CN104479385A - 强化秸秆纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的强化秸秆纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：1)秸秆纤维的预处理；2)秸秆纤维的改性；3)秸秆纤维的混炼；4)热压成型；5)产品包装。本发明的制备方法的优势在于本方法简单可靠，易于实施，其制备的复合材料中的秸秆纤维的利用率高，可再生、降解，成为环保节能的理想材料；再回收利用形成循环经济的产业链；其力学性能好、性能优良、成本低廉、用途广泛；可用于建筑、家居、汽车等行业领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合纤维材料领域，特别是一种强化秸秆纤维复合材料的制备方法。
背景技术
随着国家经济的飞速发展，对木材的需求量迅速增大，一方面我国是木材资源短缺的国家，人均森林面积不到世界平均水平的1/4，木材供不应求的局面将会长期存在，另一方面,我国又是农业大国，每年产生约7亿吨的农业秸秆，这是极为丰富宝贵的天然植物纤维资源；合理利用秸秆资源,对于保护森林资源、提高农作物秸秆的利用价值、防止环境污染等具有重要的现实意义,这一技术受到联合国粮农组织和世界环境保护组织的支持和赞赏。开发利用秸秆资源已成为农业加工的重要的发展趋势之一；秸秆纤维化以后的用途将更加广泛；如一是可以直接压制成秸秆纤维板在密度和质量上都得到提高，二是可以按一定比例添加到木质纤维板中替代部分木材，三是秸秆纤维化以后可以将不同的秸秆按不同的比例混合在一起压制成板材，比单一材质的板材性能和功能上要好得多，特别是在作为木塑产品的原材料方面表现得更为明显，四是经过改性后的秸秆纤维可以使用普通的粘胶剂，使成本大大降低；六是可以加工成编织品，当然这需要将秸秆加工成一定长径比的秸秆纤维，比用作其他产品的纤维加工要求条件更高一点；秸秆纤维化以后的用途非常广泛，但仍未能进行大量生产的主要是因为秸秆纤维的加工工艺比较复杂、成本较高，加上秸秆在技术上我国目前还处于初级阶段，没有真正推广开来。
秸秆纤维是自然界中最丰富的天然高分子材料，其价格低廉、密度小，具有较高的弹性模量和拉伸强度，而它的生物降解性和可再生性是其他任何增强材料无法比拟的。在我国，对其的开发利用就目前来说还是远远不够的，如秸秆经常被当成废料来处理，如焚烧秸秆对空气造成污染，形成雾霾天气；如填埋等产生运输费用、人工费用和其他处理费用，无法产生经济效益；这造成巨大的资源浪费；如何通过技术开发，充分利用其较高的弹性模量和拉伸强度等特性，以及其生物降解性、可再生性，将秸秆制成用途广泛的环保材料，变废为宝，产生经济效益，形成产业链条，解决上述技术问题，在本领域内具有重大的意义。
随着人们环保意识的增强,可生物降解聚酯日益受到人们的关注。其中聚丁二酸丁二醇酯(PBS)不但具有良好的生物降解性能,同时还具有与通用聚乙烯材料相近的力学性能、物理性能,适合多种加工工艺,可用来制备各种各样的完全生物降解高分子制品,但因PBS价格高,其推广应用受到限制；天然禾本科植物纤维,如小麦秸秆、稻草、竹纤维是自然界中生产周期最短,来源最广的天然高分子材料,其价格低廉,密度小,具有较高的弹性模量和拉伸强度,且它的生物降解性和可再生性是其它任何增强材料无法比拟的。采用禾本科植物纤维与PBS进行共混,制得植物纤维/PBS复合材料,以扩展了植物纤维/聚酯复合材料的在各行业的应用。秸秆纤维添加到聚酯中，以求改善材料性能、扩展材料用途、促进降解；但秸秆纤维富含羟基、表面光滑，与聚酯之间的相容性较差、啮合作用小，难以发挥增强作用。碱处理是增加纤维表面粗糙度，提高纤维与基体之间啮合作用的有效手段；通过碱处理可溶解纤维中的半纤维素、木素，使秸秆纤维表面变得粗糙，纤维与基体之间的啮合作用增强，从而使复合材料的性能得到改善，但是碱处理使纤维表面羟基含量增多，纤维自身强度大幅度降低，给复合材料的性能带来不利影响；因此，从保护秸秆纤维强度、改善纤维与基体之间相容性两方面着手，开发一种秸秆纤维/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)复合材料及其制备方法，在本领域内具有重大的意义。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明提供一种强化秸秆纤维复合材料的制备方法，通过优化各项成分的配比，采用专用的制备方法，得到性能优良，成本低廉、用途广泛的一种秸秆纤维复合材料，为实现上述目的，本发明提出的一种强化秸秆纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.秸秆纤维的预处理：
1)选用无霉变的秸秆进行机械处理；粉碎烘干后得到100～150um宽的秸秆短纤维；
2)采用微波工艺处理秸秆；将秸秆浸入质量分数为3％的NaOH溶液中，其中，秸秆纤维的理论含量为40％，采用微波进行连续辐射20分钟，得到的微波处理后的秸秆纤维；
3)将水煮处理后分离得到的秸秆纤维水洗至中性，其pH值为7；
2.秸秆纤维的改性：
采用的改性剂为硬脂酸，其浓度为10％，在80℃下对纤维进行处理4小时，再用水充分洗涤至中性，达到改善纤维湿润性和分散性的目的；
3.秸秆纤维的混炼：
混炼的配比为：采用预处理之后的秸秆纤维质量分数为40％-60％，将聚丁二酸丁二醇酯，即PBS置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48小时预处理之后取PBS质量分数55％-35％，硬脂酸质量分数为1-5％，并可以选择添加其他适量的添加剂；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干；
4.热压成型：
在平板硫化机上进行热压，热压温度控制在170～180℃，压力控制在3～6MPa，热压时间控制在1～5min；保持压力在3～6MPa，常温下自然冷却或水冷得到成型的复合材料。
5.产品包装。
对于本技术方案的进一步的优选，步骤3秸秆纤维的混炼过程中，原料的配比为：采用秸秆纤维质量分数为50％，PBS质量分数45％，硬脂酸的质量分数为3.5％，并选择添加其他添加剂质量分数为1.5％的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干。
对于本技术方案的进一步的优选，步骤1秸秆纤维的预处理中所选用的农作物秸秆为稻草秸秆、麦草秸秆、棉秸秆、玉米秸秆、大豆秸秆中的任意一种或多种秸秆的混合，多种以上秸秆的混合时可以任意配比。
本发明的制备过程方法的依据和原理主要在于：本发明的方法使用氢氧化钠溶液对农作物秸杆进行碱处理，氢氧化钠溶液可破坏秸秆中的部分木质素和半纤维素，并通过皂化反应去除秸秆表面的蜡质；如果使用比较弱的碱处理条件，仅能够去除秸秆中结合较弱的木质素和半纤维素，这样得到的秸秆纤维较粗，影响复合材料制备中与高聚物界面的黏结效果；相反，若使用过强的碱处理条件，秸秆中的木质素和半纤维素会被大幅度去除，这样得到的秸秆纤维很细，但长度太短，同样影响复合材料制备过程中秸秆纤维的增强作用，因此，烧碱浓度是一个非常重要的工艺参数，本制备方法中采用质量分数为3％的NaOH溶液进行秸秆的预处理，达到较好效果。
在使用碱液处理秸秆的同时，采用微波工艺对秸秆进行处理；研究和实验表明，秸秆分子随着微波频率与周围分子相互碰撞摩擦，加速秸秆中木质素与半纤维素溶解到NaOH溶液中。未经微波处理的秸秆纤维表面比较光滑，平均粗糙度Ra为(86.7±6.335)nm,均方根粗糙度Rq为(141.1±9.055)nm；经微波处理的秸秆纤维表面比较粗糙,并出现许多细小孔洞，其平均粗糙度Ra为(445.0±28.14)nm,均方根粗糙度Rq为(558.9±33.458)nm，微波辐射处理前后秸秆纤维的表面形态差异较大；这说明微波辐射可以秸秆纤维表面粗糙程度增大，从而有利于与非极性高分子基体的复合。秸秆纤维的表面粗糙度对复合界面强度的影响主要表现在两个方面：在秸秆纤维与高分子基体能够形成良好润湿以及有利表面粗糙形态的前提下，表面粗糙度较大意味着可以在界面形成较深的界面扩散和机械互锁。有关研究表明，处理后的秸秆纤维与塑料的复合材料断面,秸秆纤维与塑料结合得比较紧密，纤维表面粘满了塑料且粘结牢固,秸秆纤维在塑料间的混合也比较均匀，不易区分，并且在断面处有大量拉丝，说明纤维与塑料之间形成了比较致密的界面结合层,致使复合材料在断裂的时候裂缝不能在界面上发生,转移到了塑料内部,使拔出的纤维表面包裹着一层塑料。从复合材料的性能来看，处理后的秸秆纤维比未处理的原料秸秆纤维在复合过程中使复合材料整体更容易塑化、流动性较好。从复合材料的综合力学性能来看，经微波改性的秸秆纤维的填充量高达60份时，其力学性能保持率仍在90％以上。另外，在确定了界面改性剂最佳用量的基础上，微波辐射进一步提高复合材料的界面相容性，有可能进一步提高植物纤维的填充量，通过微波改性及界面偶联复合处理，能有效改善秸秆纤维表面的性质，极大增强与非极性烯烃的界面复合，使复合材料在较高填充量下仍能体现良好的综合性能。
本发明的制备方法中采用硬脂酸作为改性剂对秸秆纤维进行改性，当复合材料的原料的配比为：秸秆纤维质量分数为50％，PBS质量分数45％，并选择添加其他添加剂铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；实验结果如图1所示；从图中可以看出：添加硬脂酸3时，复合材料的拉伸率随着硬脂酸质量分数的增加先变大后变小，硬脂酸在质量分数约为3.5％时，复合材料的性能最好，其拉伸率比纯秸秆纤维提高的50％，其吸水率也较低。
更多的研究和实验表明：当硬脂酸含量达到一定值后，其复合材料的拉伸性能随硬脂酸含量的增加变化不大,而冲击性能则随硬脂酸含量的增加而增大。这表明硬脂酸的羧基与植物纤维中的羟基发生酯化反应后,使纤维与聚丙烯具有了良好的相容性,有利于植物纤维在PBS中的分散。另外,硬脂酸具有较长的碳链结构,这种长链结构一方面可以跟PBS有较好的相容性,另一方面也可以伸入到PBS相中分子链相互缠绕,就有利于吸收外界的冲击能,减少应力集中现象；硬脂酸的加入对复合材料拉伸强度的影响不大,而冲击强度则有明显的提高。
由以上本发明的实施方案可知，本发明所提出的秸秆纤维复合材料及其制备方法，与现有的技术相比，具有以下优势：
1)本发明的制备方法简单可靠，易于实施；制备的复合材料可再生、可降解，为环保节能的理想材料；
2)本方法制备的复合材料中秸秆的利用率高，可再回收利用，经济效益前景广阔，容易形成循环经济的产业链；
3)本方法制备的复合材料力学性能好、性能优良、成本低廉、用途广泛；可用于建筑、家居、汽车等行业领域。
附图说明
图1为硬脂酸对复合材料进行改性的拉伸率变化的示意图，其中：
1-苯甲酸；2-乙酸；3-硬脂酸；4-硅烷；5-壳聚糖；
图2为本发明的制备方法的工艺流程示意图；
图3为实施例一、实施例二、实施例三和比较例的疲劳强度比较，其中：
1-实施例一，2-实施例二，3-实施例三，4-比较例；
图4为实施例一、实施例二、实施例三和比较例的挠度比较，其中：
1-实施例一，2-实施例二，3-实施例三，4-比较例；
具体实施方式
为了更好地了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下：
实施例一
如图2所示本发明提出的强化秸秆纤维复合材料的制备方法的工艺流程示意图，主要包括以下步骤：
1.秸秆纤维的预处理：
1)选用无霉变的秸秆进行机械处理；粉碎烘干后得到100～150um宽的秸秆短纤维；
2)采用微波工艺处理秸秆；将秸秆浸入质量分数为3％的NaOH溶液中，其中，秸秆纤维的理论含量为40％，采用微波进行连续辐射20分钟，得到的微波处理后的秸秆纤维；
3)将水煮处理后分离得到的秸秆纤维水洗至中性，其pH值为7；
2.秸秆纤维的改性：
采用的改性剂为硬脂酸，其浓度10％，在80℃下对纤维进行处理4小时，再用水充分洗涤至中性，达到改善纤维湿润性和分散性的目的；
3.秸秆纤维的混炼：
混炼的配比为：采用预处理之后的秸秆纤维质量分数为40％，对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48小时预处理之后的取PBS质量分数55％，硬脂酸质量分数为3.5％，并选择添加剂，质量分数为1.5％的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干；
4.热压成型：
在平板硫化机上进行热压，热压温度控制在170～180℃，压力控制在3～6MPa，热压时间控制在1～5min；保持压力在3～6MPa，常温下自然冷却或水冷得到成型的复合材料。
实施例二
如图2所示本发明提出的强化秸秆纤维复合材料的制备方法的工艺流程示意图，主要包括以下步骤：
1.秸秆纤维的预处理：
1)选用无霉变的秸秆进行机械处理；粉碎烘干后得到100～150um宽的秸秆短纤维；
2)采用微波工艺处理秸秆；将秸秆浸入质量分数为3％的NaOH溶液中，其中，秸秆纤维的理论含量为40％，采用微波进行连续辐射20分钟，得到的微波处理后的秸秆纤维；
3)将水煮处理后分离得到的秸秆纤维水洗至中性，其pH值为7；
2.秸秆纤维的改性：
采用的改性剂为硬脂酸，其浓度为10％，在80℃下对纤维进行处理4小时，再用水充分洗涤至中性，达到改善纤维湿润性和分散性的目的；
3.秸秆纤维的混炼：
混炼的配比为：采用预处理之后的秸秆纤维质量分数为50％，对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48小时预处理之后，取预处理之后的PBS质量分数45％，硬脂酸质量分数为3.5％，并选择添加其他质量分数为1.5％的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制110℃；混合均匀后进行烘干；
4.热压成型：
在平板硫化机上进行热压，热压温度控制在170～180℃，压力控制在3～6MPa，热压时间控制在1～5min；保持压力在3～6MPa，常温下自然冷却或水冷得到成型的复合材料。
实施例三
如图2所示本发明提出的强化秸秆纤维复合材料的制备方法的工艺流程示意图，主要包括以下步骤：
1.秸秆纤维的预处理：
1)选用无霉变的秸秆进行机械处理；粉碎烘干后得到100～150um宽的秸秆短纤维；
2)采用微波工艺处理秸秆；将秸秆浸入质量分数为3％的NaOH溶液中，其中，秸秆纤维的理论含量为40％，采用微波进行连续辐射20分钟，得到的微波处理后的秸秆纤维；
3)将水煮处理后分离得到的秸秆纤维水洗至中性，其pH值为7；
2.秸秆纤维的改性：
采用的改性剂为硬脂酸，其浓度为10％，在80℃下对纤维进行处理4小时，再用水充分洗涤至中性，达到改善纤维湿润性和分散性的目的；
3.秸秆纤维的混炼：
混炼的配比为：采用预处理之后的秸秆纤维质量分数为60％，对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48小时预处理，取预处理之后的聚丁二酸丁二醇酯(PBS)质量分数35％，硬脂酸质量分数为3.5％，并选择添加质量分数为1.5％的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干；
4.热压成型：
在平板硫化机上进行热压，热压温度控制在170～180℃，压力控制在3～6MPa，热压时间控制在1～5min；保持压力在3～6MPa，常温下自然冷却或水冷得到成型的复合材料。
比较例
如图2所示本发明提出的强化秸秆纤维复合材料的制备方法的工艺流程示意图，主要包括以下步骤：
1.秸秆纤维的预处理：
1)选用无霉变的秸秆进行机械处理；粉碎烘干后得到100～150um宽的秸秆短纤维；
2)采用微波工艺处理秸秆；将秸秆浸入质量分数为3％的NaOH溶液中，其中，秸秆纤维的理论含量为40％，采用微波进行连续辐射20分钟，得到的微波处理后的秸秆纤维；
3)将水煮处理后分离得到的秸秆纤维水洗至中性，其pH值为7；
2.秸秆纤维的改性：
采用的改性剂为硬脂酸，其浓度为10％，在80℃下对纤维进行处理4小时，再用水充分洗涤至中性，达到改善纤维湿润性和分散性的目的；
3.秸秆纤维的混炼：
混炼的配比为：采用预处理之后的秸秆纤维质量分数为70％，(PBS)质量分数25％,硬脂酸质量分数为3.5％，并选择添加质量分数为1.5％的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干；
4.热压成型：
在平板硫化机上进行热压，热压温度控制在170～180℃，压力控制在3～6MPa，热压时间控制在1～5min；保持压力在3～6MPa，常温下自然冷却或水冷得到成型的复合材料。
对以上实施例一、实施例二、实施例三和比较例进行性能检测，材料性能的测试方法都按照国家标准中的有关规定进行测定；测试温度为25℃，湿度为50％。如图3所示的实施例一、实施例二、实施例三和比较例的混合材料的疲劳强度比较；随着秸秆纤维质量分数的增加，混合材料的疲劳强度在减小；如图4所示的实施例一、实施例二、实施例三和比较例的混合材料挠度的比较，随着秸秆纤维质量分数的增加，混合材料的挠度在增大。
综上所述，本发明提供的强化秸秆纤维复合材料的制备方法，简单易行，通过本研究的制备方法得到的秸秆纤维复合材料综合了植物纤维与塑料的性能特点，因而具有广泛的用途,同时本研究中所使用的微波改性的环保、高效等技术特点也将广泛应用于其他植物纤维改性。天然植物纤维复合材料的可回收和可降解等优良性能，将满足未来社会各领域，特别是在农业工程领域对复合材料性能的特殊要求，有利于保护环境，具有巨大市场潜力和发展前景。
本发明以实施例的方式揭露如上，不以任何形式对本发明构成限制和限定，本发明的范围以权利要求书为准，一切不超出本发明宗旨的显而易见的修改、变换和替代方案均在本发明范围内。
Claims (3)
1.强化秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1秸秆纤维的预处理：
1)选用无霉变的秸秆进行机械处理；粉碎烘干后得到100um～150um宽的秸秆短纤维；
2)采用微波工艺处理秸秆；将秸秆浸入质量分数为3％的NaOH溶液中，其中，秸秆纤维的理论含量为40％，采用微波进行连续辐射20分钟，得到的微波处理后的秸秆纤维；
3)将水煮处理后分离得到的秸秆纤维水洗至中性，其pH值为7；
步骤2秸秆纤维的改性：采用的改性剂为硬脂酸，其浓度为10％，在80℃下对纤维进行处理4小时，再用水充分洗涤至中性；
步骤3秸秆纤维的混炼：混炼的配比为：采用预处理之后的秸秆纤维质量分数为40％-60％，将聚丁二酸丁二醇酯(PBS)置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48小时预处理之后取PBS质量分数55-35％，硬脂酸质量分数为1％-5％，并选择添加其他适量的添加剂；在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干；
步骤4热压成型：在平板硫化机上进行热压，热压温度控制在170～180℃，压力控制在3～6MPa，热压时间控制在1～5min；保持压力在3～6MPa，常温下自然冷却或水冷得到成型的复合材料；
步骤5产品包装。
2.根据权利要求1所述的强化秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3秸秆纤维的混炼过程中的原料的配比为：采用秸秆纤维质量分数为50％，PBS质量分数45％，硬脂酸的质量分数为3.5％，并选择添加质量分数为1.5％的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种，在SK-160双辊混炼机上混炼10分钟，温度控制在110℃；混合均匀后进行烘干。
3.根据权利要求1所述的强化秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1秸秆纤维的预处理中所选用的农作物秸秆为稻草秸秆、麦草秸秆、棉秸秆、玉米秸秆、大豆秸秆中的任意一种或多种秸秆的混合，多种以上秸秆的混合时可以任意配比。
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