CN104488950A - 一种含有吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的悬浮种衣剂及制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种悬浮种衣剂，具体涉及到有效成分为吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂的三元复配的悬浮种衣剂及其制备方法，其中有效成分吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的质量比为1～80∶80～1∶1～80。主要用于防治禾谷类作物的枯萎病、立枯病、黄萎病、猝倒病、纹枯病、烂秧病、菌核病、疫病、干腐病、黑星病、菌核软腐病、苗枯病、茎枯病、叶枯病、沤根、连作重茬障碍有特效，并对害虫，如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇都有显著的防治效果，属于杀虫杀菌复配的种衣剂，能够显著提高种子萌发到幼苗期的抗虫抗病能力，并具有促进作物根系生长发育、生根壮苗提高成活率的作用。

Description

一种含有吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的悬浮种衣剂及制备方法与应用

技术领域

    本发明涉及化学农药领域，具体涉及一种含有吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪等第二代烟碱类高效低毒杀虫剂的悬浮种衣剂及其制备与应用。

背景技术

在农业生产中，由于种子自身所携带的病原物、土壤中的病原物、苗期空气传播的病原物、虫害等常造成农作物病虫害，严重的甚至颗粒无收，成为农业生产的一个主要限制因子。以前人们为了保苗，通过加大播种量的办法，但这种措施既浪费了种子又不能消除病除害。面对这些问题种子处理技术应运而生，显示出了独特的优势。广义的种子处理是指在农业生产上为了提高种子播种品质保证种子发芽整齐、幼苗生产壮健或加速其发育，使作

物提早成熟并增加产量，或改变种子外形和量，使便于播种或用药剂浸种或拌种，以防病虫害，在农药作物播种前，对种子进行不同的处理，以综合防治作物种苗病虫害的经济、简便、有效的方法。化学方法处理种子是病害防治的常用方法。

因此，为了适应农业生产的实际要求，一种应用范围广、防效高且低毒环保型的新型农药种衣剂的研发迫在眉睫，我公司研发人员经过长时间在种衣剂领域的研究，用不同作用机理的高效环保农药间做复配筛选试验，以提高单剂在实际生产中防效下降的问题，通过大量实验后，终于提出了一种新的杀菌杀虫组合物悬浮种衣剂配方，其主要有效成分为吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪，两者都有内吸性，具有很好的相容性，做到病虫双杀，地下地上的病菌害虫都有良好的药效，能够很好的解决以上实际生产中遇到的问题，而且省时省工，与其它施药技术相比污染较小，且到目前为止，经初步检索未发现：吡唑醚菌酯、申嗪霉素只有两者的复配杀菌剂茎叶喷雾，没有种衣剂的相关报道，也没有以吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪为有效成分的种衣剂的相关报道。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种高效低毒环保的处理种子的悬浮种衣剂，以解决目前生产中遇到的对病虫害防效不好且使用成本高，污染严重等的问题。

本发明的含有吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的悬浮种衣剂，该悬浮种衣剂的有效成分为吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪三元复配，且吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的质量比为1 ～ 80 ∶1 ～ 80：1 ～ 80，优选为1～20：1～10：1～10。

所述有效成分占悬浮种衣剂总质量的5%～30%为佳，为8%～15%时更佳。

作为优选的种衣剂方案，本发明悬浮种衣剂的质量组成为：吡唑醚菌酯1 ～ 80 份、申嗪霉素 1 ～ 80 份；噻虫嗪1 ～ 80 份；分散剂2 ～ 50 份；防冻剂 1 ～ 5 份；抗结剂 0.1 ～ 4 份；助悬剂 0.1 ～ 6 份；成膜剂 0.1 ～ 3 份；防霉剂 0.1 ～ 3 份；pH调节剂 0.1 ～ 5 份；着色剂 0.5 ～ 5 份；填料1 ～ 10 份；去离子水 10 ～80 份。

本发明所述悬浮种衣剂的制备方法，可采用下述步骤：

（1）在高剪切乳化分散机内，按配比加入计量的吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、分散剂、防冻剂、抗结剂、成膜剂、防霉剂、pH调节剂、着色剂、填料和去离子水，边加边搅拌均匀，形成预混浆料；

（2）在密闭、加压2-5atm的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化；

（3）然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料；

（4）经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

上述所述步骤（1）中，可先将原料吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、填料、着色剂、抗结剂加入装有去离子水的均质机中混合20-40min 后，再依次加入原料分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂、pH调节剂，然后混合10-15min，形成预混浆料。

本发明的悬浮种衣剂，主要用于大豆、花生、小麦、水稻、玉米、高粱、果树、林木及花圃的种子的种植前包衣拌种。

本发明的悬浮种衣剂，可用于防治禾谷类作物的枯萎病、立枯病、黄萎病、猝倒病、纹枯病、烂秧病、菌核病、疫病、干腐病、黑星病、菌核软腐病、苗枯病、茎枯病、叶枯病等作物病症。

本发明的悬浮种衣剂，可用于防除蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱、马铃薯甲虫和麦秆蝇等作物害虫。

本发明所述处理种子的悬浮种衣剂中所述的分散剂选自磷酸酯、木质素磺酸盐、苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。

所述的防霉剂为苯并异噻唑啉酮、苯甲酸钠、山梨酸和多羟基苯甲酸酸丙酯中的一种或多种防腐剂的组合；所述的pH 调节剂为氢氧化钠、氨水、醋酸、盐酸、柠檬酸和磷酸中选择；着色剂即警戒色是酸性火红或酸性红B。所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中中的一种或多种；所述的抗结剂是硅铝酸钠或磷酸三钙或二氧化硅或上述多种物质组成；成膜剂是聚乙烯醇或聚酯酸乙烯酯或改性淀粉或其组合。

本发明提供了一种新的应用范围广、高效低毒环保的处理种子的悬浮种衣剂，以解决目前生产中遇到的大量病虫害无防效明显的药剂，使用成本高，污染严重等问题，此种衣剂是采用相应的悬浮剂加工工艺制备而成的一种水基性悬浮种衣剂。可用于大豆，花生，小麦，水稻，玉米，高粱，果树，林木及花圃的种子进行包衣，以更好的防治禾谷类作物的枯萎病、立枯病、黄萎病、猝倒病、纹枯病、烂秧病、菌核病、疫病、干腐病、黑星病、菌核软腐病、苗枯病、茎枯病、叶枯病、沤根、连作重茬障碍有特效，并对害虫，如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇都有显著的防治效果，并具有促进作物根系生长发育、生根壮苗提高成活率的作用。并不是所有化合物复配都具有相容性，可以制备成农药上所需要的农药剂型，我公司研发人员通过大量的实验研究，不断做剂型的配方实验筛选，才得到本发明所述的一种新型的农药组合物悬浮种衣剂。

具体实施方式

下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。

实施例1

9％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪种衣剂制备例如下：

（1）选用的原料为：农药活性成分吡唑醚菌酯5g、申嗪霉素1g ；噻虫嗪3g; 分散剂为木质素磺酸钠8g ；防冻剂为乙二醇2g ；抗结剂为硅铝酸钠3g ；助悬剂为白炭黑4g ；成膜剂为聚乙烯醇5g ；防腐剂苯甲酸钠2g ；着色剂为酸性大红1g;pH调节剂为醋酸，以去离子水补足至100g。

（2）将吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、填料、着色剂、抗结剂等原料加入装有去离子水的均质机中混合30min 后，依次加入分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂、pH调节剂等原料，再混合10-15min，形成预混浆料。

（3）将预混浆料抽提到的高剪切乳化分散机内，在密闭、加压的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化。然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料。

（4）经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

实施例2

12％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪种衣剂实施例如下：

(1) 选用的原料为：农药活性成分吡唑醚菌酯7g、申嗪霉素原药1g ；噻虫嗪原药4g; 分散剂为木质素磺酸钠8g ；防冻剂为乙二醇2g ；抗结剂为硅铝酸钠2g ；助悬剂为黄原胶0.15g ；成膜剂为聚乙烯醇5g ；防腐剂苯甲酸钠1g ；着色剂为酸性大红1g;pH调节剂为醋酸，补足去离子水。

(2) 将吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、填料、着色剂、抗结剂等原料加入装有去离子水的均质机中混合30min 后，依次加入分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂等原料，再混合10-15min，形成预混浆料。

(3) 将预混浆料抽提到的高剪切乳化分散机内，在密闭、加压的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化。然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料。

(4) 经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

实施例3

15％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪种衣剂实施例如下：

(1) 选用的原料为：农药活性成分吡唑醚菌酯10g、申嗪霉素原药1g ；噻虫嗪原药4g; 分散剂为木质素磺酸钠8.5g ；防冻剂为乙二醇2.5g ；抗结剂为硅铝酸钠1g ；助悬剂为黄原胶0.2g ；成膜剂为聚乙烯醇6g ；防腐剂苯甲酸钠1.5g ；着色剂为酸性大红1g;pH 调节剂为醋酸，补足去离子水。

(2) 将吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、填料、着色剂、抗结剂等原料加入装有去离子水的均质机中混合30min 后，依次加入分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂等原料，再混合10-15min，形成预混浆料。

(3) 将预混浆料抽提到的高剪切乳化分散机内，在密闭、加压的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化。然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料。

(4) 经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

实施例4

18％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪种衣剂实施例如下：

(1) 选用的原料为：农药活性成分吡唑醚菌酯12g、申嗪霉素原药2g ；噻虫嗪原药4g; 分散剂为木质素磺酸钠8g ；防冻剂为乙二醇2g ；抗结剂为硅铝酸钠2g ；助悬剂为黄原胶0.15g ；成膜剂为聚乙烯醇6g ；防腐剂苯甲酸钠1g ；着色剂为酸性大红1g;pH 调节剂为醋酸，补足去离子水。

(2) 将吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、填料、着色剂、抗结剂等原料加入装有去离子水的均质机中混合30min 后，依次加入分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂等原料，再混合10-15min，形成预混浆料。

(3) 将预混浆料抽提到的高剪切乳化分散机内，在密闭、加压的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化。然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料。

(4) 经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

实施例5

21％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪种衣剂实施例如下：

(1) 选用的原料为：农药活性成分吡唑醚菌酯12g 、申嗪霉素原药2g ；噻虫嗪原药7g; 分散剂为木质磺酸钠10g ；防冻剂为乙二醇2g ；抗结剂为硅铝酸钠3g ；助悬剂为黄原胶0.2g ；成膜剂为聚乙烯醇8g ；防腐剂苯甲酸钠1.5g ；着色剂为酸性大红1g;pH 调节剂为醋酸，补足去离子水。

(2) 将噻虫嗪、吡唑醚菌酯、申嗪霉素、填料、着色剂、抗结剂等原料加入装有去离子水的均质机中混合30min 后，依次加入分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂等原料，再混合10-15min，形成预混浆料。

(3) 将预混浆料抽提到的高剪切乳化分散机内，在密闭、加压的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化。然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料。

(4) 经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

上述实验例制得的成品均具有悬浮率高、不分层、包衣脱落率低、持效期长、防效效果显著的特点。

实验例

1、供试材料

供试水稻品种为“天优998”。

供试药剂为实施例1-5所得吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪悬浮种衣剂。

2、实验方法

2.1 实验设计

试验于2010 年在湖北省荆州是监利县程集镇罗湾村的双季稻田进行。共设4 个处理。

处理1：不包衣，作为空白对照（CK1) ；处理2：实施例1-5所得吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪悬浮种衣剂包衣；处理3：25% 吡唑醚菌酯乳油；1%申嗪霉素悬浮剂，处理4：35%噻虫嗪悬浮种衣剂包衣。

采用随机区组排列，3 次重复，小区面积2m²。每组种子数相等，各种植200粒稻种。

2.2 调查项目 水稻苗期，调查枯死苗率、未坏死的幼苗苗枯率和矮化抑制率。

苗期根腐病防效（%）=「（对照田的苗枯率- 种衣剂处理的苗枯率）／对照田的苗枯率」×100

矮化抑制率（% ）=「（对照田的平均株高- 种衣剂处理的平均株高）／对照田的平均株高」×100 水稻成株期，调查根腐病发病率。分级调查水稻白叶枯、细条病、纹枯病、稻秆腐病4种病害的发病程度。

发病率（%）=（发病株数／调查总株数）×100

病情指数=「Σ（各级病株数× 各级代表值）/（调查总株数× 最高级代表值）]×100

成株期病害防效（%）=「（对照发病率（病指）- 种衣剂处理的发病率（病指）)/ 对照发病率（病指）〕×100

3．实验结果与分析

表l 不同种衣剂处理水稻种对水稻苗期立枯病的防效

药剂处理	总株数	病苗数	病苗率%	防效
					9％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	197	3	1.52	86.11
12％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	198	2	1.01	90.77
					15％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	2	1.00	90.86
18％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	198	2	1.01	90.77
					21％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	1	0.50	95.43
25% 吡唑醚菌酯乳油	196	5	2.56	76.60
					1%申嗪霉素SC	198	6	3.03	72.30
35%噻虫嗪悬浮种衣剂	195	20	10.26	6.22
					空白对照	192	21	10.94	/

由上表1实验结果可以看出，实施例1-5所得吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪悬浮种衣剂包衣处理水稻苗枯率均显著小于空白对照，对水稻立枯病的防效在86.11%-95.43%，显著高于对照药剂25% 吡唑醚菌酯乳油对立枯病的防效76.60%、 1%申嗪霉素SC对立枯病的防效72.30%以及35%噻虫嗪悬浮种衣剂对立枯病的防效6.22%。

表2 不同种衣剂处理水稻种对水稻苗期稻蓟马的防效

药剂处理	总株数	虫苗数	虫苗率%	防效%
					9％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	3	1.50	88.12
12％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	2	1.00	92.11
					15％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	3	1.50	88.02
18％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	1	0.50	96.06
					21％吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪FS	200	3	1.50	88.00
25% 吡唑醚菌酯乳油	200	23	11.50	8.00
					1%申嗪霉素SC	200	24	12.00	4.00
35%噻虫嗪悬浮种衣剂	200	6	3.00	76.00
					空白对照	200	25	12.50	/

由上表2实验结果可以看出，实施例1-5所得吡唑醚菌酯·申嗪霉素·噻虫嗪悬浮种衣剂包衣处理水稻苗枯率均显著小于空白对照，对水稻稻蓟马的防效在88.00%-96.00%，显著高于对照药剂25% 吡唑醚菌酯乳油对稻蓟马的防效8.00%、对照药剂1%申嗪霉素SC对稻蓟马的防效4.00%以及对照药剂35%噻虫嗪悬浮种衣剂对稻蓟马的防效76.00%。

Claims (7)

1.一种含有吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的悬浮种衣剂，其特征在于，该悬浮种衣剂的有效成分为吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪三元复配，且吡唑醚菌酯、申嗪霉素与噻虫嗪的质量比为1 ～ 80 ∶1 ～ 80：1 ～ 80 。

2.如权利要求1 所述的悬浮种衣剂，其特征在于，该悬浮种衣剂的质量组成为：吡唑醚菌酯1 ～ 80 份、申嗪霉素 1 ～ 80 份；噻虫嗪1 ～ 80 份；分散剂2 ～ 50 份；防冻剂 1 ～ 5 份；抗结剂 0.1 ～ 4 份；助悬剂 0.1 ～ 6 份；成膜剂 0.1 ～ 3 份；防霉剂 0.1 ～ 3 份；pH调节剂 0.1 ～ 5 份；着色剂 0.5 ～ 5 份；填料1 ～ 10 份；去离子水 10 ～80 份。

3.权利要求2所述悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，采用下述步骤：

（1）在高剪切乳化分散机内，按配比加入计量的吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、分散剂、防冻剂、抗结剂、成膜剂、防霉剂、pH调节剂、着色剂、填料和去离子水，边加边搅拌均匀，形成预混浆料；

（2）在密闭、加压的条件下充分乳化、分散，使预混浆料更加均匀、细化；

（3）然后将此浆料通过管道和隔离泵泵入球磨机中，加入助悬剂，研磨2-3 次后出料；

（4）经过筛、分装后得到绛红色的可流动的悬浮液体，称重、包装即得成品。

4.如权利要求3所述悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，先将粉体原料吡唑醚菌酯、申嗪霉素、噻虫嗪、填料、着色剂、抗结剂加入装有去离子水的均质机中混合20-40min 后，再依次加入液体原料分散剂、成膜剂、防冻剂、防腐剂、pH调节剂，然后混合10-15min，形成预混浆料。

5.权利要求1 或2 所述的或者权利要求3制备得到的悬浮种衣剂，用于大豆、花生、小麦、水稻、玉米、高粱、果树、林木及花圃的种子的种植前包衣拌种。

6.权利要求1 或2 所述的或者权利要求3制备得到的悬浮种衣剂，用于防治禾谷类作物的枯萎病、立枯病、黄萎病、猝倒病、纹枯病、烂秧病、菌核病、疫病、干腐病、黑星病、菌核软腐病、苗枯病、茎枯病、叶枯病等作物病症。

7.权利要求1 或2 所述的或者权利要求3制备得到的悬浮种衣剂，用于防除蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱、马铃薯甲虫和麦秆蝇等作物害虫。