CN104458822B - 电导法测定生石灰中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电导法测定生石灰中硫含量的方法，本方法称取不同硫含量的低含量和高含量石灰石标准样品各五份，平铺于瓷舟中并铺线状氧化铜，燃烧后采用电导分析仪检测每份标准样品的电导值，分别得到低、高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线；称取生石灰样品平铺于瓷舟中并铺线状氧化铜，燃烧后收集气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在低含量标准样品的线性曲线方程中得到该样品的硫含量；当该电导值逸出时，称取生石灰样品后重新测试电导值并在高含量标准样品的线性曲线方程中得到硫含量。本方法准确快速测定生石灰中的硫含量，不受硫含量高低的影响，有效提高测定精度及工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种电导法测定生石灰中硫含量的方法。
背景技术
生石灰中的硫含量是重要的考核指标，目前在行业内，生石灰中硫含量通常采用燃烧碘量法进行测定，但是此法测定硫含量受炉温、助溶剂及设备等各方面因素影响，测定中硫的转化率只是在某一特定条件下的一定回收率，所以只能用组分相当的标准样品标定标准溶液，从而求得结果，而且在分析过程中依靠人肉眼观察颜色的变化以判断终点。由于生石灰中的硫受石灰石原料中的硫、煅烧温度、炉窑等情况的影响，其含量高低差异很大,采用碘量法分析存在两个方面的分析误差：1、没有合适的标样标定碘酸钾的浓度，因为不同含量、不同材质试样的硫转化率不同；2、由于试样中硫含量的不确定性，存在分析时靠人眼确定终点，并且滴定速度跟不上。因而在测定中造成分析精度差和经常返工测定，导致测定工作效率低下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电导法测定生石灰中硫含量的方法，本方法克服了传统燃烧碘量法测定的缺陷，可以准确、快速地测定生石灰中的硫含量，且不受硫含量高低的影响，有效提高了测定精度及工作效率。
为解决上述技术问题，本发明电导法测定生石灰中硫含量的方法包括如下步骤：
步骤一、建立校准曲线，分别称取不同硫含量的低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品各五份，每份低含量石灰石标准样品称取0.5000g，每份高含量石灰石标准样品称取0.1000g，每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品分别平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪分别检测每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品的燃烧后收集的水溶液的电导值，通过回归分析计算分别得到低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线，
低含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：
Y1=-0.00014+0.000999X1 （1）
式（1）中Y1为硫含量，X1为电导值，
高含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：
Y2=0.001055+0.004996X2 （2）
式（2）中Y2为硫含量，X2为电导值，
其中，式（1）和式（2）的线性关系满足γ2≥0.9996；
步骤二、称取生石灰样品0.5000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（1）的线性曲线方程中得到该生石灰样品的硫含量；
步骤三、当步骤二中电导值在式（1）的线性曲线方程中逸出时，则重复称取生石灰样品0.1000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪重新检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（2）的线性曲线方程中得到重复称取的生石灰样品的硫含量。
进一步，上述五份低含量石灰石标准样品的硫含量分别为0.008wt%、0.025wt%、0.043wt%、0.079wt%、0.087wt%。
进一步，上述五份高含量石灰石标准样品的硫含量分别为0.115wt%、0.196wt%、0.201wt%、0.302wt%、0.087wt%。
进一步，上述含有氧化剂的水溶液由1毫升1%（v/v）的硫酸与2毫升30%（v/v）的过氧化氢进行混合并稀释至1000毫升配制而成。
由于本发明电导法测定生石灰中硫含量的方法采用了上述技术方案，即本方法分别称取不同硫含量的低含量和高含量石灰石标准样品各五份，每份石灰石标准样品分别平铺于瓷舟中，上面均匀铺线状氧化铜，置于管式高温炉内燃烧，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测每份石灰石标准样品燃烧后收集水溶液的电导值，通过回归分析计算分别得到低含量和高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线；称取生石灰样品平铺于瓷舟中，上面均匀铺线状氧化铜，置于管式高温炉内燃烧，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在低含量石灰石标准样品的线性曲线方程中得到该生石灰样品的硫含量；当该电导值在线性曲线方程中逸出时，重复称取生石灰样品后重新测试电导值并在高含量石灰石标准样品的线性曲线方程中得到重复称取的生石灰样品的硫含量。本方法克服了传统燃烧碘量法测定的缺陷，可以准确、快速地测定生石灰中的硫含量，且不受硫含量高低的影响，有效提高了测定精度及工作效率。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
图1为本发明电导法测定生石灰中硫含量的方法中低含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线；
图2为本发明电导法测定生石灰中硫含量的方法中高含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线。
具体实施方式
本发明电导法测定生石灰中硫含量的方法包括如下步骤：
步骤一、建立校准曲线，分别称取不同硫含量的低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品各五份，每份低含量石灰石标准样品称取0.5000g，每份高含量石灰石标准样品称取0.1000g，每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品分别平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪分别检测每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品燃烧后收集的水溶液的电导值，通过回归分析计算分别得到低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线，
如图1所示，低含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：
Y1=-0.00014+0.000999X1 （1）
式（1）中Y1为硫含量，X1为电导值，
如图2所示，高含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：
Y2=0.001055+0.004996X2 （2）
式（2）中Y2为硫含量，X2为电导值，
其中，式（1）和式（2）的线性关系满足γ2≥0.9996；
步骤二、称取生石灰样品0.5000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（1）的线性曲线方程中得到该生石灰样品的硫含量；
步骤三、当步骤二中电导值在式（1）的线性曲线方程中逸出时，则重复称取生石灰样品0.1000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪重新检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（2）的线性曲线方程中得到重复称取的生石灰样品的硫含量。
进一步，上述五份低含量石灰石标准样品的硫含量分别为0.008wt%、0.025wt%、0.043wt%、0.079wt%、0.087wt%。
进一步，上述五份高含量石灰石标准样品的硫含量分别为0.115wt%、0.196wt%、0.201wt%、0.302wt%、0.087wt%。
进一步，上述含有氧化剂的水溶液由1毫升1%（v/v）的硫酸与2毫升30%（v/v）的过氧化氢进行混合并稀释至1000毫升配制而成。
本方法硫含量的测定理论基础是试样中的硫经燃烧后生成二氧化硫，导入特定的电导池中，以含有氧化剂的水溶液吸收燃烧后的气体，其化学方程式如下：
产生的硫酸使水溶液中的氢离子浓度增加，电导率增大，吸收前后电导值之变化与硫的含量成正比，因此通过测定试样的电导值可以计算出硫的含量。
本方法中低含量石灰石标准样品中的硫含量≤0.10wt%，高含量石灰石标准样品中的硫含量>0.10wt%，依据测定理论，采用本方法对生石灰中的硫含量进行分析，根据被测试样电导值的变化与硫含量成正比的原理而建立校准曲线，从而扩大了硫含量的分析范围，提高了分析的准确度。可以较为快速、准确定量测定生石灰中的硫含量，测定过程中不使用有毒有害试剂。与传统的碘酸钾滴定法比较有较快的速度、较高的准确度。
表1为低含量生石灰采用传统碘量法和本方法测定硫含量的数据对比表，表2为高含量生石灰采用传统碘量法和本方法测定硫含量的数据对比表，由表1和表2得到本方法完全满足生石灰中硫含量测定的要求，提高测定精度。
表1：
| 试样序号 | 碘量法测量值wt% | 本方法测量值wt% | 差值wt% |
| 1 | 0.043 | 0.041 | -0.002 |
| 2 | 0.069 | 0.070 | 0.001 |
| 3 | 0.023 | 0.023 | 0 |
| 4 | 0.022 | 0.027 | 0.005 |
| 5 | 0.023 | 0.023 | 0 |
| 6 | 0.014 | 0.013 | -0.001 |
| 7 | 0.025 | 0.023 | -0.002 |
| 8 | 0.023 | 0.021 | -0.002 |
| 9 | 0.054 | 0.061 | 0.007 |
| 10 | 0.023 | 0.023 | 0 |
| 11 | 0.075 | 0.075 | 0 |
| 12 | 0.023 | 0.023 | 0 |
| 平均值 | 0.0005 | ||
| 标准偏差 | 0.00277 | ||
| n | 12 | ||
| t 值 | 0.623 | ||
| t(0,05,11) | 2.20 |
表2：
| 试样序号 | 碘量法测量值wt% | 本方法测量值wt% | 差值wt% |
| 1 | 0.302 | 0.308 | 0.006 |
| 2 | 0.201 | 0.20 | 0 |
| 3 | 0.65 | 0.67 | 0.02 |
| 4 | 0.74 | 0.76 | 0.02 |
| 5 | 0.98 | 0.98 | 0 |
| 6 | 0.95 | 0.95 | 0 |
| 7 | 0.57 | 0.52 | -0.05 |
| 8 | 0.23 | 0.26 | 0.03 |
| 9 | 0.38 | 0.36 | -0.02 |
| 10 | 0.93 | 0.91 | -0.02 |
| 11 | 0.64 | 0.60 | -0.04 |
| 12 | 0.098 | 0.13 | 0.032 |
| 13 | 0.15 | 0.19 | 0.04 |
| 平均值 | -0.00183 | ||
| 标准偏差 | 0.0263 | ||
| n | 13 | ||
| t 值 | 0.251 | ||
| t （0.05，12） | 2.18 |
表1和表2中，n为测定次数，t为根据t检验规定的方法计算得到的实际的计算值；t（0.05，12）为在置信度为95wt%，自由度为12时的t值；t（0.05，11）为在置信度为95wt%，自由度为11时的t值，该两个数据可由t检验表中直接查得。
Claims (4)
1.一种电导法测定生石灰中硫含量的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、建立校准曲线，分别称取不同硫含量的低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品各五份，每份低含量石灰石标准样品称取0.5000g，每份高含量石灰石标准样品称取0.1000g，每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品分别平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪分别检测每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品燃烧后收集的水溶液的电导值，通过回归分析计算分别得到低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线，
低含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：
Y1=-0.00014+0.000999X1 （1）
式（1）中Y1为硫含量，X1为电导值，
高含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：
Y2=0.001055+0.004996X2 （2）
式（2）中Y2为硫含量，X2为电导值，
其中，式（1）和式（2）的线性关系满足γ2≥0.9996；
步骤二、称取生石灰样品0.5000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（1）的线性曲线方程中得到该生石灰样品的硫含量；
步骤三、当步骤二中电导值在式（1）的线性曲线方程中逸出时，则重复称取生石灰样品0.1000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪重新检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（2）的线性曲线方程中得到重复称取的生石灰样品的硫含量。
2.根据权利要求1所述的电导法测定生石灰中硫含量的方法，其特征在于：所述五份低含量石灰石标准样品的硫含量分别为0.008wt%、0.025wt%、0.043wt%、0.079wt%、0.087wt%。
3.根据权利要求1所述的电导法测定生石灰中硫含量的方法，其特征在于：所述五份高含量石灰石标准样品的硫含量分别为0.115wt%、0.196wt%、0.201wt%、0.302wt%、0.087wt%。
4.根据权利要求1所述的电导法测定生石灰中硫含量的方法，其特征在于：所述含有氧化剂的水溶液由1毫升1%（v/v）的硫酸与2毫升30%（v/v）的过氧化氢进行混合并稀释至1000毫升配制而成。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 电导分析法测定钢铁含硫的初步探讨;展振歧;《甘肃工业大学学报》;19880930;第109-113页 |
| 电导法测定碳和硫的研究;李昌华;《机车车辆工艺》;19921231;第29-33页 |
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| CN104458822A (zh) | 2015-03-25 |
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