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CN104479355B - 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜阻燃保温复合材料的制备方法 - Google Patents

膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜阻燃保温复合材料的制备方法 Download PDF

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CN104479355B CN201410661340.9A CN201410661340A CN104479355B CN 104479355 B CN104479355 B CN 104479355B CN 201410661340 A CN201410661340 A CN 201410661340A CN 104479355 B CN104479355 B CN 104479355B
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Abstract

本发明公开一种阻燃、保温性能优良的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料的制备方法。所述方法首先将聚醚砜粉末溶解在N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，然后将纳米蒙脱土粉末均匀分散到聚醚砜溶液中；之后将制备的膨胀石墨经氧化处理后均匀分散在纳米蒙脱土‑聚醚砜混合溶液中，再对膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜混合溶液进行凝胶化处理；最后经系列热处理制成阻燃、保温性能优良的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料。本发明具有工艺简单、操作简便、成本低廉的优点。应用本发明制得的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料的阻燃、保温和防水性好，质量轻，力学强度高，使用寿命长。

Description

膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜阻燃保温复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀石墨材质的阻燃保温复合材料制备方法，特别是涉及一种膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法。
背景技术
目前，中国建筑外墙材料一般为钢筋混凝土、烧结土砖和轻质空心砖，墙体的隔热性能较差，导致建筑能耗约占社会总能耗的30%。中国已有的建筑也基本上都是高耗能建筑，单位面积采暖能耗相当于气候条件相近发达国家的2~3倍，发展建筑用保温材料势在必行。另外，同发达国家相比，中国建筑用保温材料的防火性能较差，一旦发生火灾，人民的财产和生命安全都无法得到必要的保障。因此，阻燃保温性能优良的新型复合材料在建筑保温材料领域有着广泛的应用前景。
专利CN 103467807A公开了一种无卤阻燃PE给水管的制备技术，其原料主要为聚乙烯，所用添加剂中含有可膨胀石墨，此PE给水管具有很好的耐热性和较低的导热系数，但聚乙烯的耐热性和机械强度皆不如聚醚砜。专利CN 102936327A公开了以聚氨酯泡沫为主体，添加剂中含膨胀石墨的保温阻燃材料，但聚氨酯材料的强度和耐热性均不如聚醚砜材料，且聚氨酯的使用温度一般不超过80 oC，100 oC以上聚氨酯材料会软化变形，继而降低了其工程处置性能。另外，聚氨酯易被点燃和燃烧，其燃烧过程猛烈，不易扑灭，且会产生有毒烟雾。此外，专利CN 102492232A公开了以聚苯乙烯为主体，添加剂中含膨胀石墨的保温阻燃材料，但聚苯乙烯材料的强度和耐热性均不及聚醚砜材料，聚苯乙烯的玻璃转化温度仅为80~100 oC；同时，聚苯乙烯没有自熄性，一旦与火焰接触即被点燃，且离开火源后仍能燃烧，燃烧中放热量大、发烟量大，还会释放有毒气体。因此，开发一种新型阻燃、保温、质量轻、耐热性好、力学强度高的复合材料，对推进建筑用阻燃保温材料的发展具有积极意义。
聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，具有优异的机械性能、绝缘性能和高温抗蠕变性，在150 oC和20MPa下的应变只有2.55%，基模量在100℃以上比其它热塑性塑料都要好；聚醚砜还具有优异的耐热性，在高温和温度急剧变化的环境中仍能保持稳定的性能；同时聚醚砜可耐150~160 oC的水蒸气，在高温下也不受酸、碱的腐蚀。此外，聚醚砜的密度小、耐老化性能优异，耐燃性好，即使燃烧也不发烟，具有自熄性，不添加任何阻燃剂即有优异的难燃性，耐燃性能可达UL94V-0级。纳米蒙脱土在聚合物中具有良好的分散性，非常适合于做聚合物添加剂；同时，纳米蒙脱土也是一种有效的阻燃添加剂，在聚合物中只需加入少量的蒙脱土，就能明显提高聚合物的成炭性，显著提高聚合物的阻燃性能。膨胀石墨是一种结构松散、多孔的新型碳素材料，它不仅保持了天然石墨优良的物理、化学性能，而且增加了许多独特的性能。膨胀石墨的密度非常低，其堆积密度仅为0.002~0.005g/cm3；膨胀石墨的表面能大，呈疏水性，对气体和液体具有良好的不渗透性，表面可形成一层极薄的气膜或液膜，阻止介质渗透，不会因为吸水而增加重量。膨胀石墨制品在微观上仍有许多封闭的可压缩的小空隙，这些小空隙中仍留有空气，所以具有良好的保温性能。最后，膨胀石墨具有优异的耐热性，一般使用温度为-200~1650℃，在高温条件下不氧化、不蠕变、不软化；低温条件下不发脆、不断裂。若应用聚醚砜、纳米蒙脱土、膨胀石墨为原料，制备一种新型的阻燃保温复合材料，并将其应用到建筑阻燃保温领域，将是促进建筑阻燃保温复合材料发展的重要举措。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种阻燃保温性能优良的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法。该发明制备的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料阻燃、保温和疏水性好，并且质量轻、机械强度高、使用寿命长，且具有操作简便、工艺简单、成本低廉等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）膨胀石墨的制备过程：
将1.6~2.2g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为280~360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为400~600 W和10~20s；
（2）膨胀石墨的氧化处理过程：
①所用原料：
膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2SO4、KMnO4固体、H2O2水溶液，其中浓H2SO4的质量分数为98%，H2O2水溶液的质量分数为5%；
②膨胀石墨的氧化处理过程：
a、首先分别将35g浓H2SO4和1.6~2.2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌60~80min；
b、磁力搅拌60~80min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为10~20℃，同时，再以0.2~0.5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO4，添加KMnO4的过程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO4完全溶解后移去冰浴；
c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温1~2h，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌20~40min；
d、磁力搅拌20~40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在80~90℃下干燥6~8h，即得氧化处理后的膨胀石墨；
（3）纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制：
①所用原料：
聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 25~35：6~10：0.2~0.5；
②聚醚砜溶液的配制过程：
首先将50~70g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12~20g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为70~80℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；
纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制
在上述制得的聚醚砜溶液中加入0.4~1.0g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌10~30min，再利用超声波在室温下振荡15~20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液；
（4）膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将制备的1.6~2.2g氧化处理后的膨胀石墨加入到50~70g步骤(3)制备的纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中，充分搅拌15~20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；
②将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20~40min；
③将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在90~110℃的温度下热处理15~30h，然后将温度升高至180~210℃，继续热处理6~18h，将有机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；
④用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：该本发明具有制备工艺简单、操作简便、成本低廉的优点。应用本专利技术制备的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的阻燃保温性能优良；膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的密度小、质量轻；膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的机械强度高、防水防潮性好、使用寿命长，可以较好的满足建筑用阻燃保温材料的使用要求。
具体实施方式
实施例 1
（1）膨胀石墨的制备过程：
将1.6g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为280ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为400W和10s；
（2）膨胀石墨的氧化处理过程：
①所用原料：
膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2SO4、KMnO4固体、H2O2水溶液，其中浓H2SO4的质量分数为98%，H2O2水溶液的质量分数为5%；
②膨胀石墨的氧化处理过程：
a、首先分别将35g浓H2SO4和1.6g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌60min；
b、磁力搅拌60min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为10℃，同时，再以0.2g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO4，添加KMnO4的过程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO4完全溶解后移去冰浴；
c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温1h，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌20min；
d、磁力搅拌20min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在80℃下干燥6h，即得氧化处理后的膨胀石墨；
（3）纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制：
①所用原料：
聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 25：6：0.2；
②聚醚砜溶液的配制过程：
首先将50g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为70℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；
纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制
在上述制得的聚醚砜溶液中加入0.4g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌10min，再利用超声波在室温下振荡15min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液；
（4）膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备：
a、首先将制备的1.6g氧化处理后的膨胀石墨加入到50g步骤(3)制备的纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中，充分搅拌15min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；
b、将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20min；
c、将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在90℃的温度下热处理15h，然后将温度升高至180℃，继续热处理6h，将有机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；
d、用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
实施例 2
（1）膨胀石墨的制备过程：
将1.8g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为300ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为500 W和15s；
（2）膨胀石墨的氧化处理过程：
①所用原料：
膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2SO4、KMnO4固体、H2O2水溶液，其中浓H2SO4的质量分数为98%，H2O2水溶液的质量分数为5%；
②膨胀石墨的氧化处理过程：
a、首先分别将35g浓H2SO4和1.8g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌70min；
b、磁力搅拌70min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为15℃，同时，再以0.3g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO4，添加KMnO4的过程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO4完全溶解后移去冰浴；
c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温1h，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌30min；
d、磁力搅拌30min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在80℃下干燥7h，即得氧化处理后的膨胀石墨；
（3）纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制：
①所用原料：
聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 30：8：0.3；
②聚醚砜溶液的配制过程：
首先将60g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入15g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为75℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；
纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制
在上述制得的聚醚砜溶液中加入0.6g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌20min，再利用超声波在室温下振荡15min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液；
（4）膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备：
a、首先将制备的1.8g氧化处理后的膨胀石墨加入到60g步骤(3)制备的纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中，充分搅拌15min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；
b、将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡30min；
c、将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在100℃的温度下热处理20h，然后将温度升高至190℃，继续热处理10h，将有机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；
d、用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
实施例 3
（1）膨胀石墨的制备过程：
将2.0g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为330ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为550 W和15s；
（2）膨胀石墨的氧化处理过程：
①所用原料：
膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2SO4、KMnO4固体、H2O2水溶液，其中浓H2SO4的质量分数为98%，H2O2水溶液的质量分数为5%；
②膨胀石墨的氧化处理过程：
a、首先分别将35g浓H2SO4和2.0g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌70min；
b、磁力搅拌70min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为15℃，同时，再以0.4g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO4，添加KMnO4的过程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO4完全溶解后移去冰浴；
c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温2h，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌30min；
d、磁力搅拌30min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在90℃下干燥7h，即得氧化处理后的膨胀石墨；
（3）纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制：
①所用原料：
聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 30：9：0.4；
②聚醚砜溶液的配制过程：
首先将60g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入18g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为75℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；
纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制
在上述制得的聚醚砜溶液中加入0.8g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌20min，再利用超声波在室温下振荡20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液；
（4）膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备：
a、首先将制备的2.0g氧化处理后的膨胀石墨加入到60g步骤(3)制备的纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中，充分搅拌20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；
b、将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡30min；
c、将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在100℃的温度下热处理25h，然后将温度升高至200℃，继续热处理14h，将有机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；
d、用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
实施例 4
（1）膨胀石墨的制备过程：
将2.2g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为600 W和20s；
（2）膨胀石墨的氧化处理过程：
①所用原料：
膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2SO4、KMnO4固体、H2O2水溶液，其中浓H2SO4的质量分数为98%，H2O2水溶液的质量分数为5%；
②膨胀石墨的氧化处理过程：
a、首先分别将35g浓H2SO4和2.2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌80min；
b、磁力搅拌80min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为20℃，同时，再以0.5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO4，添加KMnO4的过程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO4完全溶解后移去冰浴；
c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温2h，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌40min；
d、磁力搅拌40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在90℃下干燥8h，即得氧化处理后的膨胀石墨；
（3）纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制：
①所用原料：
聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 35：10：0.5；
②聚醚砜溶液的配制过程：
首先将70g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入20g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为80℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；
纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制
在上述制得的聚醚砜溶液中加入1.0g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌30min，再利用超声波在室温下振荡20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液；
（4）膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备：
a、首先将制备的2.2g氧化处理后的膨胀石墨加入到70g步骤(3)制备的纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中，充分搅拌20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；
b、将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡40min；
c、将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在110℃的温度下热处理30h，然后将温度升高至210℃，继续热处理18h，将有机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；
d、用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。

Claims (1)

1.一种阻燃、保温的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）膨胀石墨的制备：
将1.6~2.2g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为280~360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为400~600 W和10~20s；
（2）膨胀石墨的氧化处理：
①所用原料：
膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用步骤（1）制备的膨胀石墨、浓H2SO4、KMnO4固体、H2O2水溶液，其中浓H2SO4的质量分数为98%，H2O2水溶液的质量分数为5%；
②膨胀石墨的氧化处理：
a、首先分别将35g浓H2SO4和1.6~2.2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌60~80min；
b、磁力搅拌60~80min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为10~20℃，同时，再以0.2~0.5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO4，添加KMnO4的过程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO4完全溶解后移去冰浴；
c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温1~2h，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌20~40min；
d、磁力搅拌20~40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在80~90℃下干燥6~8h，即得氧化处理后的膨胀石墨；
（3）纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制：
①所用原料：
聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 25~35：6~10：0.2~0.5；所述聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，所述纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；
②聚醚砜溶液的配制：
首先将50~70g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12~20g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为70~80℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；
③纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制
在上述子步骤②制得的聚醚砜溶液中加入0.4~1.0g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌10~30min，再利用超声波在室温下振荡15~20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液；
（4）膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将制备的1.6~2.2g氧化处理后的膨胀石墨加入到50~70g子步骤③制备的纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中，充分搅拌15~20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；
②将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20~40min；
③将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在90~110℃的温度下热处理15~30h，然后将温度升高至180~210℃，继续热处理6~18h，将有机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；
④用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
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