸膏状,旋转蒸发温度为60℃。然后按乙醇与浸膏状浓缩液Ⅱ的体积比为5:1加入质量分数60%乙醇进行醇沉,4℃下静置4h,离心分离得到沉淀。
6、将沉淀真空冷冻干燥即得到淡黄色的库尔勒香梨多糖固体32.6g。
用苯酚-浓硫酸法检测其纯度为78.6%。
实施例2
将实施例1制得的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为0.6%(wt)的水溶液,通过喷洒 方式添加到卷烟叶组中,添加量为10ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。评吸结果:添加了香梨多糖的试验组相对对照组,卷烟烟气的香气质和香气量提高,刺激性降低,口感的柔和度、润感、生津感增加。
实施例3
1、取新鲜库尔勒香梨1000g,将鲜香梨打浆与水混合,鲜香梨与水的质量比为1:3。
2、采用超声波辅助提取多糖,超声波功率为500W,温度为70℃,提取时间为30min。
3、提取液先用纱布过滤,然后滤纸抽滤。滤液用sevage法除蛋白2次,然后旋转蒸发浓缩,旋转蒸发温度为60℃,得到浓缩液Ⅰ。
4、将浓缩液Ⅰ缓缓加入装有AB-8大孔吸附树脂的层析柱中,然后用水进行洗脱。浓缩液与AB-8大孔吸附树脂的质量比为1:5,柱子规格为5cm×100cm。
5、收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至浸膏状,旋转蒸发温度为60℃。然后按乙醇与浸膏状浓缩液Ⅱ的体积比为3:1加入质量分数80%乙醇进行醇沉,4℃下静置4h,离心分离得到沉淀。
6、将沉淀真空冷冻干燥即得到淡黄色的库尔勒香梨多糖固体34.8g。
用苯酚-浓硫酸法检测其纯度为75.6%。
实施例4
将实施例2制得的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为1%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为20ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。评吸结果:添加了香梨多糖的试验组相对对照组,卷烟烟气的香气质和香气量提高,刺激性降低,口感的柔和度、润感、生津感增加。
对比例1
第2步中的超声波辅助提取温度为80℃,其余步骤同实施例1。结果得到的淡黄色的库尔勒香梨多糖固体减少为27.6g,产率降低。
对比例2
第5步中的旋转蒸发为70℃,其余步骤同实施例1。结果发现有少量多糖碳化。
对比例3
第5步中的乙醇与浸膏状浓缩液Ⅱ的体积比为1:1,其余步骤同实施例1。结果发现浓缩液中的多糖无法全部有效沉淀出来,最终导致产率降低。
对比例4
缺少第3步中的提取液先用纱布过滤,然后滤纸抽滤,滤液用sevage法除蛋白2次外,其余步骤同实施例1。结果得到的库尔勒香梨多糖产品纯度降低。
对比例5
缺少第3步中将浓缩液Ⅰ缓缓加入装有AB-8大孔吸附树脂的层析柱中,然后用水进行洗脱外,其余步骤同实施例1。结果得到的库尔勒香梨多糖产品颜色为黑褐色,且产品纯度降低。
对比例6
缺少第5步中将洗脱液旋转蒸发浓缩至浸膏状外,其余步骤同实施例1。结果导致库尔勒香梨多糖产品产率降低。
对比例7
第3步中三氟三氯乙烷法除蛋白,其余按照实施例1同样的方法进行提取。结果不仅所使用的溶剂挥发,且多糖降解,活性降低。
对比例8
第3步中的滤液用sevage法除蛋白2次换为4次外,其余按照实施例1同样的方法进行提取。结果损失大,得到的多糖的产量低。
对比例9
与本发明的工艺顺序不同的是,将醇沉步骤提到sevage法除蛋白之前,但为了保证多糖能够完全或绝大部分醇沉下来,在醇沉前进行了浓缩,而除蛋白时,又需要将沉淀离心分离,重新用水溶解,这样增加了工艺步骤,延长了产品生产周期。
对比例10
将实施例1制得的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为0.6%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为5ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。
对比例11
将实施例1制得的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为0.6%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为30ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。
对比例12
将实施例1制得的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为0.1%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为10ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。
对比例13
将实施例1制得的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为2.0%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为10ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。
对比例14
将铁皮石斛多糖溶于水配制成浓度为0.6%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为10ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。
对比例15
将专利文献CN201010534391.7得到的库尔勒香梨多糖溶于水配制成浓度为0.6%(wt)的水溶液,通过喷洒方式添加到卷烟叶组中,添加量为10ppm,于恒温恒湿箱(温度22±1℃,湿度60±2%RH)中平衡24小时后,卷制成烟支。同时,以只喷洒水的卷烟叶组作为对照组,请专业的评吸测试组进行评吸。通过评析发现,虽然专利文献CN201010534391.7中获得的库尔勒香梨多糖的纯度高,但将其加入卷烟中时,所获得的评析效果并不佳。
评吸结果中,其中实施例2的评吸结果中的香气质、香气量、刺激性、口感的柔和度、润感、生津感分别可以达到10分,相对于实施例2,对其余实施例和对比例的评吸结果打分,结果如下表1所示。
表1 。
Claims (10)
1.一种库尔勒香梨多糖的提取方法,其特征在于:将库尔勒香梨打浆后与水混合,在20℃-80℃下超声波提取,过滤,将滤液用sevage法除蛋白1-3次,将除蛋白后的溶液在40-60℃下进行旋转蒸发浓缩,将得到的浓缩液Ⅰ缓缓加入装有AB-8大孔吸附树脂的层析柱中,其中浓缩液Ⅰ与吸附树脂的质量比为1:2-1:10,用水洗脱至流出液中多糖浓度低于1.0mg/ml,收集洗脱液在40-60℃下再次进行旋转蒸发浓缩得到浸膏状浓缩液Ⅱ,然后加入60%~90%乙醇溶液进行醇沉,其中浓缩液Ⅱ与乙醇的体积比为2:1-6:1,离心分离,真空条件下冷冻干燥后即得淡黄色库尔勒香梨多糖固体。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,超声波提取温度为50-70℃。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于,旋转蒸发浓缩温度为50-60℃。
4.根据权利要求3所述的提取方法,其特征在于,浓缩液Ⅰ与吸附树脂的质量比为1:4-1:6。
5.根据权利要求4所述的提取方法,其特征在于,浓缩液Ⅱ与乙醇的体积比为3:1-5:1。
6.根据权利要求4所述的提取方法,其特征在于,将使用过的AB-8大孔吸附树脂依次用50%-90%质量分数的乙醇、水、3%-5%的氢氧化钠、水洗脱,再生树脂,在下批次的提取过程中重复使用。
7.将权利要求1-6任一项提取方法提取得到的库尔勒香梨多糖应用于卷烟中作为添加剂,改善卷烟的感官品质。
8.根据权利要求7所述的应用方法,其特征在于,将库尔勒香梨多糖配制成质量百分浓度为0.5~1.5%的水溶液后,喷洒在卷烟烟丝表面,平衡水分后,卷制成卷烟。
9.根据权利要求7所述的应用方法,将库尔勒香梨多糖配制成质量百分浓度为0.6~1%的水溶液后,喷洒在卷烟烟丝表面,平衡水分后,卷制成卷烟。
10.根据权利要求7-9任一项所述的应用方法,其特征在于,库尔勒香梨多糖在烟丝中的添加量为10ppm-20ppm。
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